摘要：為確定棗醬加工階段條件（軟化、濃縮、殺菌），該研究以殘次駿棗為主要原料，以棗醬產(chǎn)品的色差和總抗氧化能力為評價指標(biāo)，利用單因素試驗和響應(yīng)面Box-Behnken設(shè)計試驗優(yōu)化棗醬加工階段條件，探究最佳加工階段樣品的品質(zhì)變化。結(jié)果表明，軟化階段的最佳條件為軟化溫度55 ℃、料水比1∶4（g/mL）、軟化時間3.15 h；濃縮階段的最佳條件為檸檬酸添加量0.6 g和濃縮溫度70 ℃；殺菌階段的最佳條件為殺菌溫度90 ℃和殺菌時間17 min。在此條件下，棗醬產(chǎn)品的色差為64.19，總抗氧化能力為7.22 U/L。主要加工階段樣品的總酸、維生素C、總酚、總黃酮等的含量與抗氧化能力差異顯著，同時相關(guān)性分析表明可溶性固形物、維生素C、總酚、總黃酮等的含量與抗氧化能力之間具有極顯著正相關(guān)關(guān)系（Plt;0.001）?；谥鞒煞址治隹蓪?5個品質(zhì)指標(biāo)簡化為2個主成分，累計方差貢獻(xiàn)率達(dá)93.69%，棗醬的綜合評分最高，為1.55。綜上可知，該研究可為闡明棗醬加工過程中的品質(zhì)變化和棗醬工業(yè)化生產(chǎn)提供理論參考。

關(guān)鍵詞：棗醬；加工階段；響應(yīng)面優(yōu)化；抗氧化；品質(zhì)

中圖分類號：TS264.24""""" 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A """"文章編號：1000-9973（2024）10-0116-10

Optimization of Process of Jujube Sauce in Main Processing

Stages and Analysis of Its Quality

WU Zhe1 ， LIU Jun1*， LOU Lei1， XING Jun1， QIN Xin-zheng2，

LU Qing-shan3， YANG Lei1， AHAT·Ahmatjan1

（1.College of Life Science and Technology， Xinjiang University， Urumqi 830017， China; 2.Institute

of Microbial Application， Xinjiang Academy of Agricultural Sciences， Urumqi 830091， China;

3.Inspection and Testing Center of Kuqa City， Kuqa 842000， China）

Abstract： In order to determine the processing stage conditions （softening， concentration and sterilization） of jujube sauce， in this study， with defective Ziziphus jujuba Mill. cv. Junzao as the main raw material， color difference and total antioxidant capacity of jujube sauce as the evaluation indexes， single factor test and response surface Box-Behnken design test are used to optimize the processing stage conditions of jujube sauce， and the quality changes of samples in the optimal processing stage are explored. The results show that the optimal conditions in the softening stage are softening temperature of 55 ℃， solid-liquid ratio of 1∶4 （g/mL） and softening time of 3.15 h. The optimal conditions in the concentration stage are citric acid addition amount of 0.6 g and concentration temperature of 70 ℃. The optimal conditions in the sterilization stage are sterilization temperature of 90 ℃ and sterilization time of 17 min. Under these conditions， the color difference of jujube sauce products is 64.19 and the total antioxidant capacity is 7.22 U/L. The content of total acids， vitamin C， total phenols， total flavonoids and the antioxidant capacity of the sample in the main processing stages are significantly different. Meanwhile， correlation analysis shows that the content of soluble solids， vitamin C， total phenols and total flavonoids are very significantly positively correlated with antioxidant capacity （Plt;0.001）. Based on principal component analysis， 15 quality indexes could be simplified into 2 principal components， the cumulative variance"" contribution rate is 93.69%， and the

comprehensive score of jujube sauce is the highest of 1.55. In conclusion， this study can provide theoretical references for elucidating the quality change of jujube sauce during processing and industrial production of jujube sauce.

Key words： jujube sauce; processing stage; response surface optimization; antioxidation; quality

棗（Ziziphus jujuba Mill.）為鼠李科（Rhamnaceae）棗屬（Ziziphus）多年生植物棗樹的果實，具有較高的經(jīng)濟、生態(tài)和社會價值。棗在中國已有4 000多年的栽培歷史，其種植面積超過300萬公頃，年產(chǎn)量超過700萬噸，占世界產(chǎn)量的98%[1]。棗在韓國、伊朗、北非、以色列、美國和中東地區(qū)也有分布[2]。此外，棗含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，包括多糖、氨基酸、抗壞血酸、三萜酸、黃酮類、酚酸和礦物成分等[3]。據(jù)研究報道，由于棗具有抗氧化[4]、抗炎[5]和抗癌[6]等多種生物活性，具有治療不同疾病的潛力[7-9]，是一種極具開發(fā)前景的保健食品原料。

