摘要：白砂糖中二氧化硫含量是反映白砂糖質(zhì)量的一個重要指標(biāo)，而監(jiān)控糖廠濾清汁中二氧化硫含量對控制白砂糖中二氧化硫有重要作用。為此，本文對運(yùn)用分光光度法測定糖廠濾清汁中二氧化硫含量進(jìn)行探討。

關(guān)鍵詞：分光光度法 濾清汁 二氧化硫含量

中圖分類號：TS247；O657.3文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）10-0028-02

我區(qū)是全國最大的食糖生產(chǎn)、供應(yīng)、銷售基地，全區(qū)甘蔗種植面積逾1500萬畝，涉農(nóng)人口近2000萬人，食糖產(chǎn)量占全國60%以上，自1992年以來一直穩(wěn)居全國首位。制糖產(chǎn)業(yè)已成為廣西的支柱產(chǎn)業(yè)之一。

隨著人民生活水平的提高，食品安全問題越來越被大家所重視。二氧化硫及其衍生物對呼吸器官和其他多種器官均有毒理作用，是人血淋巴細(xì)胞染色體斷裂劑和基因毒性因子，具有致突變和致癌變作用。國際糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織聯(lián)合食品添加劑專家委員會對二氧化硫類物質(zhì)作為食品添加劑的危險性評估為：二氧化硫的日容許攝入量為0-0.7mg/kg體重，即一個60公斤體重的成人，每天二氧化硫的攝入量不超過42毫克。

當(dāng)前對制糖生產(chǎn)過程中濾清汁二氧化硫含量的測定大多采用傳統(tǒng)的滴定法進(jìn)行測定，該方法對檢驗人員的技術(shù)水平與熟練程度要求比較高，同一樣品經(jīng)不同的檢驗員測定結(jié)果會有較大出入，而中間制品蔗糖含量的高低直接影響到下一步工藝處理控制指標(biāo)的不同，因此精確快速地測定制糖生產(chǎn)過程中間制品蔗糖含量對優(yōu)化制糖企業(yè)工藝質(zhì)量控制水平、提高生產(chǎn)效率將會起到一個積極的促進(jìn)與指導(dǎo)作用。因此我們借鑒食品工業(yè)中測定液體食品中二氧化硫的國標(biāo)方法（GB/T5009.34-2003）測定濾清汁中的二氧化硫，即鹽酸副玫瑰苯胺比色法。

1 分光光度法原理

二氧化硫被四氯汞鉀吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色絡(luò)合物，比色測定。主要干擾物質(zhì)為：氮氧化物、臭氧、錳、鐵、鉻等。加入氨基磺酸銨可消除氮氧化物的干擾；采樣后放置一段時間可使臭氧自行分解。

2 試劑

四氯汞鈉吸收液、氨基磺酸按溶液（12g/L）、甲醛溶液（2g/L）、淀粉指示液、亞鐵氰化鉀溶液、乙酸鋅溶液、鹽酸副玫瑰苯胺溶液、碘溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液、氫氧化鈉溶液（20g/L）、硫酸（1+71）。

3 儀器

分光光度計。

4 分析步驟

4.1 試樣處理

量取約10ml均勻濾清汁，以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加人4mL氫氧化鈉溶液（20g/L），5min后加人4mL硫酸（1-71），然后加人20ml四氯汞鈉吸收液，以水稀釋至刻度。

4.2 測定

用量杯吸取1.0毫升4.1步驟試樣處理液于25毫升具塞玻璃比色管中。另吸取配制好的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于25mL帶塞比色管中。于試樣及標(biāo)準(zhǔn)管中各加人四氯汞鈉吸收液至10mL，然后再加人1mL氨基磺酸氨溶液（12g/L），1mL甲醛溶液（2g/L）及1mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，于常溫放置20分鐘。用1cm玻璃比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長550nm處測樣液吸光度，同時繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。

濾清汁中二氧化硫的殘留量按下式進(jìn)行計算。

X=0.1A/（mV）

X—試樣中二氧化硫的含量，單位為克每千克（g/L）；A-測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量，單位為微克；m—試樣質(zhì)量，單位為ml；V一測定用樣液的體積，單位為毫升（mL）。

5 精密度

樣品測量的重現(xiàn)性（精密度）由相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示。本文對某一糖廠濾清汁樣品進(jìn)行了8次測定，精密度高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%。

6 注意事項

6.1 顯色受環(huán)境溫度影響較大，要控制好環(huán)境溫度

吸光度用A表示。A=abc，其中a為吸光系數(shù)，單位L/（g·cm），b為液層厚度（通常為比色皿的厚度），單位cm，c為溶液濃度，單位g/L，影響吸光度的因數(shù)是b和c。a是與溶質(zhì)有關(guān)的一個常量。此外，溫度通過影響c，而影響A。符號A，表示物質(zhì)對光的吸收程度。

6.2 試樣酸度不宜過低或過低

酸度是指比色液中的酸度，又叫終溶液的酸度。它直接影響鉬蘭的形成及比色結(jié)果。酸度高時，抑制色素解離，使色素濃度變小，從而影響雜多酸的形成，試液顏色變淺，甚至酸？過高時不顯色，使測定結(jié)果偏低。酸度低時，試液中有些干擾離子出現(xiàn)，如：溶液中可能存在的硅與色素生成硅雜多酸，使測值偏高。

6.3 玻璃器皿可用稀酸清洗

比色皿一般為長方體，其底及兩側(cè)為磨毛玻璃，另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面粘結(jié)而成。所以使用時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，避免接觸光學(xué)面。

比色皿在使用后，應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時可用1：1的鹽酸浸泡，然后用水沖洗干凈。不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤；在測量時如對比色皿有懷疑，可自行檢測。用戶可將波長選擇置實(shí)際使用的波長上，將一套比色皿都注入蒸餾水，將其中一只的透射比調(diào)至95%（數(shù)顯儀器調(diào)置100%）處，測量其它各只的透射比，凡透射比之差不大于0.5%即可配套使用。

比色皿必須保持清潔和無傷痕，玻璃和石英吸收池通?？捎美渌峄蚓凭?、乙醚等有機(jī)密劑清洗。避免使用重鉻酸鉀洗滌液，因為它會被吸附在比色皿壁上而出現(xiàn)一層格化物的薄膜，這種薄膜很難除去。粘合的玻璃比色皿不能用酸或堿清洗，更要避免用熱濃酸清洗，通常用蒸餾水漂洗，然后用少量溶液淌洗；比色皿外壁要用擦鏡紙或軟綢布小心擦干。

6.4 按國家標(biāo)準(zhǔn)，一般標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期在二個月，超出時間的要重新標(biāo)定

實(shí)際情況來看，不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，性質(zhì)不同，像亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液，本身穩(wěn)定性不高，要想保存時間長點(diǎn)，一定要有好的保存條件，注意密封、防高溫、防陽光直射。

參考文獻(xiàn)

[1]霍漢鎮(zhèn).白糖殘留二氧化硫問題[J].廣西蔗糖，2004（12）：31.

[2]GB/T5009.34-2003.食品中亞硫酸鹽的測定.