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        淺析硝酸銨溶液濃度快速測定的方法

        2014-11-05 12:26:46甘文錦
        科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2014年11期
        關(guān)鍵詞:測定濃度

        甘文錦

        摘 要:硝酸銨水溶液濃度在常溫下極易結(jié)晶,出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)濃度測定值會發(fā)生很大的偏差,對生產(chǎn)和銷售環(huán)節(jié)均會產(chǎn)生不良影響。所以,必須在嚴(yán)格保溫條件下,整體物料無結(jié)晶完全呈液體狀態(tài)時(shí)取樣,從而使取到的樣品是均勻的,這樣才能保證高濃度硝酸銨溶液濃度測定值的正確和有代表性。

        關(guān)鍵詞:硝酸銨溶液 濃度 測定

        中圖分類號:TQ560 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(b)-0101-01

        工業(yè)炸藥自從在我國應(yīng)用以來,一直使用固態(tài)硝酸銨為原料,固態(tài)硝酸銨是由硝酸和氨中和反應(yīng)生成約92%的硝酸銨溶液,通過高壓結(jié)晶、脫水后制備而成。在工業(yè)炸藥的生產(chǎn)過程中,固態(tài)硝酸銨需要經(jīng)過破碎、加水后加熱溶化,制備成含硝酸銨或硝酸鈉的水溶液。如果直接使用液態(tài)硝酸銨或硝酸鈉的水溶液制備工 業(yè)炸藥,硝酸和氨中和反應(yīng)生成的產(chǎn)物不需高壓結(jié)晶、脫水,減少了結(jié)晶蒸發(fā)水分這一工序,降低了在炸藥生產(chǎn)過程中加熱溶化固態(tài)硝酸銨需要的能源,達(dá)到了響應(yīng)國家的節(jié)能減排的政策。

        1 分析試驗(yàn)

        1.1 試驗(yàn)儀器

        (1)電子天平:精度為0.1 g,量程為1200 g;

        (2)量筒:500 mL;

        (3)燒杯:500 mL;

        (4)比重計(jì):1.3~1.4 g/cm3

        (5)溫度計(jì):100 ℃

        1.2 試驗(yàn)步驟

        稱取燒杯的質(zhì)量,記為m1;用燒杯量取硝酸銨溶液350~400 mL,擦凈燒杯外壁稱取硝酸銨和燒杯的重量,記為m2;用100~150 mL蒸餾水將燒杯內(nèi)壁粘附的硝酸銨溶液洗入燒杯內(nèi)部,并用玻璃棒攪拌3~4 min,并稱取整個燒杯和稀釋后硝酸銨溶液的重量,記為m3;將稀釋后的硝酸銨溶液倒入量筒內(nèi),用比重計(jì)、溫度計(jì)測定其溫度、密度,分別記為ρ(g/cm3)、t(℃)。

        1.3 結(jié)果計(jì)算

        NH4NO3%=×100

        當(dāng)燒杯去皮時(shí),m1=0,則上式可化簡為:

        NH4NO3%=×100

        式中:

        m1——燒杯的重量,g;

        m2——待測硝酸銨溶液和燒杯的重量,g;

        m3——稀釋后硝酸銨溶液和燒杯的重量,g;

        P——稀釋后硝酸銨溶液的濃度。

        2 分析方法探討及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

        硝酸銨溶液的分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否也直接影響車間的成本核算和產(chǎn)品的質(zhì)量。目前為滿足車間的生產(chǎn)需要,做到分析結(jié)果的及時(shí)準(zhǔn)確傳遞,我們采用待測定的硝酸銨溶液中加入一定量的水稀釋,將溫度降到70~90 ℃,通過測定稀釋后溶液的濃度來計(jì)算出待測硝酸銨溶液的濃度。為了對快速法進(jìn)行驗(yàn)證以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性從而減小系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生,通過確定試驗(yàn)方案、不斷摸索、反復(fù)試驗(yàn),研究了適用于測定硝酸銨溶液濃度的滴定法。

        新方法的測定步驟是:稱取硝酸銨溶液試樣1.7000 g于錐形瓶中,加100 ml無二氧化碳的水,加1滴甲基紅指示劑,用0.1 mol/L的硫酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至溶液呈橙色,再加入10 ml25%的甲醛溶液和4滴酚酞指示劑,放置5分鐘后,用0.5 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn),記下消耗的體積,根據(jù)公式計(jì)算得出硝酸銨溶液的濃度值。

        分別采用兩種方法對硝酸銨溶液濃度進(jìn)行了多組對照試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表1。

        3 結(jié)語

        經(jīng)過試驗(yàn)分析,確定了新方法中試樣質(zhì)量和試劑用量的最佳條件,試驗(yàn)結(jié)果表明,新方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確,分析誤差基本控制在0.4%以內(nèi)。在對快速法的測定結(jié)果存有疑義時(shí),新方法可作為仲裁法來對其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評價(jià)。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 王小紅,郭子如.硝酸銨的熱分解和熱穩(wěn)定性研究現(xiàn)狀[J].煤礦爆破,2004(1).