果醬起源于中國，歷史悠久、種類繁多、營養(yǎng)豐富、易消化，對人體健康有著很好的促進(jìn)作用，因其價格低廉、可全年食用、風(fēng)味優(yōu)良等特點而成為人們喜愛的食物之一[10]，其主要通過對水果進(jìn)行罐裝或密封以延長其保質(zhì)期[11]。然而，與新鮮水果相比，加工產(chǎn)品（如果醬）的營養(yǎng)價值往往有所降低，例如，由于在加工過程中熱能的輸入，果醬的維生素C含量通常低于新鮮水果[12]。葡萄、藍(lán)莓、草莓等水果常被用于生產(chǎn)果醬[13]，進(jìn)而提高各自的附加值。棗作為食品產(chǎn)業(yè)加工的重要原料，隨著棗加工技術(shù)的快速發(fā)展，棗的深加工也成為不少企業(yè)的重點加工項目。棗除了鮮食、干制外，還能加工成種類繁多的棗類食品，棗醬就是其中之一。棗醬制品不僅提高了棗的商品價值，而且延長了果品的保存期，具有調(diào)味、健胃、開胃等功效[14]。隨著時代的發(fā)展，棗醬越來越受到我國消費者的喜愛。

本研究以殘次駿棗為原料，以棗醬的制作為主線，通過單因素試驗和響應(yīng)面試驗確定主要加工階段（軟化、濃縮、殺菌）的最佳條件，通過理化指標(biāo)、活性成分和抗氧化能力分析，探究主要加工階段對棗醬品質(zhì)的影響，并通過相關(guān)性分析和主成分分析對主要加工階段的樣品進(jìn)行綜合評價，對研發(fā)健康、方便的棗醬具有科學(xué)意義，為工業(yè)化棗醬生產(chǎn)和品質(zhì)提高提供了重要理論和數(shù)據(jù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料

殘次駿棗：新疆美嘉食品飲料有限公司；無水檸檬酸（食品級）：購自當(dāng)?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場。

1.2 試劑

DPPH（純度gt;99.5%）、ABTS（純度gt;98.0%）、福林酚試劑：上海源葉生物科技有限公司；抗壞血酸：天津市天新精細(xì)化工開發(fā)中心；維生素C測定試劑盒、總抗氧化能力（total antioxidant capacity，T-AOC）測定試劑盒：南京建成生物工程研究所；羥基自由基清除能力檢測試劑盒：北京盒子手工科技有限公司；其他常規(guī)試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.3 儀器與設(shè)備

SNB-2液晶顯示黏度計 上海衡平儀器儀表有限公司；LH-B55數(shù)顯糖度計 杭州陸恒生物科技有限公司；CS-200精密色差儀 杭州彩譜科技有限公司；752紫外可見分光光度計 上海菁華科技儀器有限公司；Molecular Devices SpectraMax i3多功能酶標(biāo)儀 美谷分子儀器（上海）有限公司；LC-8S離心機 長沙綜儀生物科技有限公司；超聲波清洗機 上海喬躍電子科技有限公司；RE-3000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠;SPT203S型料理機 浙江紹興蘇泊爾生活電器有限公司。

1.4 試驗方法

1.4.1 試驗加工流程

原料→清洗→軟化（打漿）→濃縮→裝罐→殺菌→成品。

1.4.2 試驗操作要點

原料：殘次駿棗。

清洗：用純凈水洗凈殘次駿棗表面的泥沙、灰塵等，確保駿棗上沒有雜質(zhì)。

軟化（打漿）：以原料的不同倍數(shù)加水，浸泡后將原料與浸泡液進(jìn)行不同加工處理，使其充分軟化，將軟化后的殘次駿棗及其料液一同放入破壁料理機中打漿（去核、去皮渣），得到無顆粒、分布均勻、組織細(xì)膩的棗漿。

濃縮：采用真空濃縮工藝，將棗漿加入檸檬酸調(diào)配后進(jìn)行濃縮，濃縮至黏稠狀的醬體，濃縮終點為可溶性固形物含量達(dá)到（30.03±0.25）%。

