摘要：目的：建立電位滴定法測定蜂膠軟膠囊內(nèi)容物酸價和過氧化值的方法。方法：采用電位滴定法測定，以電位突變?yōu)榈味ńK點(diǎn)，避免本身顏色對指示劑顯色變化的影響。結(jié)果：選擇1批樣品重復(fù)測定6次，酸價滴定結(jié)果為1.08mg/g，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.36%；過氧化值為0.244g/100g，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.66%。連續(xù)兩天測定同1份樣品的酸價和過氧化值，結(jié)果無顯著性差異。結(jié)論：該方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，可作為蜂膠軟膠囊酸價和過氧化值的測定方法。

關(guān)鍵詞：蜂膠軟膠囊 酸價 過氧化值 電位滴定

中圖分類號：R155文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）10-0012-01

蜂膠軟膠囊是以蜂膠為主要原料，植物油、明膠等為輔料，經(jīng)提取、混懸、均質(zhì)、灌裝等工藝精制而成。具有輔助降血糖功能的保健食品。酸價、過氧化值是評價其衛(wèi)生質(zhì)量的重要指標(biāo)。目前一般采用人工滴定法測定酸價、過氧化值，它是根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點(diǎn)，然后目測標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，計算分析結(jié)果。這種方法由于需實(shí)驗(yàn)操作者加指示劑并根據(jù)顏色判定滴定終點(diǎn)，人為影響較多，特別是測定酸價值較高的樣品時精密度較低。本實(shí)驗(yàn)研究利用pH電極和氧化還原電極來準(zhǔn)確進(jìn)行酸價和過氧化值滴定終點(diǎn)的判斷，避免顏色的干擾，結(jié)合自動滴定儀給出更準(zhǔn)確的滴定結(jié)果。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

metrohm809自動電位滴定儀，BS124S電子天平。

1.2 試藥

氫氧化鉀滴定液C（KOH）=0.05002mol/L，硫代硫酸鈉滴定液C（Na2S2O3）=0.0020mol/L，乙醇，乙醚，碘化鉀，三氯甲烷均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 酸價

取軟膠囊10～20粒，取出內(nèi)容物攪拌均勻，取3～5g精密稱定，置于燒杯，加入50ml中性乙醇-乙醚溶液（1：1），振搖使溶解，必要時可置熱水中，冷至室溫，用KOH滴定液液滴定至電位突變，記錄消耗滴定液的體積數(shù)，計算樣品中酸價含量。

2.2 過氧化值

取軟膠囊10～20粒，取出內(nèi)容物攪拌均勻，取2～3g精密稱定，置于燒杯中，加入30ml冰乙酸-三氯甲烷溶液（3∶2），加入飽和碘化鉀溶液1ml，于暗處放置3min，加入100ml水，用Na2S2O3滴定液滴定至電位突變，同法測定空白數(shù)據(jù)。計算樣品中過氧化值含量。

2.3 方法學(xué)驗(yàn)證

2.3.1 重復(fù)性試驗(yàn)一

取同一批樣品，按照上述方法在同一天內(nèi)測定酸價和過氧化值，結(jié)果見表1。

2.3.2 重復(fù)性試驗(yàn)二

取同一批樣品，按照上述方法操作，連續(xù)3天測定，每天測定6次取平均值，結(jié)果見表2。

從表1、表2數(shù)據(jù)可以看出，該方法重復(fù)性良好，連續(xù)3天測定同一份樣品結(jié)果無差異。

3 討論

（1）實(shí)驗(yàn)過程中攪拌速度的快慢對滴定結(jié)果有影響，速度過快，樣品中產(chǎn)生氣泡，影響電極的相應(yīng)，速度過慢，攪拌不勻，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。

（2）測定過氧化值時，樣品要及時測定，防止樣品在空氣中氧化使結(jié)果偏高。操作時，可先取一份樣品進(jìn)行測定，根據(jù)測定結(jié)果選擇合適的取樣量，設(shè)定預(yù)加體積，以加快實(shí)驗(yàn)速度，防止樣品氧化。

（2）蜂膠軟膠囊內(nèi)容物顏色較深，加入溶劑后顏色變?yōu)槌燃t色，影響了指示劑顯色對終點(diǎn)的判斷。采用電位滴定法能準(zhǔn)確的判定樣品中酸價和過氧化值的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度滿足GB/T5009.37-2003的要求。該方法可作為蜂膠軟膠囊酸價和過氧化值的測定方法。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T5009.37-2003.食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S].

[2]劉鳳云.電位滴定法測定食品中過氧化值影響因素分析.糧食與食品工業(yè)，2011.18（2）：43-46.