        [2] 王光龍,許秀成.硝酸銨熱穩(wěn)定性的研究[J].鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)(工學(xué)版),2003(1).endprint

        摘 要:硝酸銨水溶液濃度在常溫下極易結(jié)晶,出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)濃度測定值會發(fā)生很大的偏差,對生產(chǎn)和銷售環(huán)節(jié)均會產(chǎn)生不良影響。所以,必須在嚴(yán)格保溫條件下,整體物料無結(jié)晶完全呈液體狀態(tài)時(shí)取樣,從而使取到的樣品是均勻的,這樣才能保證高濃度硝酸銨溶液濃度測定值的正確和有代表性。

        關(guān)鍵詞:硝酸銨溶液 濃度 測定

        中圖分類號:TQ560 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(b)-0101-01

        工業(yè)炸藥自從在我國應(yīng)用以來,一直使用固態(tài)硝酸銨為原料,固態(tài)硝酸銨是由硝酸和氨中和反應(yīng)生成約92%的硝酸銨溶液,通過高壓結(jié)晶、脫水后制備而成。在工業(yè)炸藥的生產(chǎn)過程中,固態(tài)硝酸銨需要經(jīng)過破碎、加水后加熱溶化,制備成含硝酸銨或硝酸鈉的水溶液。如果直接使用液態(tài)硝酸銨或硝酸鈉的水溶液制備工 業(yè)炸藥,硝酸和氨中和反應(yīng)生成的產(chǎn)物不需高壓結(jié)晶、脫水,減少了結(jié)晶蒸發(fā)水分這一工序,降低了在炸藥生產(chǎn)過程中加熱溶化固態(tài)硝酸銨需要的能源,達(dá)到了響應(yīng)國家的節(jié)能減排的政策。

        1 分析試驗(yàn)

        1.1 試驗(yàn)儀器

        (1)電子天平:精度為0.1 g,量程為1200 g;

        (2)量筒:500 mL;

        (3)燒杯:500 mL;

        (4)比重計(jì):1.3~1.4 g/cm3

        (5)溫度計(jì):100 ℃

        1.2 試驗(yàn)步驟

        稱取燒杯的質(zhì)量,記為m1;用燒杯量取硝酸銨溶液350~400 mL,擦凈燒杯外壁稱取硝酸銨和燒杯的重量,記為m2;用100~150 mL蒸餾水將燒杯內(nèi)壁粘附的硝酸銨溶液洗入燒杯內(nèi)部,并用玻璃棒攪拌3~4 min,并稱取整個燒杯和稀釋后硝酸銨溶液的重量,記為m3;將稀釋后的硝酸銨溶液倒入量筒內(nèi),用比重計(jì)、溫度計(jì)測定其溫度、密度,分別記為ρ(g/cm3)、t(℃)。

        1.3 結(jié)果計(jì)算

        NH4NO3%=×100

        當(dāng)燒杯去皮時(shí),m1=0,則上式可化簡為:

        NH4NO3%=×100

        式中:

        m1——燒杯的重量,g;

        m2——待測硝酸銨溶液和燒杯的重量,g;

        m3——稀釋后硝酸銨溶液和燒杯的重量,g;

        P——稀釋后硝酸銨溶液的濃度。

        2 分析方法探討及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

        硝酸銨溶液的分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否也直接影響車間的成本核算和產(chǎn)品的質(zhì)量。目前為滿足車間的生產(chǎn)需要,做到分析結(jié)果的及時(shí)準(zhǔn)確傳遞,我們采用待測定的硝酸銨溶液中加入一定量的水稀釋,將溫度降到70~90 ℃,通過測定稀釋后溶液的濃度來計(jì)算出待測硝酸銨溶液的濃度。為了對快速法進(jìn)行驗(yàn)證以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性從而減小系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生,通過確定試驗(yàn)方案、不斷摸索、反復(fù)試驗(yàn),研究了適用于測定硝酸銨溶液濃度的滴定法。

        新方法的測定步驟是:稱取硝酸銨溶液試樣1.7000 g于錐形瓶中,加100 ml無二氧化碳的水,加1滴甲基紅指示劑,用0.1 mol/L的硫酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至溶液呈橙色,再加入10 ml25%的甲醛溶液和4滴酚酞指示劑,放置5分鐘后,用0.5 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn),記下消耗的體積,根據(jù)公式計(jì)算得出硝酸銨溶液的濃度值。

        分別采用兩種方法對硝酸銨溶液濃度進(jìn)行了多組對照試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表1。

        3 結(jié)語

        經(jīng)過試驗(yàn)分析,確定了新方法中試樣質(zhì)量和試劑用量的最佳條件,試驗(yàn)結(jié)果表明,新方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確,分析誤差基本控制在0.4%以內(nèi)。在對快速法的測定結(jié)果存有疑義時(shí),新方法可作為仲裁法來對其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評價(jià)。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 王小紅,郭子如.硝酸銨的熱分解和熱穩(wěn)定性研究現(xiàn)狀[J].煤礦爆破,2004(1).