裝罐：將濃縮達(dá)標(biāo)后的棗醬趁熱裝入已消毒的干凈玻璃瓶中并密封。

殺菌：采用不同的殺菌方式進(jìn)行對比，確定最佳殺菌條件，殺菌結(jié)束后將樣品分段冷卻至室溫。

成品：檢查成品的密封性，確保棗醬無滲出，得到成品。

1.4.3 單因素試驗設(shè)計

通過單因素試驗探究主要加工階段（軟化、濃縮、殺菌）對棗醬色差和總抗氧化能力的影響。軟化階段包括不同軟化溫度（35，45，55，65，75 ℃）、不同料水比（1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6）、不同軟化時間（1，2，3，4，5 h），分別固定軟化溫度55 ℃、料水比1∶4、軟化時間3 h，其他參數(shù)保持不變，探究軟化階段對棗醬色差和總抗氧化能力的影響；真空濃縮階段包括不同檸檬酸添加量（0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 g）、不同濃縮溫度（50，60，70，80，90 ℃），分別固定檸檬酸添加量0.6 g和濃縮溫度70 ℃，其他參數(shù)保持不變，探究濃縮階段對棗醬色差和總抗氧化能力的影響；殺菌階段包括75 ℃殺菌（10，20，30 min）、90 ℃殺菌（10，20，30 min）、高壓蒸汽滅菌（5，10，15 min），通過不同的殺菌方式探究殺菌階段對棗醬色差和總抗氧化能力的影響。

1.4.4 棗醬真空濃縮終點的確定

在溫度（80 ℃）、真空度（0.095 MPa）下將棗漿濃縮，每隔10 min測定棗醬的黏度，觀察濃縮過程中棗醬黏度與濃度的關(guān)系，找出棗醬濃縮過程中黏度的突變點，其對應(yīng)的濃度即為棗醬濃縮終點。

1.4.5 Box-Behnken響應(yīng)面試驗

根據(jù)單因素試驗的結(jié)果，采用Box-Behnken設(shè)計優(yōu)化加工階段條件。在上述單因素試驗方差分析后的基礎(chǔ)上，選擇對棗醬色差和總抗氧化能力影響顯著的因素為試驗因素，以主要加工階段棗醬的色差和總抗氧化能力為響應(yīng)值，采用Design-Expert 13.0軟件設(shè)計三因素三水平Box-Behnken響應(yīng)面試驗。對棗醬的色差和總抗氧化能力進(jìn)行二次多元回歸方程擬合，得到各因素與響應(yīng)值之間函數(shù)關(guān)系的回歸方程，根據(jù)試驗生成的響應(yīng)面圖確定最佳的加工階段條件，見表1。

1.4.6 理化指標(biāo)、活性成分、體外抗氧化能力和微生物指標(biāo)的測定

根據(jù)單因素試驗及響應(yīng)面試驗優(yōu)化結(jié)果，對殘次駿棗（YZ）、軟化（RH）、濃縮（NS）、殺菌（SJ）階段的樣品進(jìn)行理化指標(biāo)、活性成分、體外抗氧化能力和微生物指標(biāo)的測定。

1.4.6.1 理化指標(biāo)的測定

色差：使用色差儀對不同加工階段樣品的色澤進(jìn)行測定，分別用標(biāo)準(zhǔn)黑板和標(biāo)準(zhǔn)白板校正色差儀，測定棗醬的色差[15]，見式（1）：

W=（ΔL）2+（Δa）2+（Δb）2。（1）

式中：W為色差；ΔL為白度值（L樣品－L標(biāo)準(zhǔn)）；Δa為紅綠值（a樣品－a標(biāo)準(zhǔn)）；Δb為黃藍(lán)值（b樣品－b標(biāo)準(zhǔn)）。

水分：按照GB 5009.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》中的方法測定。

可溶性固形物：采用LH-B55數(shù)顯糖度計進(jìn)行測定。

pH值：按照GB 5009.237—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品pH值的測定》中的方法測定。

總酸：按照GB 12456—2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測定》中的方法測定。

1.4.6.2 活性成分的測定

準(zhǔn)確稱取0.5 g不同加工階段的樣品與10.0 mL 60%乙醇充分混合，混合物用超聲波處理器處理，超聲時間為30 min，超聲溫度為50 ℃，以8 000 r/min離心10 min，收集上清液，沉淀重復(fù)步驟超聲、離心2次，合并3次提取液，于4 ℃保存?zhèn)溆肹16]。提取液用于總酚、總黃酮和抗氧化能力的測定。

維生素C：按照維生素C試劑盒說明書要求測定。

總酚：總酚含量的測定采用福林酚法，參考文獻(xiàn)[17]并作適當(dāng)修改，取50 μL樣品溶液，加入0.5 mL雙純水和125 μL福林酚試劑，混合均勻，于室溫下靜置6 min，然后加入1.25 mL 7%的Na2CO3溶液，加雙純水稀釋至3 mL，振蕩均勻后在40 ℃水浴中避光反應(yīng)90 min，最后用酶標(biāo)儀在760 nm波長處測定其吸光值。以沒食子酸濃度（0.5～15 μg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線Y1=0.051 6X1+0.021 3（R2=0.999），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算樣品中總酚含量，總酚含量結(jié)果以每克樣品中所含的沒食子酸當(dāng)量（mg/g）表示。

