摘要 建立通腑瀉下顆粒（TongFu XieXia Granules， TFXXG）的高效液相色譜（HPLC）指紋圖譜，并同時(shí)測(cè)定大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、厚樸酚以及和厚樸酚的含量。采用Waters Symmetry C18（2. 1 mm×150 mm，3. 5 μm）色譜柱，以0. 1% 磷酸水溶液（A）和甲醇（B）為流動(dòng)相梯度洗脫； 流速為0. 4 mL/min； 柱溫為30 ℃； 檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm； 進(jìn)樣量為10 μL。建立10批TFXXG的指紋圖譜，并采用“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)”（2012版）計(jì)算相似度； 測(cè)定大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、厚樸酚以及和厚樸酚的含量。結(jié)果表明，10批TFXXG共確定出25個(gè)共有峰，相似度均在0. 950以上； 共指認(rèn)出12個(gè)共有峰，分別為芥子堿硫氰酸鹽、咖啡酸、松果菊苷、柚皮苷、新橙皮苷、蘆薈大黃素、大黃酸、厚樸酚、和厚樸酚、大黃酚、大黃素以及大黃素甲醚。其中，蘆薈大黃素、大黃酸、厚樸酚、和厚樸酚、大黃素、大黃酚以及大黃素甲醚的含量分別為0. 1244～0. 1304、0. 4271～0. 4387、3. 0479～3. 0853、1. 2910～1. 3039、0. 2427～0. 2523、0. 7718～0. 7897和0. 5085～0. 5249 mg/g。本文所建指紋圖譜和定量分析方法重復(fù)性好，可操作性強(qiáng)，可用于控制TFXXG的質(zhì)量。

關(guān)鍵詞 通腑瀉下顆粒；高效液相色譜法；指紋圖譜；含量測(cè)定

中圖分類號(hào)：O656. 3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1000-0518（2024）04-0577-09

通腑瀉下組方是以中醫(yī)理論為基礎(chǔ)，結(jié)合臨床經(jīng)驗(yàn)和實(shí)踐，在經(jīng)典名方大承氣湯的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改良，由大黃、厚樸、枳實(shí)、萊菔子、地黃以及芒硝等中藥組成。該方中大黃，苦、寒，歸脾、胃、大腸經(jīng)，具有瀉下攻積、清熱瀉火和涼血解毒等功效，為君藥。大黃中的大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素和大黃素甲醚等蒽醌類成分［1-2］，具有瀉下攻積、抗炎鎮(zhèn)痛等藥理活性［3-5］。芒硝、厚樸和枳實(shí)共為臣藥，可用于治療大便燥結(jié)、腸癰腫痛、食積氣滯和痞滿脹痛等癥狀。其主要活性成分為Na2SO4·10H2O［6］，厚樸酚、和厚樸酚［7］等酚類成分以及柚皮苷、新橙皮苷［8］等黃酮類化合物。臨床研究表明，厚樸酚及和厚樸酚具有廣泛的藥理作用，如抗炎、抗氧化、抗衰老及解熱鎮(zhèn)痛等［9-10］，柚皮苷、新橙皮苷能夠調(diào)節(jié)胃腸道功能、抗氧化和抗腫瘤等作用［11］。地黃甘，寒，清熱涼血，養(yǎng)陰生津； 萊菔子辛、甘，平，消食除脹，降氣化痰； 此兩味藥為佐使藥。諸藥配伍，該驗(yàn)方具有通里攻下、瀉熱祛濕和化瘀止痛等功效，可有效改善陽(yáng)明熱結(jié)旁流、少陰水竭土燥和溫病實(shí)熱內(nèi)結(jié)等證。臨床用于治療腸梗阻［12］、胰腺炎［13］和直腸癌［14］等多種疾病，療效顯著。為了臨床上使用方便，將其開發(fā)為通腑瀉下顆粒（TongFu XieXia Granules，TFXXG）。為保證制劑的療效需建立完善的質(zhì)量控制方法，中藥指紋圖譜是一種綜合的、可量化的鑒定手段，可用于評(píng)價(jià)中藥制劑的真實(shí)性、優(yōu)良性和穩(wěn)定性［15］。本研究采用高效液相色譜（HPLC）法建立10批TFXXG指紋圖譜，同時(shí)對(duì)各味藥材進(jìn)行色譜峰歸屬，并測(cè)定蘆薈大黃素、大黃酸、厚樸酚、和厚樸酚、大黃素、大黃酚以及大黃素甲醚7種成分的含量，以期為TFXXG的質(zhì)量控制提供理論研究基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1. 1 儀器和試劑

Thermo U3000型超高效液相色譜（HPLC，美國(guó)Thermo公司）；KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；Vortex-Genie2 型渦旋混合儀（美國(guó)Scientific Industries 公司）；Milli-Q GradientA10 型超純水系統(tǒng)（美國(guó)Millipore 公司）；BT25S 型十萬分之一天平（賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）；ME204102型萬分之一天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）。