        [2] 王光龍,許秀成.硝酸銨熱穩(wěn)定性的研究[J].鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)(工學(xué)版),2003(1).endprint

        摘 要:硝酸銨水溶液濃度在常溫下極易結(jié)晶,出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)濃度測定值會發(fā)生很大的偏差,對生產(chǎn)和銷售環(huán)節(jié)均會產(chǎn)生不良影響。所以,必須在嚴(yán)格保溫條件下,整體物料無結(jié)晶完全呈液體狀態(tài)時(shí)取樣,從而使取到的樣品是均勻的,這樣才能保證高濃度硝酸銨溶液濃度測定值的正確和有代表性。

        關(guān)鍵詞:硝酸銨溶液 濃度 測定

        中圖分類號:TQ560 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(b)-0101-01

        工業(yè)炸藥自從在我國應(yīng)用以來,一直使用固態(tài)硝酸銨為原料,固態(tài)硝酸銨是由硝酸和氨中和反應(yīng)生成約92%的硝酸銨溶液,通過高壓結(jié)晶、脫水后制備而成。在工業(yè)炸藥的生產(chǎn)過程中,固態(tài)硝酸銨需要經(jīng)過破碎、加水后加熱溶化,制備成含硝酸銨或硝酸鈉的水溶液。如果直接使用液態(tài)硝酸銨或硝酸鈉的水溶液制備工 業(yè)炸藥,硝酸和氨中和反應(yīng)生成的產(chǎn)物不需高壓結(jié)晶、脫水,減少了結(jié)晶蒸發(fā)水分這一工序,降低了在炸藥生產(chǎn)過程中加熱溶化固態(tài)硝酸銨需要的能源,達(dá)到了響應(yīng)國家的節(jié)能減排的政策。

        1 分析試驗(yàn)

        1.1 試驗(yàn)儀器

        (1)電子天平:精度為0.1 g,量程為1200 g;

        (2)量筒:500 mL;

        (3)燒杯:500 mL;

        (4)比重計(jì):1.3~1.4 g/cm3

        (5)溫度計(jì):100 ℃

        1.2 試驗(yàn)步驟

        稱取燒杯的質(zhì)量,記為m1;用燒杯量取硝酸銨溶液350~400 mL,擦凈燒杯外壁稱取硝酸銨和燒杯的重量,記為m2;用100~150 mL蒸餾水將燒杯內(nèi)壁粘附的硝酸銨溶液洗入燒杯內(nèi)部,并用玻璃棒攪拌3~4 min,并稱取整個燒杯和稀釋后硝酸銨溶液的重量,記為m3;將稀釋后的硝酸銨溶液倒入量筒內(nèi),用比重計(jì)、溫度計(jì)測定其溫度、密度,分別記為ρ(g/cm3)、t(℃)。

        1.3 結(jié)果計(jì)算

        NH4NO3%=×100

        當(dāng)燒杯去皮時(shí),m1=0,則上式可化簡為:

        NH4NO3%=×100

        式中:

        m1——燒杯的重量,g;

        m2——待測硝酸銨溶液和燒杯的重量,g;

        m3——稀釋后硝酸銨溶液和燒杯的重量,g;

        P——稀釋后硝酸銨溶液的濃度。

        2 分析方法探討及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

        硝酸銨溶液的分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否也直接影響車間的成本核算和產(chǎn)品的質(zhì)量。目前為滿足車間的生產(chǎn)需要,做到分析結(jié)果的及時(shí)準(zhǔn)確傳遞,我們采用待測定的硝酸銨溶液中加入一定量的水稀釋,將溫度降到70~90 ℃,通過測定稀釋后溶液的濃度來計(jì)算出待測硝酸銨溶液的濃度。為了對快速法進(jìn)行驗(yàn)證以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性從而減小系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生,通過確定試驗(yàn)方案、不斷摸索、反復(fù)試驗(yàn),研究了適用于測定硝酸銨溶液濃度的滴定法。

        新方法的測定步驟是:稱取硝酸銨溶液試樣1.7000 g于錐形瓶中,加100 ml無二氧化碳的水,加1滴甲基紅指示劑,用0.1 mol/L的硫酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至溶液呈橙色,再加入10 ml25%的甲醛溶液和4滴酚酞指示劑,放置5分鐘后,用0.5 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn),記下消耗的體積,根據(jù)公式計(jì)算得出硝酸銨溶液的濃度值。

        分別采用兩種方法對硝酸銨溶液濃度進(jìn)行了多組對照試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表1。

        3 結(jié)語

        經(jīng)過試驗(yàn)分析,確定了新方法中試樣質(zhì)量和試劑用量的最佳條件,試驗(yàn)結(jié)果表明,新方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確,分析誤差基本控制在0.4%以內(nèi)。在對快速法的測定結(jié)果存有疑義時(shí),新方法可作為仲裁法來對其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評價(jià)。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 王小紅,郭子如.硝酸銨的熱分解和熱穩(wěn)定性研究現(xiàn)狀[J].煤礦爆破,2004(1).

        [2] 王光龍,許秀成.硝酸銨熱穩(wěn)定性的研究[J].鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)(工學(xué)版),2003(1).endprint

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