陸戰(zhàn)良

摘要：本文以玻璃行業(yè)中化學(xué)分析的方法為中心，從而闡述了影響化學(xué)分析中質(zhì)量控制的有關(guān)因素。

關(guān)鍵詞：分析方法；影響因素；玻璃

1 前言

化學(xué)分析工作在玻璃行業(yè)科研和生產(chǎn)中的地位是不言而喻的。隨著玻璃品種的增多，分析方法有待改善或創(chuàng)新，

其次是對玻璃質(zhì)量的要求越來越高，迫使分析結(jié)果的精度和準(zhǔn)確度也要相應(yīng)提高。因此，化學(xué)分析領(lǐng)域也要在改進(jìn)原分析方法的基礎(chǔ)上，研究出新的分析方法。本文作者就其分析的方法及質(zhì)量控制的影響因素進(jìn)行了簡單的闡述。

2化學(xué)分析的各種方法

2.1比色分光光度法

比色分光光度法由于其靈敏度、準(zhǔn)確度高，操作簡單、快速，儀器設(shè)備簡單等特點(diǎn)，是微量組分分析的主要手段。玻璃行業(yè)多采用該法測定Fe、Ti、Cr、P等低含量元素，白云石、石灰石、硅砂、砂巖等礦物原料中低含量Al的測定，盡管用本法測定的方法很多，但在玻璃行業(yè)還未普及。還有低含量Ca、Mg的分光光度法測定還不成熟。近些年有關(guān)比色分光光度法方面的論文有“硝基水揚(yáng)基熒光酮測定石灰石、石英砂中的Al”，“溴代二甲氨基苯基熒光酮測定白云石、石灰石、石英砂中的Al”，“硅酸鹽礦物中Fe和Al的測定”、“浮法錫液中Co、Ni的測定”，“碳酸巖中Si、Fe、Al的測定”，“砂巖中Al和Fe的測定”等。

2.2重量法

重量分析法是直接用分析天平稱量而獲得分析結(jié)果，不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較，只要方法可靠、操作細(xì)心、加之稱量誤差小、對常量組分的測定是能夠得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果的。重量法在玻璃行業(yè)的分析中仍占有重要地位。其中最具代表性的就是“硅酸鹽中SiO2的測定”。最近兩年有關(guān)重量法研究的論文有“氫氟酸揮散重量法測定砂巖中SiO2準(zhǔn)確度問題的探討”等。

2.3滴定分析法

滴定分析法是一種傳統(tǒng)的分析方法。包括酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化-還原滴定、沉淀滴定等。由于該法具有簡便、快速、準(zhǔn)確、應(yīng)用廣泛的特點(diǎn)，在玻璃行業(yè)的化學(xué)分析中仍是重中之重。玻璃及其原料中的Fe、Al、Ca、Mg，純堿、芒硝及硼砂的測定多采用滴定分析。盡管滴定反應(yīng)的類型已基本定型，主要方法、技術(shù)已比較成熟，但近幾年國內(nèi)仍在研究新的指示劑、滴定劑、掩蔽劑、新方法及新技術(shù)。比如用催化反應(yīng)檢定滴定終點(diǎn)的催化滴定法、線性滴定法、尾數(shù)微滴定法等。使滴定分析不斷地得以更新與完善。

近幾年有關(guān)滴定分析法研究的論文有“絡(luò)合滴定在玻璃和原料分析中的應(yīng)用”，“SiO2測定方法的改進(jìn)”，“中和法快速測定銅硼硅玻璃粉中的氧化硼”，“絡(luò)合返滴定法測定磷精粉中的Ca”，海藍(lán)色玻璃中Al、Mg的測定 ，“含著色元素平板玻璃中Al的測定，”“螢石中Ca的測定”，“EDTA絡(luò)合滴定Ca和Mg的改進(jìn)”，“絡(luò)合滴定法測定氧化鈷中的Co”，“碳酸巖中Ca、Mg的測定”，“硅酸鹽中Fe、Al的快速分析”等。