總黃酮：總黃酮含量的測定采用AlCl3法，參考文獻(xiàn)[18]中的方法并作適當(dāng)修改。取 0.2 mL樣品溶液，加入1.5 mL雙純水和90 μL 5%的NaNO2溶液，振蕩均勻后于室溫下反應(yīng)6 min，然后加入180 μL 10%的AlCl3·6H2O溶液，靜置5 min后加入0.6 mL 1 mol/L的NaOH溶液，最后加雙純水稀釋至3 mL，用酶標(biāo)儀于510 nm處測定其吸光值。以蘆丁濃度（1～30 μg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線Y2=0.006X2－0.002 1（R2=0.999 1），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算樣品中總黃酮含量，總黃酮含量結(jié)果以每克樣品中所含的蘆丁當(dāng)量（mg/g）表示。

1.4.6.3 體外抗氧化能力的測定

DPPH自由基清除能力：參考Olejar等[19]的方法并略作修改。吸取210 μL DPPH乙醇溶液（100 μmol/L）和50 μL待測樣品，振蕩混勻后避光反應(yīng)30 min，在517 nm處測定吸光值。以抗壞血酸濃度（10～50 μg/mL）為橫坐標(biāo)，DPPH自由基清除率為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線Y3=1.574 4X3+1.086 9（R2=0.998 7），DPPH自由基清除能力以mg VC/g表示。DPPH自由基清除能力按式（2）計算：

D1=（1-A1-A2A0）×100%。（2）

式中：D1為DPPH自由基清除率（%）；A1為樣品組的吸光值（50 μL樣品稀釋液+210 μL DPPH溶液）；A2為空白樣品組的吸光值（50 μL無水乙醇+210 μL樣品溶液）；A0為空白組的吸光值（50 μL 無水乙醇+210 μL DPPH 溶液）。

ABTS陽離子自由基清除能力：參考Shi等[20]的方法并略作修改。配制7 mmol/L的ABTS 溶液，用無水乙醇稀釋至吸光值范圍為0.7±0.02備用。吸取30 μL樣品稀釋液和210 μL ABTS溶液，在734 nm處測定吸光值。以抗壞血酸濃度（5～35 μg/mL）為橫坐標(biāo)，ABTS陽離子自由基清除率為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線Y4=1.984 4X4+2.915 3（R2=0.999 2），ABTS陽離子自由基的清除能力以mg VC/g 表示。ABTS 陽離子自由基清除能力按式（3）計算：

D2=（1-A1-A2A0）×100%。（3）

式中：D2為ABTS陽離子自由基清除率（%）；A1為樣品組的吸光值（30 μL樣品稀釋液+210 μL ABTS溶液）；A2為空白樣品組的吸光值（30 μL無水乙醇+210 μL樣品稀釋液）；A0為空白組的吸光值（30 μL無水乙醇+210 μL ABTS溶液）。

羥基自由基清除能力：按照羥基自由基清除能力試劑盒說明書要求測定。

總抗氧化能力：按照總抗氧化能力試劑盒說明書要求測定。

1.4.6.4 微生物指標(biāo)

菌落總數(shù)：按照GB 4789.2—2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定》中的方法測定。

霉菌：按照GB 4789.15—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 霉菌和酵母計數(shù)》中的方法測定。

大腸桿菌：按照GB 4789.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 大腸菌群計數(shù)》中的方法測定。

1.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

采用 SPSS 22.0、Design-Expert 10、Origin 2023和SIMCA 14.1進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和圖像繪制。平行試驗3次，試驗結(jié)果用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，P＜0.05表示有統(tǒng)計學(xué)顯著性差異，P＜0.01表示有統(tǒng)計學(xué)高度顯著性差異，P＜0.001表示有統(tǒng)計學(xué)極顯著性差異。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同加工階段單因素試驗結(jié)果

