劉文萍

四季感冒片制備工藝研究

劉文萍

目的 研究了四季感冒片的工藝制備過程，確定最佳工藝參數。方法 采用正交試驗，考察紫蘇皮、陳皮、荊芥提取揮發(fā)油方法和大青葉、連翹、甘草水提取工藝，分別以揮發(fā)油得量和出膏量為指標優(yōu)選了工藝參數。結果 確定最佳提取揮發(fā)油方法為：藥材加12倍量水蒸餾5h提取揮發(fā)油，大青葉、連翹、甘草水提中，10、8倍量水為最佳提取條件。結論 本試驗采用的方法和指標適合于四季感冒片的制備工藝。

四季感冒片；揮發(fā)油；工藝參數；正交試驗

四季感冒片為部頒藥品標準中藥成方制劑第十三冊收載的品種，由桔梗、紫蘇葉、陳皮、荊芥、大青葉、連翹、甘草、香附、防風等九味藥組成[1]。其功效為清熱解表。用于四季風寒感冒，特別適用于體弱者，妊娠婦女因感冒引起的發(fā)熱頭疼，鼻流清涕，咳嗽口干，咽喉疼痛，惡心厭食等。但是原標準中僅對工藝制法簡單描述，沒有對工藝參數進行詳細研究。本文采用正交試驗法對其提取工藝參數進行了優(yōu)選，找到了最佳的工藝參數，完善了制備工藝。

1 材料、試劑與儀器

桔梗、紫蘇葉、陳皮、荊芥、大青葉、連翹、甘草、香附、防風等中藥均購自安徽亳州藥業(yè)公司。

2 方法與結果

2.1 紫蘇皮等3味提取揮發(fā)油工藝考察

2.1.1 因素水平的確定

采用L9（34）設計試驗，以浸泡時間、加水量、蒸餾時間為指標進行比較，見表1。

2.1.2 試驗方法

按1/5個處方量稱取紫蘇葉50g、陳皮33.4g、荊芥25g，共108.4g，稱取9份，按表2用L9（34）正交表安排試驗，參照揮發(fā)油測定法[2]（《中國藥典》2005年版一部附錄XD），提取揮發(fā)油。

2.1.3 正交試驗結果與分析

試驗結果見表2，方差分析結果見表3。

可見各因素作用主次為C＞B＞A，方差分析結果表明：B和C二因素的影響具有顯著性意義（P＜0.05），A因素的影響無顯著性意義（P＞0.05），故選擇B3C2為最佳工藝，即藥材加12倍水，蒸餾5h提取揮發(fā)油。

2.1.5 驗證試驗

按4倍量處方稱取紫蘇葉1000g、陳皮668g、荊芥500g，共2168g，稱取3份，各加12倍量水蒸餾5h，收集揮發(fā)油，揮發(fā)油的收集量如下，見表4。

試驗結果表明，按因素水平表B3C2進行的驗證試驗結果與小試考察結果接近，因此確定紫蘇葉等3味提取揮發(fā)油的工藝為：加水量為12倍，蒸餾時間為5h。

表1 因素水平表

表2 水蒸汽蒸餾正交試驗結果表

表3 方差分析表

表4 揮發(fā)油提取驗證試驗結果

表5 加水量考察試驗結果表

表6 加水量驗證試驗結果表

2.2 水提取工藝考查

原工藝[1]“大青葉、連翹、甘草加水煎煮2次，每次2h，合并煎液”，其煎煮次數、煎煮時間均有明確的指標，故我們僅對加水量進行了考察，以提取物得量為其評價指標，考察方法及結果如下。

2.2.1 加水量試驗方法及結果：

按處方量稱取大青葉167g、連翹167g、甘草83g ，共417g，稱取3份，按下表設計加水倍量，分別加水煎煮2次，每次2h，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.32～1.36的清膏，清膏低溫干燥至恒重，分別稱定重量，見表5。

試驗結果表明，12、10量水與10、8倍量水提取評分接近，12、10倍量水提取效果最佳，8、6倍量水提取效果相對較差，從節(jié)約能源，降低生產成本方面考慮，選用10、8倍量水提取較經濟實用，故認為10、8倍量水為最佳提取條件。

2.2.2 驗證試驗及結果

按部頒藥品標準4倍處方量稱取大青葉668g、連翹668g、甘草83g，每份1419g，共稱取3份。分別加水煎煮2次，每次2h，加水量均為10、8倍，合并煎液，濾過，濾液濃縮成相對密度為1.32～1.36的稠膏，稠膏低溫干燥至恒重，稱定重量，見表6。

試驗結果表明，10、8倍量水提取驗證試驗結果與小試考察試驗結果接近，因此確定水提取的最佳加水量為10、8倍量。

3 結 論

根椐上述試驗結果，確定四季感冒片的制備工藝為：處方中9味，將桔梗粉碎成細粉；紫蘇葉、陳皮、荊芥加12倍水，蒸餾5h提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液，另器收集；大青葉、連翹、甘草加10、8倍水煎煮2次，每次2h，合并煎液，濾過，濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮成相對密度為1.32～1.36（60～65℃測）的清膏；香附、防風用60%乙醇提取2次，第1次2h，第2次1.5h，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，并濃縮成相對密度為1.32～1.36（60～65℃測）的清膏，與上述清膏及桔梗細粉混勻，干燥，粉碎，制粒，噴入用乙醇溶解的揮發(fā)油，混勻，密閉2小時，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。

[1] 衛(wèi)生部頒藥品標準中藥成方制劑第13冊四季感冒片質量標準[S].北京:人民衛(wèi)生出版社,2006.

[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(2005年版一部)[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005:附錄57.

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1671-8194（2010）16-0072-02

鄭州市兒童醫(yī)院（450003）