2.4原子吸收法，火焰光度法

近年來原子吸收光譜法在玻璃廠越來越普及。因其靈敏度高、選擇性好、抗干擾能力強(qiáng)、測定元素范圍廣、儀器相對簡單、操作方便等優(yōu)點(diǎn)倍受人們的重視。堿金屬是用原子吸收法測定靈敏度很高的一類元素。使用原子吸收法測K、Na的應(yīng)用實(shí)例很多。除此之外，玻璃行業(yè)常測的Fe、Al、Ca、Mg等元素也可用原子吸收方法分析。另外，在顏色玻璃中微量著色元素的分析方面，原子吸收法優(yōu)于其它方法。

有關(guān)原子吸收在玻璃及礦物分析方面的應(yīng)用研究有“玻璃中Ba的測定”，“巖石中Al的測定”，“巖石中K、Na的測定”，“寶石藍(lán)平板玻璃中微量Co的測定，”利用塞曼效應(yīng)火焰原子吸收法測定礦石中Ca、Mg、Mn、Pb、Zn、Cu，“硅酸鹽中Fe、Ca和Mg的測定”，“Sr和Ba的測定”等?；鹧婀舛确ㄊ且环N簡單化的發(fā)射光譜分析。由于儀器簡單、價格便宜、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，仍然是某些玻璃廠測定K、Na 的主要手段。近幾年有關(guān)火焰光度法在玻璃行業(yè)中的應(yīng)用研究報(bào)道作者尚未發(fā)現(xiàn)。

2.5X射線熒光光譜法

X射線熒光光譜法由于其熒光分析儀器構(gòu)造復(fù)雜、設(shè)備價格昂貴等原因，令其在使用方面受到限制。目前僅有少數(shù)玻璃廠擁有X射線熒光光譜儀。但它確有如下特點(diǎn)：

分析元素范圍廣。除少數(shù)輕元素外，周期表中絕大部分元素都能用X 射線熒光光譜法分析。對化學(xué)性質(zhì)極相似的元素，如稀土等，利用其熒光X射線具有不同波長，不必進(jìn)行復(fù)雜的分離過程，就能完成分析工作。分析的濃度范圍寬。從常量組分到痕量雜質(zhì)都能測定，可用于常量分析和微量分析。分析試樣不受破壞(如玻璃片) ，分析迅速準(zhǔn)確、便于實(shí)現(xiàn)自動分析，批量測試、生產(chǎn)在線控制等。

X射線熒光光譜法可以快速測定平板玻璃成分，礦物原料成分，浮法玻璃表面滲錫分布和滲錫總量。它的應(yīng)用使化學(xué)分析對生產(chǎn)的控制和指導(dǎo)作用更加及時、便捷。

有關(guān)X射線熒光光譜法應(yīng)用方面的研究有“高Si、A l、Ca 質(zhì)建材原料及制品的分析”，“平板玻璃的分析”，“石灰石的分析”，“碳酸鹽、磷酸鹽主要成分的分析”，“碳酸鹽巖石中主次痕量元素的測定”，“螢石中F、Ca及Si的測定”，“茶色玻璃中Se的分析”(《玻璃工廠設(shè)計(jì)》1987No. 2P21) ，“玻璃硅質(zhì)原料的分析”(《玻璃工廠設(shè)計(jì)》1987 No. 3 P25) ，“浮法玻璃表面滲錫量的測定”等。

2.6電化學(xué)分析法

電化學(xué)分析法在玻璃行業(yè)中的應(yīng)用已經(jīng)不是什么新鮮事了。離子選擇性電極用來測定K、Na、F、Cl 等都已為人們所熟悉。該法投資少、選擇性強(qiáng)、簡便快速、易于普及。近來有人用鉀離子選擇性電極測定了磷礦石中的K。離子選擇性電極用于電位滴定的研究有“氟離子電極測硅酸鹽中A l”，“鋇離子電極測玻璃中的Ba”，“BF-4離子電極測硼硅玻璃中的BO-3 ”，“鎘離子電極測硅酸鹽中的Ca、Mg”等。