2.1.1 軟化階段單因素試驗結(jié)果

軟化階段單因素試驗結(jié)果見圖1，軟化溫度對棗醬的軟化效果和品質(zhì)具有非常重要的影響。

由圖1中A可知，隨著軟化溫度的升高，棗漿的色差呈現(xiàn)上升趨勢，而總抗氧化能力呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，當(dāng)軟化溫度達(dá)到55 ℃時，棗醬的總抗氧化能力達(dá)到最大值（4.03 U/L），色差為55.81，較65 ℃和75 ℃時分別提高了12.03%和27.45%，這可能是由于溫度過高，棗的組織結(jié)構(gòu)被破壞，導(dǎo)致生物活性物質(zhì)溶出并喪失，從而造成總抗氧化能力降低[21]。另外，棗醬的顏色隨著軟化溫度的升高而逐漸加深，獲得的棗醬具有較重的煮棗味，嚴(yán)重影響了棗醬的品質(zhì)。由圖1中B可知，隨著料水比的增加，棗醬的總抗氧化能力呈先升高后平穩(wěn)的趨勢，棗醬顏色逐漸加深。料水比在1∶2～1∶4范圍內(nèi)，總抗氧化能力顯著增加，料水比為1∶4時，棗醬的總抗氧化能力為4.22 U/L；隨著料水比進(jìn)一步增大到1∶6時，總抗氧化能力無顯著性差異。由圖1中C可知，隨著軟化時間的延長，棗醬的色差呈增長趨勢，軟化時間越長，棗醬顏色越深。當(dāng)軟化時間為1～3 h時，棗醬的總抗氧化能力呈增長趨勢，當(dāng)軟化時間為3 h時，總抗氧化能力達(dá)到最大值（4.30 U/L），隨著軟化時間的繼續(xù)增加，棗醬的總抗氧化能力呈下降趨勢，原因可能是棗隨著軟化時間的增加而吸水膨脹，與水充分結(jié)合后，影響其內(nèi)部組織狀態(tài)，導(dǎo)致部分營養(yǎng)物質(zhì)喪失，使得抗氧化能力有所降低。通過單因素試驗確定軟化溫度55 ℃、料水比1∶4、軟化時間3 h為最佳軟化階段條件，并進(jìn)一步進(jìn)行濃縮階段探究。

2.1.2 真空濃縮終點的確定

在溫度（80 ℃）、真空度（0.095 MPa）下對棗醬進(jìn)行真空濃縮，并測定其黏度，通過時間變化探究棗醬濃縮過程中黏度與濃度的關(guān)系，獲得棗醬濃縮終點，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，隨著濃縮時間的延長，可溶性固形物含量和黏度均呈現(xiàn)遞增趨勢，當(dāng)濃縮時間為40 min時，棗醬的可溶性固形物含量從0 min時的15.35%逐漸上升到30.03%，其對應(yīng)的黏度從3.65 Pa·s上升至47.04 Pa·s，當(dāng)濃縮時間為50 min時，可溶性固形物含量為38.21%，其黏度增加了84.05%，呈顯著遞增趨勢。因此，當(dāng)棗醬的可溶性固形物含量達(dá)到（30.03±0.25）%時，棗醬達(dá)到濃縮終點。

2.1.3 濃縮階段單因素試驗結(jié)果

檸檬酸不僅可以賦予棗醬良好的糖酸比，而且可以在濃縮過程中改變和提高產(chǎn)品的色澤和風(fēng)味，延長產(chǎn)品的貨架期，有利于食品的保存，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。由圖3中A可知，當(dāng)檸檬酸添加量在0.2～0.6 g范圍內(nèi)時，棗醬的色差和總抗氧化能力隨著檸檬酸添加量的增加逐漸增大；當(dāng)檸檬酸添加量超過0.6 g時，棗醬的色差和總抗氧化能力上升緩慢并逐漸趨于穩(wěn)定，這主要是由于棗醬中酸度基本達(dá)到平衡，繼續(xù)添加檸檬酸對色差和總抗氧化能力沒有影響。由圖3中B可知，隨著濃縮溫度的升高，色差與總抗氧化能力呈現(xiàn)逐漸上升趨勢，且差異顯著（P＜0.05），這可能是因為溫度升高有利于活性成分的形成，從而有效地抑制了棗醬的氧化。當(dāng)濃縮溫度大于70 ℃時，棗醬的顏色逐漸加深，較大程度上影響了棗醬的色澤。通過單因素試驗確定檸檬酸添加量0.6 g、濃縮溫度70 ℃為最佳濃縮階段條件，并進(jìn)一步進(jìn)行殺菌階段探究。

2.1.4 殺菌階段單因素試驗結(jié)果

不同殺菌階段下棗醬單因素試驗結(jié)果見圖4。采用常壓75 ℃與90 ℃殺菌時，隨著殺菌時間的延長，棗醬的黏度不斷增加，醬體組織較均勻，黏稠度適中；采用高壓蒸汽殺菌（121 ℃）時，隨著殺菌時間的延長，棗醬的黏度降低，醬體變稀，組織稀散[22]。由圖4可知，棗醬經(jīng)高壓蒸汽殺菌15 min時，其總抗氧化能力顯著強于其他殺菌條件，這可能是因為此條件下棗醬的物理化學(xué)反應(yīng)速率加快，棗醬的氧化程度低，從而使總抗氧化能力上升，但棗醬的顏色嚴(yán)重褐變，較大程度上影響了棗醬的色澤。而75 ℃與90 ℃殺菌處理由于溫度較低，對產(chǎn)品的破壞程度較小，在10～20 min時，棗醬的色差和總抗氧化能力呈增長趨勢，隨著殺菌時間的增加，總抗氧化能力雖略有上升，但差異不顯著（P＞0.05），在90 ℃殺菌20 min時，棗醬的總抗氧化能力顯著大于75 ℃殺菌條件，可能是因為高溫導(dǎo)致熱敏性活性物質(zhì)降解或聚合，從而使得總抗氧化能力升高。因此，選擇最佳殺菌階段條件為在殺菌溫度90 ℃下殺菌20 min。

