亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法測定安乃近片中安乃近的含量*

        2011-06-21 06:18:58蘇志剛孫東凱劉廣川
        天津藥學 2011年5期
        關(guān)鍵詞:安乃近磷酸二氫鉀量瓶

        蘇志剛,孫東凱,劉廣川

        (天津市寶坻區(qū)藥品檢驗所,天津 301800)

        1 儀器與試藥

        LC-2010AHT色譜儀,LC Solution色譜工作站,安乃近對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號100002-200605),安乃近片(市售品,批號070103、080714、080308),甲醇(色譜純),其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜條件 以十八烷基鍵合硅膠為填充劑,甲醇-0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)pH值至4.5±0.5)70∶30為流動相,流速:1.0 ml/min,檢測波長:265 nm,進樣量20 μl。理論板數(shù)按安乃近峰計不得低于1 500。

        2.2溶液制備

        2.2.1對照品溶液的制備 精密稱取安乃近對照品100 mg,置100 ml量瓶中加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。

        2.2.2供試品溶液的制備 取樣品10片,精密稱定,研細,取細粉適量(約相當于安乃近100 mg),置100 ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 ml,置100 ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。

        2.2.3陰性對照溶液液備 按處方取不含安乃近的原料依“2.2.2”項下方法制備即得。取上述3種溶液20 μl依“2.1”項下色譜條件進樣,見圖1。

        2.3線性關(guān)系考查 精密稱定安乃近對照品100 mg,置100 ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻。依次精密吸取溶液20、60、100、140、150和200 μl注入液相色譜儀,依法測定,以安乃近進樣量為橫坐標,峰面積積分值為縱坐標,進行線性回歸。得回歸方程Y=634 228X+756 065(r=0.999 9)。結(jié)果表明,濃度在20~200 μg/ml范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

        2.4精密度試驗 精密吸取安乃近對照品溶液20 μl,重復進樣6次,按上述色譜條件測定,測得峰面積RSD為1.07%。

        2.5重復性試驗 取批號為070103的安乃近片樣品共5份,依法測定,測得峰面積RSD為0.3%。

        2.6穩(wěn)定性試驗 對照品溶液分別于配制后1、2、8、12和24 h,依法測定安乃近峰面積,結(jié)果RSD為0.8%。

        2.7回收率試驗 采用加樣回收方法,精取已知含量的安乃近片的細粉 0.05 g,置100 ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液50 ml,置100 ml量瓶中,分別精密加入安乃近對照品溶液25 ml,按供試品溶液的制備方法及上述色譜條件測定。平均回收率為100.2%,RSD為0.4%,見表1。

        表1 回收率試驗結(jié)果

        2.8樣品測定 對3批樣品按上述色譜條件及《中國藥典》方法進行含量測定,比較結(jié)果見表2。

        表2 兩種含量測定方法結(jié)果比較

        1.安乃近

        3 討論

        3.1溶液的選擇 分別以甲醇-水(60∶40)、乙腈-水(20∶80);甲醇-0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)PH值至4.5±0.5)70∶30為流動相,分別注入對照品溶液,結(jié)果以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)PH值至4.5±0.5)70∶30為流動相時色譜圖最好。

        3.2波長選擇 以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)pH值至4.5±0.5)70∶30為溶劑,取安乃近對照品溶液在200~400 nm波長范圍內(nèi)掃描,結(jié)果其最大吸收波長分別為265 nm和245 nm。故選取265 nm為檢測波長。

        《中國藥典》中安乃近片含量測定只有碘量法,本文參考有關(guān)文獻采用高效液相色譜法,兩方法結(jié)果基本一致。

        猜你喜歡
        安乃近磷酸二氫鉀量瓶
        警惕隱身的“安乃近們”
        安乃近的風風雨雨
        健康博覽(2020年5期)2020-06-05 12:27:31
        2問安乃近
        磷酸二氫鉀的作用與使用
        長江蔬菜(2019年23期)2020-01-06 01:04:12
        退燒藥安乃近已被許多國家禁用或限用
        百姓生活(2019年9期)2019-09-03 18:53:52
        水溶肥磷酸二氫鉀 你真的了解嗎?
        高效液相色譜法測定甲磺酸多沙唑嗪控釋片含量
        山東化工(2018年15期)2018-09-20 08:55:34
        磷酸二氫鉀的那些事兒
        磷酸二氫鉀在果樹上的科學施用
        天丹通絡(luò)膠囊中總黃酮的含量測定
        风韵丰满熟妇啪啪区老老熟妇| 欧美喷潮久久久xxxxx| 亚洲国产麻豆综合一区| 亚洲精品二区在线观看| 国产99久久久国产精品免费| 国产av一级黄一区二区三区| 亚洲av无码乱码国产精品| 麻豆一区二区99久久久久| 成人无码视频| 国产成人免费一区二区三区| 日本免费a一区二区三区| 蜜桃一区二区三区视频网址| 国产成人av乱码在线观看| 野花社区www高清视频| 在线视频这里只有精品| 日本国主产一区二区三区在线观看| 国产精女同一区二区三区久| 亚洲av色香蕉一区二区三区| 中文人妻av久久人妻18| 丝袜国产高跟亚洲精品91| 综合激情中文字幕一区二区| 干日本少妇一区二区三区| 蜜桃无码一区二区三区| 艳妇乳肉豪妇荡乳av无码福利| 免费大学生国产在线观看p| 久久精品亚洲94久久精品| 午夜理论片yy6080私人影院| 亚洲欧美综合区自拍另类| 久草视频这里有精品| 精品人妻一区二区三区av| 日韩精品一二三区乱码| 国产精品无码一区二区三级 | 亚洲aⅴ无码成人网站国产app | 精品国产日韩无 影视| 久久中文字幕暴力一区| 中文字幕人妻中文| 久久香蕉成人免费大片| 亚洲精品av一区二区日韩| 国产成a人亚洲精品无码樱花| 国产伦久视频免费观看视频| 欧美亚洲日本在线|