孫希雨含 邊疆 郭金芝 張冠英 王蘊馨

原子熒光光度計同時測定生活飲用水中As、Hg的技術(shù)，就儀器本身的性能、最佳氫化反應(yīng)條件、干擾等方面進行了測試，同時就檢測過程中應(yīng)注意的問題，供同行參考并提出建議。在正常情況下有害元素含量很低，對人體無害，但當有害元素含量達到一定量時，就會對人體造成傷害，所以對生活飲用水的準確檢測就非常重要。

1 實驗部分

1.1 方法原理 在酸性介質(zhì)中，試樣中的分析元素被還原劑硼氫化鉀或硼氫化鈉還原為揮發(fā)性共價氫化物，然后借助載氣流將其帶入原子化器中，在特制空心陰極燈的激發(fā)下，發(fā)出特征波長的熒光，其強度與被測元素的含量成正比，與標準系列比較定量。

1.2 儀器 230E雙道原子熒光光度計(北京海光儀器公司，配自動進樣系統(tǒng)，減少系統(tǒng)誤差)，使用相應(yīng)的砷、汞編碼高強度空心陰極燈，載氣和屏蔽氣為高純氬氣99.999%。

1.3 試劑

1.3.1 鹽酸、硝酸均為優(yōu)級純;

1.3.2 2.0%硼氫化鉀溶液;

1.3.3 5%硫脲-5%抗壞血酸混合液:稱取5.0 g硫脲、5.0 g抗壞血酸于150 ml燒杯中，再加入100 ml純水溶解，臨用前現(xiàn)配;

1.3.4 As(0.10 μg/ml)，Hg(0.010 μg/ml)標準使用液，由各標準儲備液分步稀釋而成。

1.4 樣品預(yù)處理 若樣品中含有懸浮顆粒，需經(jīng)0.45 um濾膜過濾，然后使樣品保持與標準系列相同的酸度和硫脲-抗壞血酸混合液濃度，并室溫放置15～20 min。

1.5 試樣的測定 開機后設(shè)定相應(yīng)的儀器工作參數(shù)，運行點火預(yù)熱30 min后，待儀器穩(wěn)定后，測定空白和標準系列，制作標準工作曲線。按標準系列測定的同樣方法對被測樣品進行測定，計算機自動計算并打印結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢出限、精密度、回收率的測定 用原子熒光光度計測定生活飲用水及水源水中的As、Hg，結(jié)果如表2。從以上結(jié)果可以看出檢出限高于其他檢測方法對As、Hg的測定，精密度、回收率的結(jié)果也令人滿意。

表1 主要儀器參數(shù)

表2 檢出限、精密度、回收率

2.2 提高測量精密度和準確度的方法 ①每次測量需配制標準系列，標準曲線的濃度范圍應(yīng)覆蓋被測樣品的濃度。②測定前調(diào)整儀器，待讀數(shù)穩(wěn)定后再開始測定。③大批水樣分析中要做標準校準，或?qū)σ粋€標準點校對漂移情況，以保證測定結(jié)果的準確性。④盡可能使用空白低的試劑，以提高測定結(jié)果的準確度。

2.3 原子熒光法的最佳氫化反應(yīng)條件 試驗表明，As、Hg的熒光強度受許多因素影響，尤其是反應(yīng)介質(zhì)、還原劑的影響。①最佳反應(yīng)介質(zhì)的選擇:氫化物反應(yīng)在酸性介質(zhì)中進行，砷以鹽酸為佳、汞用硝酸效果好。②還原劑及其濃度:常用的還原劑為為硼氫化鉀，其濃度對測定結(jié)果影響很大。

2.4 原子熒光法的主要優(yōu)點在于 ①分析元素可形成氣態(tài)氫化物與可能引起干擾的基體分離，消除光譜干擾。②氫化物法能將待測元素充分預(yù)富集，原子化效率近乎100%。③不同價態(tài)的元素氫化物發(fā)生實現(xiàn)的條件不同，可進行元素價態(tài)分析。

2.5 注意事項 ①在制作標準工作曲線時應(yīng)按操作步驟與水樣一樣加入相應(yīng)的試劑，以保證被測元素的價態(tài)與反應(yīng)所要求的價態(tài)相一致。②由于硼氫化鉀或硼氫化鈉溶液見光易分解，影響其濃度，所以所用的溶液必須在臨用前現(xiàn)配。③分析所使用試劑必須檢查，以確定其中是否含有被測元素，如有需純化。④測定前最好對樣品中被測元素有個大致的了解，以免待測元素含量過大對儀器進樣系統(tǒng)和原子化器造成污染，嚴重時甚至污染實驗室的環(huán)境。其中汞污染要特別注意，管路一旦被污染，短時間內(nèi)很難清除，必要時要更換被污染的部件。

3 小結(jié)

原子熒光法目前可以測定十種元素(砷、硒等)。對這些元素的測量，無論在靈敏度、精密度和線性范圍等方面，與其他方法相比都具有無可比擬的優(yōu)勢。該技術(shù)具有可多元素同時測定、線性范圍寬、精密度好、干擾少和操作簡單等優(yōu)點。