2.2 響應(yīng)面試驗結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面試驗設(shè)計及方差分析

響應(yīng)面試驗設(shè)計與結(jié)果見表2，回歸模型方差分析見表3。

利用Design-Expert 13.0軟件對表2中數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸方程擬合，得到各因素（A軟化時間、B濃縮溫度、C殺菌時間）對色差（YS）和總抗氧化能力（YT）的二次多元回歸方程：

YS=64.43+0.576 3A+0.251 3B+0.135 0C+0.062 5AB+0.030 0AC－0.040 0BC－0.115 8A2+0.109 2B2－0.233 2C2；

YT=7.49+0.526 3A+0.256 3B+0.150 0C+0.260 0AB－0.007 5AC+0.172 5BC－0.591 5A2－0.111 5B2－0.084 0C2。

通過分析17組數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)色差和抗氧化能力之間并無明顯線性關(guān)系，僅考察單一響應(yīng)值過于片面。因此，通過對多個響應(yīng)值進(jìn)行考察，全面討論色差與抗氧化能力的關(guān)系，并可有效篩選出具有高抗氧化能力且色差適中的工藝條件。由表3可知，2個因素模型的Plt;0.000 1，說明該模型適合并具有顯著性；失擬項的Pgt;0.05，不顯著，表明模型的擬合度良好；總決定系數(shù)R2和模型調(diào)整系數(shù)RAdj2均接近1，表明試驗值與預(yù)測值具有高度的相關(guān)性，該模型的相關(guān)度較好。由響應(yīng)面試驗結(jié)果可知軟化時間（A）是對2個響應(yīng)值影響最大的因素，濃縮溫度（B）和殺菌時間（C）的影響相對較小。

2.2.2 響應(yīng)面各因素交互作用結(jié)果與分析

各因素交互作用的三維響應(yīng)圖見圖5。根據(jù)回歸方程建立響應(yīng)曲面圖，進(jìn)而分析軟化時間、濃縮溫度、殺菌時間對棗醬產(chǎn)品品質(zhì)的影響，響應(yīng)曲面的陡峭程度說明響應(yīng)值隨影響因素的變化情況，曲面越陡峭說明因素對棗醬產(chǎn)品品質(zhì)的影響越大。

2.2.3 驗證試驗結(jié)果

高總抗氧化能力是本次棗醬工藝優(yōu)化研究的主要目標(biāo)，故本試驗提取工藝首先需保證較高的總抗氧化能力，其次應(yīng)具有適當(dāng)?shù)纳睢８鶕?jù)回歸模型分析，通過Design-Expert 13.0軟件優(yōu)化后的最佳工藝條件為軟化時間3.14 h、濃縮溫度69.72 ℃、殺菌時間17.47 min，在該條件下，理論預(yù)計色差為64.36，總抗氧化能力為7.44 U/L，在驗證試驗中，考慮實際條件，將操作工藝參數(shù)調(diào)整為軟化時間3.15 h、濃縮溫度70 ℃、殺菌時間17 min，做3組平行試驗。對回歸模型最佳工藝優(yōu)化條件進(jìn)行驗證試驗，棗醬的色差為64.19，總抗氧化能力為7.22 U/L，最后測定的色差和總抗氧化能力與預(yù)測值無顯著性差異，說明本次棗醬工藝優(yōu)化的方法和模型可行，所建模型適用于棗醬的生產(chǎn)工藝條件。