3 玻璃化學(xué)分析質(zhì)量控制的必要性及其影響因素

所謂化學(xué)分析的質(zhì)量，是指所報(bào)出的測試結(jié)果是否準(zhǔn)確可靠、以及能否真實(shí)反映試樣內(nèi)在化學(xué)組成而言。一個工廠出產(chǎn)的是劣質(zhì)產(chǎn)品，就會在市場經(jīng)濟(jì)的激烈角逐中喪失競爭力。一個化驗(yàn)室報(bào)出的是劣質(zhì)測試結(jié)果，它就會在社會上喪失信譽(yù)； 用劣質(zhì)測試結(jié)果指導(dǎo)生產(chǎn)，就會導(dǎo)致工廠有形產(chǎn)品的質(zhì)量缺陷，使工廠蒙受經(jīng)濟(jì)損失。分析測試工作是一組復(fù)雜的技術(shù)作業(yè)活動的總和。測試人員的技術(shù)素質(zhì)、操作水平、精神狀態(tài)、客觀環(huán)境、試劑純度、分析方法、儀器狀態(tài)等很多因素都對測試結(jié)果的質(zhì)量產(chǎn)生影響。因此說，化學(xué)分析的質(zhì)量控制是整個分析過程中各操作步驟及相關(guān)環(huán)節(jié)質(zhì)量控制的綜合。影響玻璃化學(xué)分析中質(zhì)量控制的因素表現(xiàn)如下：

取樣質(zhì)量控制。所分析的樣品應(yīng)具有代表性。取樣應(yīng)照顧到總體性，從總體中選擇多點(diǎn)隨機(jī)取樣，然后再行粉碎或縮分，使受檢樣品的化學(xué)組成盡量與總體的平均值相接近。這是保證測試結(jié)果的質(zhì)量或測試意義的基礎(chǔ)。

試劑和水的質(zhì)量控制。濕法化學(xué)分析是玻璃行業(yè)的重頭戲，因此作為主要原材料的試劑和水的質(zhì)量要嚴(yán)格監(jiān)控。所有試劑的純度都應(yīng)在分析純以上，水的電阻率不應(yīng)小于200 000·m。

操作環(huán)境質(zhì)量控制。潔凈的操作環(huán)境是減少或防止污染的基礎(chǔ)，因此實(shí)驗(yàn)室應(yīng)注意保持衛(wèi)生。

容器、量器的質(zhì)量控制(容納液體或放出液體體積的校正)。分析過程中所用容器、量器都應(yīng)經(jīng)過校正，容量瓶、移液管、滴定管要嚴(yán)格按照誤差要求進(jìn)行篩選，不合格的不應(yīng)使用。因?yàn)橛捎谒鼈兊牟粶?zhǔn)確所帶來的誤差最終必然累積到報(bào)出的測試結(jié)果上，影響測試結(jié)果的質(zhì)量。

器皿清洗的質(zhì)量控制。器皿清洗是化學(xué)分析中不可缺少的一項(xiàng)工作，是實(shí)驗(yàn)操作技能基礎(chǔ)中的基礎(chǔ)。

分析方法的質(zhì)量控制。分析方法是決定分析結(jié)果的最主要因素。分析方法不同，結(jié)果的誤差不同，因而質(zhì)量水平也就不同。每種分析方法都與樣品的性質(zhì)(基體元素) 和待測元素相對應(yīng)，并且有相應(yīng)的準(zhǔn)確度、精密度。在選擇分析方法時應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要，盡量采用標(biāo)準(zhǔn)測試方法。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)測試方法是權(quán)威性技術(shù)準(zhǔn)則，用這種方法測試所得到的結(jié)果具有準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性、可比性。衡量分析方法質(zhì)量的主要指標(biāo)有準(zhǔn)確度、精密度和檢出限。

其它影響素質(zhì)。制樣質(zhì)量控制；標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量控制；標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量控制；空白實(shí)驗(yàn)--痕量或微量分析中的質(zhì)量控制；稱量和分取液體的量與測試結(jié)果質(zhì)量的關(guān)系；插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制；測量條件的質(zhì)量控制；增加測定次數(shù)，確保數(shù)據(jù)質(zhì)量；數(shù)據(jù)計(jì)算與處理的質(zhì)量控制。