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        HPLC法測定黃白鼻用凝膠中歐前胡素的含量

        2011-10-25 05:54:34孫志強陳修梅
        藥學研究 2011年12期
        關(guān)鍵詞:鼻用歐前胡素

        孫志強,陳修梅

        (1.濟南三源藥業(yè)有限公司,山東 濟南250014;2.山東青年政治學院,山東濟南250103)

        黃白鼻用凝膠中含有黃芪、白芷、白術(shù)等藥物,我們將提取、精制后的藥物提取物與卡波姆基質(zhì)混合制成了鼻用凝膠,用于治療鼻塞、鼻流涕、前額頭痛等鼻炎癥狀.制成鼻用凝膠劑,使其方便涂布于鼻腔黏膜上,并延長藥物與黏膜的接觸時間,充分發(fā)揮了藥物的療效.在對黃白鼻用凝膠的質(zhì)量研究中我們對君藥黃芪中黃芪甲苷的含量進行了測定,鑒于現(xiàn)代中藥需要多指標控制制劑質(zhì)量的要求,故我們又重點研究了以HPLC法測定白芷中的歐前胡素的含量測定方法.

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 LC-2010A型高效液相色譜儀(日本島津SPD-10AVP檢測器,CLASS-VP工作站);AB135-S電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司).

        1.2 試藥 歐前胡素對照品(批號110826-200712),購自中國藥品生物制品檢定所;乙腈、磷酸為色譜純;水為重蒸水;其余試劑均為分析純;黃白鼻用凝膠(批號20101105、20101106、20101107,自制).

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗 色譜柱:島津C18柱(4.6 mm ×150 mm,5 μm);流動相:乙腈 -0.2%磷酸(60∶40),流速為 1.0 mL·min-1;檢測波長為 300 nm[1,2];進樣量 10 μL;理論板數(shù)按歐前胡素峰計應不低于3 000.

        2.2 對照品溶液的制備方法 精密稱取歐前胡素對照品適量,加甲醇使溶解,制成每1 mL含20 μg的溶液,混勻,即得.

        2.3 供試品溶液的制備方法 取本品2.0 g,精密稱定,加入2 g硅藻土拌和均勻,置具塞三角瓶中,精密加甲醇50 mL,稱定重量,超聲處理(功率300 W,頻率25 kHz)30 min,放冷,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得.

        2.4 陰性對照試驗 按制備工藝制備不含白芷的空白凝膠樣品,取2 g,照供試溶液的制備方法制備,按上述色譜條件測定,陰性對照溶液色譜中,在與歐前胡素峰相同保留時間處,無吸收峰.結(jié)果表明本品陰性對照無干擾,見圖1.

        2.5 線性關(guān)系考察 精密稱取歐前胡素對照品10.33 mg,加甲醇制成每1 mL含20.66 μg的溶液,分別精密量取5,10,15,20,25 μL,進樣,測得峰面積,計算回歸方程為:Y=2 436 399.81X+17 751.90(r=0.999 9) .結(jié)果表明,歐前胡素進樣量在0.103 3~0.516 5 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關(guān)系良好.

        2.6 精密度試驗 取歐前胡素對照品溶液(20.66 μg·mL-1),進樣 10 μL,連續(xù)進樣 5 次,結(jié)果峰面積平均值508 242,RSD=0.34%,表明儀器精密度良好.

        圖1 HPLC色譜圖

        2.7 穩(wěn)定性試驗 取樣品(批號20101105),按前述方法制成供試品溶液,分別在第 0,4,8,12,18,24 h 進樣測定,計算含量,結(jié)果歐前胡素峰面積平均值為629 586,RSD=0.76%,表明供試樣品在24 h內(nèi)穩(wěn)定.

        2.8 重現(xiàn)性試驗 取樣品(批號20101105),分別5份,按前述方法制成供試品溶液,進樣測定,計算含量,結(jié)果歐前胡素含量平均值為0.304 6 mg·g-1, RSD 為0.68%,表明含量測定方法重現(xiàn)性良好.

        2.9 加樣回收試驗 取樣品(批號20101105)5份(歐前胡素含量為 0.304 6 mg·g-1),各 1.0 g,精密稱定,加入 2 g 硅藻土拌和均勻,置具塞三角瓶中,分別精密加入歐前胡素對照品的甲醇溶液(0.006 4 mg·mL-1)各 50 mL,再按前述方法制成供試品溶液,進樣,測定,計算回收率.結(jié)果平均回收率99.50%,RSD 為1.02%,結(jié)果見表1.

        2.10 樣品含量測定 取20101105、20101106、20101107三批樣品,各取2 g,精密稱定,按前述方法制成供試品溶液,進樣,測定,結(jié)果見表2.

        表1 加樣回收率結(jié)果

        表2 三批樣品含量測定結(jié)果

        3 討論

        3.1 檢測波長的選擇 對歐前胡素對照品溶液作光譜圖測定,結(jié)果在248 nm和300 nm處有兩個主要吸收峰;再以供試品溶液進液相測定,結(jié)果表明歐前胡素的吸收值在248 nm和300 nm波長下基本相當,但在300 nm波長下樣品中歐前胡素峰分離度較好,故確定本品檢測波長為300 nm.

        3.2 凝膠基質(zhì)對色譜柱的影響 黃白鼻用凝膠中以卡波姆940為凝膠基質(zhì),卡波姆為高分子材料,為防止其對色譜柱的損害,參照文獻方法[3],實驗中先以硅藻土吸附樣品,再以甲醇超聲提取的方法制備供試品溶液,則能避免卡波姆基質(zhì)進入液相系統(tǒng)中,經(jīng)多次試驗發(fā)現(xiàn)對色譜柱無影響.

        [1]孫秀芝,吳艷軍,姜慧禎.HPLC法測定活絡鎮(zhèn)痛片中歐前胡素的含量[J].齊魯藥事,2008,27(2):94 -96.

        [2]張筱芳,沈敏,暢婕.RP-HPLC測定通竅鼻炎片中歐前胡素的含量[J].解放軍藥學學報,2008,24(4):358 -360.

        [3]邵珠民,呂冬梅,王濤,等.尿囊素凝膠的制備及含量測定[J].中國藥房,2007,18(28):2205 -2207.

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