2.3 理化指標(biāo)測定結(jié)果

不同加工階段棗醬中理化指標(biāo)的變化見表4。

色差是反映加工處理對果蔬品質(zhì)影響的重要指標(biāo)。不同加工階段對棗醬的色差均有影響，與YZ相比，整個加工過程中色差持續(xù)增大（P＜0.05），SJ的色差顯著增加，這是由于在加熱過程中棗中醛糖類物質(zhì)與氨基化合物反應(yīng)，發(fā)生美拉德反應(yīng)，產(chǎn)生類黑素，導(dǎo)致棗醬褐變，色澤變深。RH的水分含量顯著高于其他加工階段，而NS和SJ的水分含量差異不顯著，說明在此加工階段溫度對水分含量的影響較小?？扇苄怨绦挝镏饕敢后w或者流體食品中所有溶解于水的化合物的總稱，其中包括糖、維生素、礦物質(zhì)等[23]。YZ的可溶性固形物含量顯著高于其他加工階段的可溶性固形物含量，其主要原因是此過程中殘次駿棗以1∶4的比例進(jìn)行了軟化打漿，降低了RH的可溶性固形物含量，而NS和SJ顯著高于RH（P＜0.05），造成差異的原因主要是經(jīng)真空濃縮使棗漿脫水，導(dǎo)致可溶性固形物含量升高。與YZ相比，NS和SJ的總酸含量顯著提高，這可能是由于檸檬酸的添加使其產(chǎn)生了更多有機酸，豐富了棗醬的酸味，而RH的總酸含量顯著降低了87.03%，主要原因是RH在恒定的溫度下影響了其酸度。對于pH值，在棗醬加工過程中pH值呈下降趨勢，其中YZ的pH值最高，SJ的pH值最低，主要是由于YZ的總酸含量較少，SJ的總酸含量較多。

2.4 主要活性成分測定結(jié)果

由表5可知，與YZ相比，RH、NS和SJ的維生素C含量顯著下降（P＜0.05），這是由于維生素C很容易被氧化，而且經(jīng)過不同加工階段處理，會對植物的細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)和分子之間的相互作用造成破壞，導(dǎo)致維生素C含量降低。研究表明，酚類物質(zhì)在高水分條件下容易被氧化[24]，RH的水分含量較高，導(dǎo)致總酚含量下降，而NS和SJ由于高溫和壓力變化使得酚類化合物分解和分子結(jié)構(gòu)改變，導(dǎo)致總酚含量較低[25]。YZ的總黃酮含量顯著高于其他加工階段的樣品，與YZ相比，RH的總黃酮含量下降42.45%，而濃縮與殺菌階段總黃酮含量差異不顯著，這可能是由于在高溫?zé)o氧條件下，黃酮類物質(zhì)空間結(jié)構(gòu)發(fā)生變化或質(zhì)構(gòu)類型倒置，從而引起總黃酮含量發(fā)生變化[26]。

2.5 體外抗氧化能力測定結(jié)果

由表6可知，RH、NS、SJ的加工溫度和時間各不相同，加工產(chǎn)生的抗氧化物質(zhì)也有所不同[27]。與YZ相比，RH、NS、SJ的棗醬抗氧化能力顯著下降，其中DPPH·清除能力下降61.41%～64.92%，ABTS+·清除能力下降73.75%～80.76%，總抗氧化能力下降15.83%～38.41%。而對于羥基自由基清除能力，NS與RH、SJ相比顯著提高22.93%～38.21%，對比YZ顯著降低51.69%，這可能是由于加工過程中溫度、壓力、pH值均易造成組織基質(zhì)發(fā)生改變，導(dǎo)致活性成分發(fā)生降解或失活，從而抗氧化能力減弱[28]。

2.6 微生物指標(biāo)

殘次駿棗（YZ）、軟化（RH）、濃縮（NS）、殺菌（SJ）階段樣品的微生物指標(biāo)見表7。

由表7可知，殺菌后的樣品較未殺菌的樣品各菌落數(shù)明顯減少，表明殺菌效果較好。在殺菌試驗過程中觀察到，霉菌和大腸桿菌在計數(shù)平板上均無菌落生長，菌落總數(shù)＜10 CFU/g，表明棗醬產(chǎn)品中此3種菌符合國家標(biāo)準(zhǔn)，可用于后期的生產(chǎn)或銷售。

2.7 主要加工階段棗醬理化指標(biāo)、活性成分及抗氧化能力的相關(guān)性分析

將殘次駿棗、軟化階段、濃縮階段和殺菌階段樣品的理化指標(biāo)、活性成分和抗氧化能力進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果見圖6。

由圖6可知，主要加工階段棗醬樣品的可溶性固形物、維生素C、總酚、總黃酮等的含量與其抗氧化能力之間具有高度正相關(guān)關(guān)系，說明通過對主要加工階段進(jìn)行優(yōu)化，能夠有效保持或提升棗醬樣品中的可溶性固形物、維生素C、總酚、總黃酮等的含量，同時也可保證最終棗醬產(chǎn)品抗氧化能力的保持或提升，此方式適用于棗醬的生產(chǎn)加工。

2.8 主要加工階段棗醬理化指標(biāo)、活性成分、抗氧化能力和微生物指標(biāo)的主成分分析

主成分分析通過降維可將多指標(biāo)轉(zhuǎn)化為少數(shù)綜合性指標(biāo)，這些綜合性指標(biāo)能夠保留原有指標(biāo)的大部分信息，且彼此間不相關(guān)，該方法比單一評價更快捷、準(zhǔn)確，同時可避免性狀間的相關(guān)性對評價結(jié)果造成影響[29]。

