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        硼氫化鉀分析方法改進(jìn)

        2012-04-05 03:37:46楊,,,,
        無機(jī)鹽工業(yè) 2012年6期
        關(guān)鍵詞:碘酸鉀碘化鉀硼氫化

        楊,,,,

        (1.中海油天津化工研究設(shè)計院,天津300131;2.上海申宇醫(yī)藥化工有限公司)

        硼氫化鉀分析方法改進(jìn)

        楊裴1,范國強(qiáng)1,白瑩1,郭永欣1,厲文豪2

        (1.中海油天津化工研究設(shè)計院,天津300131;2.上海申宇醫(yī)藥化工有限公司)

        采用原化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》)測定硼氫化鉀主含量時存在以下弊端:1)碘化鉀試劑加入量過多(5 g),浪費試劑;2)硼氫化鉀稱樣量為0.2 g,精確到0.000 2 g,但當(dāng)稱樣量較大時,測定的硼氫化鉀含量會降低。針對以上問題,對原硼氫化鉀測定方法(HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》)進(jìn)行了改進(jìn):1)將碘化鉀加入量由5 g減少到2.5 g,節(jié)省了碘化鉀試劑用量;2)根據(jù)硼氫化鉀的還原特性,將硼氫化鉀的稱樣量限制在特定范圍。實驗結(jié)果令人滿意。

        硼氫化鉀;碘化鉀;稱樣量

        目前,中國企業(yè)基本采用HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法測定硼氫化鉀主含量,但在標(biāo)準(zhǔn)的實施過程中發(fā)現(xiàn)有些地方需要改進(jìn)。原標(biāo)準(zhǔn)中碘化鉀的加入量為5 g,廠家普遍反應(yīng)試劑的加入量過多,浪費試劑。另外,原標(biāo)準(zhǔn)中硼氫化鉀稱樣量為0.2 g,精確至0.000 2 g,生產(chǎn)企業(yè)反映當(dāng)稱樣量較大時,測定的硼氫化鉀含量會降低。筆者針對以上問題進(jìn)行了實驗研究,提出改進(jìn)方法。

        1 實驗部分

        1.1 方法提要

        試樣與定量加入的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng),過量的碘酸鉀在酸性介質(zhì)中與碘化鉀反應(yīng)析出碘,析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

        1.2 試劑

        碘化鉀;氫氧化鈉溶液,40 g/L;硫酸溶液,1+8;碘酸鉀溶液,c(1/6KIO3)≈0.1 mol/L;硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c(Na2S2O3)≈0.l mol/L;淀粉指示液,10 g/L。

        1.3 分析步驟

        稱取0.199 5~0.200 5 g試樣,精確至0.000 2 g,置于50 mL燒杯中,迅速用氫氧化鈉溶液溶解,移入250 mL容量瓶中,用氫氧化鈉溶液反復(fù)洗滌燒杯3次,洗滌液也移入容量瓶中,最后用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取25 mL該溶液,置于250 mL碘量瓶中,再用移液管移入50 mL碘酸鉀溶液,振搖30 s;分別加入2.5、3.0、5.0 g碘化鉀搖動使其溶解,再加入10 mL硫酸溶液,搖勻,立即加塞,用蒸餾水封口,暗處放置15 min;用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入2~3 mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定溶液至無色即為終點。

        2 結(jié)果分析

        2.1 碘化鉀加入量對測定結(jié)果的影響

        原標(biāo)準(zhǔn)中碘化鉀加入量為5 g。將碘化鉀加入量設(shè)定為2.5、3.0、5.0 g,考察不同的碘化鉀加入量對硼氫化鉀主含量測定結(jié)果的影響,結(jié)果見表1。

        綜合以上數(shù)據(jù)得出,碘化鉀加入量為2.5 g時主含量的測定結(jié)果與加入量為5 g時主含量的測定結(jié)果不存在明顯差異。同時根據(jù)理論計算,碘化鉀反應(yīng)用量約為0.7 g,充分考慮碘不穩(wěn)定易揮發(fā)的特性,按照過量2~3倍加入溶液,2.5 g的加入量已經(jīng)完全能夠滿足滴定要求。所以,在硼氫化鉀主含量測定中可以將碘化鉀的加入量改為2.5 g。

        表1 碘化鉀加入量對主含量測定結(jié)果的影響

        2.2 稱樣量對主含量測定結(jié)果的影響

        對同一樣品遞增稱取硼氫化鉀樣品9次,碘化鉀加入量為2.5 g,測定這個系列樣品的硼氫化鉀含量,結(jié)果見表2。

        表2 硼氫化鉀稱樣量對主含量測定結(jié)果的影響

        從表2可以看出,隨著稱樣質(zhì)量的增加,測定的硼氫化鉀含量不斷降低。這主要是由于硼氫化鉀產(chǎn)品有一定的特殊性,它本身是還原劑,但它是對有機(jī)的羰基等官能團(tuán)具有很強(qiáng)的還原性,對無機(jī)的化合物還原性較差,所以硼氫化鉀在與碘酸鉀反應(yīng)時碘酸鉀需過量很多時硼氫化鉀才能反應(yīng)完全,如果稱樣量過多,碘酸鉀加入量不變,有可能使硼氫化鉀不能完全反應(yīng),造成硼氫化鉀含量降低。所以建議將硼氫化鉀的稱樣量限制在一定范圍,即稱取0.199 5~0.200 5 g試樣,精確至0.000 2 g,使碘酸鉀能夠過量充分,硼氫化鉀能夠完全反應(yīng)。

        3 結(jié)論

        通過實驗得出如下結(jié)論:在進(jìn)行硼氫化鉀主含量測定時,硼氫化鉀的稱樣量對測定結(jié)果會產(chǎn)生影響,所以應(yīng)將稱樣量限制在特定范圍;將碘化鉀的加入量調(diào)整為2.5 g,可以滿足滴定測試的要求。

        聯(lián)系方式:yyy_pei@163.com

        Improvement on analytical method for potassium borohydride

        Yang Pei1,F(xiàn)an Guoqiang1,Bai Ying1,Guo Yongxin1,Li Wenhao2
        (1.CNOOC Tianjin Chemical Research&Design Institute,Tianjin 300131,China;2.Shanghai Shenyu Pharmaceutical&Chemical Co.,Ltd.)

        There are disadvantages for the use of the orignial chemical industry standard(HG/T 3584—1999 Potassium Borohydride)to determine the content of potassium borohydride,such as:1)The addition of potassium iodide reagent(5 g)is too much resulting in wasting;2)The sampling weight of potassium borohydride is 0.2 g,accurately up to 0.000 2 g,but the determined content of potassium borohydride will be decreased when the sampling weight is larger.In allusion to above problems,the original potassium borohydride determination method(HG/T 3584—1999 Potassium Borohydride)was improved:1)The potassium iodide addition is reduced to 2.5 g from 5 g so as to save the reagent consumption;2)According to the potassium borohydride′s deoxidization characteristics,the sampling weight is limited within a specific range.Experiment results were satisfied.

        potassium borohydride;potassium iodide;sampling weight

        O655

        :A

        :1006-4990(2012)06-0052-02

        2012-01-18

        楊裴(1969—),女,大學(xué)本科,工程師,從事國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作,發(fā)表論文5篇。

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