食品微生物檢測是保障食品安全的重要手段[30]，根據(jù)食品評價要求，以微生物指標(biāo)為主要評價指標(biāo)，采用SIMCA 14.1和SPSS 23.0軟件對色澤（X1）、水分（X2）、可溶性固形物（X3）、pH值（X4）、總酸（X5）、維生素C（X6）、總酚（X7）、總黃酮（X8）、DPPH·清除能力（X9）、ABTS+·清除能力（X10）、羥基自由基清除能力（X11）、總抗氧化能力（X12）、菌落總數(shù)（X13）、霉菌（X14）、大腸桿菌（X15）進(jìn)行主成分分析，結(jié)果見圖7。

由圖7可知，第一主成分和第二主成分的貢獻(xiàn)率分別為61.42%和32.27%，累計貢獻(xiàn)率達(dá)到93.69%，即這兩個主成分能反映主要加工階段棗醬的15項品質(zhì)性狀指標(biāo)的大部分信息，因此可以選取這兩個主成分作為不同加工階段處理棗醬品質(zhì)性狀的綜合評價指標(biāo)。其中，第一主成分中貢獻(xiàn)率最大的是菌落總數(shù)和大腸桿菌，第二主成分中貢獻(xiàn)率最大的是總酚和可溶性固形物。

對各評價指標(biāo)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化后的各指標(biāo)與因子載荷矩陣計算主成分1、主成分2的得分，計算公式見式（4）和式（5）。

YC1=0.398X1－0.041X2+0.047 8X3－0.226X4+0.386X5－0.126X6－0.018X7－0.026X8－0.042X9－0.056X10－0.034X11+0.169X12+0.435X13+0.435X14+0.435X15。（4）

YC2=－0.055X1－0.327X2+0.327X3－0.220X4+0.085X5+0.314X6+0.328X7+0.329X8+0.326X9+0.324X10+0.326X11+0.301X12－0.040X13－0.040X14－0.040X15。（5）

以兩個主成分對應(yīng)的方差相對貢獻(xiàn)率為權(quán)重，將不同加工階段的棗醬主成分得分和相應(yīng)的權(quán)重進(jìn)行線性加權(quán)求和，計算主要加工階段的棗醬的綜合得分并排序，結(jié)果見表8。

由表8可知，棗醬品質(zhì)的綜合得分最高，其次為殘次駿棗、濃縮樣品、軟化樣品，說明不同加工階段對棗醬的品質(zhì)有不同的影響，隨著加工階段的進(jìn)行，最后得到的殺菌成品的綜合得分較高，可見該殺菌階段棗醬的品質(zhì)最優(yōu)。

3 結(jié)論

本研究通過單因素試驗確定影響棗醬加工階段的3個影響因素，對其進(jìn)一步進(jìn)行響應(yīng)面試驗，確定了棗醬的最佳加工階段條件。試驗得到軟化階段的最佳條件為軟化溫度55 ℃、料水比1∶4（g/mL）、軟化時間3.15 h；濃縮階段的最佳條件為檸檬酸添加量0.6 g和濃縮溫度70 ℃；殺菌階段的最佳條件為殺菌溫度90 ℃和殺菌時間17 min。在此條件下，棗醬產(chǎn)品的色差為64.19，總抗氧化能力為7.22 U/L。根據(jù)優(yōu)化后的加工階段條件進(jìn)行理化指標(biāo)、活性成分和抗氧化能力試驗，發(fā)現(xiàn)棗醬產(chǎn)品可以較好地保留其營養(yǎng)成分和色澤，抗氧化能力較高。經(jīng)Pearson Correlation Test進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果表明可溶性固形物含量、維生素C含量、總酚含量、總黃酮含量與抗氧化能力之間具有極顯著正相關(guān)關(guān)系（P＜0.001）。主成分分析結(jié)果顯示第一主成分和第二主成分的貢獻(xiàn)率分別為61.42%和32.27%，累計方差貢獻(xiàn)率達(dá)到93.69%，其中，第一主成分中貢獻(xiàn)率最大的是菌落總數(shù)和大腸桿菌，第二主成分中貢獻(xiàn)率最大的是總酚和可溶性固形物，棗醬的綜合評分最高。本研究在提高棗醬產(chǎn)品抗氧化能力的同時保證了其品質(zhì)，適用于后期棗醬的工業(yè)化生產(chǎn)，對開發(fā)方便棗醬產(chǎn)品提供了理論參考和數(shù)據(jù)支持。

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收稿日期：2024-04-24

基金項目：“十三五”國家重點研發(fā)計劃專項（2021YFD1100603）

作者簡介：吳喆（1998—），男，碩士研究生，研究方向：食品工程。

*通信作者：劉軍（1972—），男，副教授，博士，研究方向：食品功效與產(chǎn)業(yè)化。