◎ 李曉東,周春紅,馬芮萍
(甘肅省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院,甘肅 蘭州 730070)
植物油富含多種人體所需營養(yǎng)成分,是人體所需營養(yǎng)物質(zhì)的重要來源[1]。植物油中的最基本組成部分是脂肪酸,不同種類植物油中脂肪酸的種類和組成決定了其營養(yǎng)價值[2],換言之,脂肪酸成分是評價植物油品質(zhì)的重要指標[3-4]。甘肅省功能油料植物資源種類豐富,生產(chǎn)的不同種類油料具有較高的品質(zhì)和營養(yǎng)價值。對此,本實驗采用GC-MS 法對甘肅產(chǎn)的7 種植物油中的脂肪酸成分進行快速分析測定,旨在指導消費者準確認識各種植物油中不同脂肪酸種類和含量,并根據(jù)自身需求和健康狀況正確使用植物油。
(1)儀器設備。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(7890B-5977A,安捷倫公司);高速離心機(KH30R-Ⅱ,湖南凱達科學儀器有限公司);電子天平(TD2002C,天津天馬衡基儀器有限公司)。
(2)試劑材料。異辛烷(色譜純,天津康輝精細化工所);甲醇(色譜純,國藥滬試);氫氧化鉀(分析純,科密歐);硫酸氫鈉(分析純,煙臺雙雙)。
(3)植物油樣品。橄欖油、菜籽油、牡丹籽油、核桃油、紫蘇油、文冠果油、胡麻油,均為甘肅本地產(chǎn)植物油。
1.2.1 樣品甲酯化
準確稱取試樣60.0 mg 至離心管中,加入4 mL 異辛烷溶解樣品,試樣溶解后加入2%氫氧化鉀/甲醇溶液200 μL,劇烈振搖30 s 進行反應,完成后靜置澄清,加入約1 g 硫酸氫鈉,渦旋中和剩余氫氧化鉀,待鹽沉淀后,4 000 r·min-1離心5 min,上清液轉(zhuǎn)移至進樣小瓶中,待測。
1.2.2 儀器條件
(1)色譜條件。色譜柱:CD-2560(100 m×0.25 mm×0.20 μm);升溫程序:80 ℃保持5 min,10 ℃·min-1升至180 ℃,6 ℃·min-1升至210 ℃,2 ℃·min-1升至230 ℃,1 ℃·min-1升至240 ℃,保持20 min;進樣量:1.0 μL;載氣:高純氦氣(99.999%);載氣流速:0.7 mL·min-1;進樣口溫度:240 ℃;分流比:20∶1;傳輸線溫度:300 ℃。
(2)質(zhì)譜條件。離子源:EI 源;采集方式:全掃描模式(SCAN);掃描范圍:40~500 amu;電子能量:70 eV;離子源溫度:230 ℃;四級桿溫度:150 ℃;溶劑延遲:15 min。
1.2.3 數(shù)據(jù)處理
定性分析:NIST14.L 譜庫檢索,參考文獻資料對結(jié)果進行核對和確認,對油中脂肪酸成分進行定性分析;定量分析:峰面積歸一化法計算各脂肪酸組分相對百分含量,各組分響應因子按1 計算[5]。
檢測結(jié)果顯示,7 種植物油中共檢出脂肪酸20 種,檢出不同脂肪酸含量范圍在0.01%~81.86%之間,各脂肪酸在植物油中含量差異較大。如表1 所示,7 種植物油中檢出較多的脂肪酸為棕櫚酸4.54%~9.61%、硬脂酸1.65%~3.34%、油酸19.65%~81.86%、亞油酸4.34%~64.09%、亞麻酸(γ-亞麻酸與α-亞麻酸之和)0.60%~56.19%,7 種植物油中含量最高的脂肪酸為油酸、亞油酸和亞麻酸(如表1)。
表1 7 種植物油中脂肪酸成分表
橄欖油中檢出脂肪酸13 種,含量范圍為0.01%~81.86%,油酸含量最高,達到81.86%,橄欖油中富含油酸,是7 種油中油酸含量最多的植物油;菜籽油中檢出脂肪酸19 種,含量范圍為0.01%~47.51%,油酸含量最高,為47.51%,菜籽油中油酸和亞油酸含量較高;牡丹籽油中檢出脂肪酸14 種,含量范圍為0.02%~42.16%,α-亞麻酸含量最高,牡丹籽油中含有豐富的油酸、亞油酸和亞麻酸,主要脂肪酸營養(yǎng)物質(zhì)含量較為均衡;核桃油中檢出脂肪酸15 種,含量范圍為0.01%~64.09%,亞油酸含量最高,為7 種植物油中最高的油;紫蘇油中檢出脂肪酸14 種,含量范圍為0.02%~56.02%,α-亞麻酸含量最高,為56.02%,紫蘇油中α-亞麻酸含量豐富,為7 種植物油中α-亞麻酸含量最高;文冠果油中檢出脂肪酸17 種,含量范圍為0.02%~43.09%,亞油酸含量最高,文冠果油中除含有較多的油酸、亞油酸外,還含有較豐富的花生一烯酸和神經(jīng)酸;胡麻油中檢出脂肪酸16 種,含量范圍為0.01%~38.06%,α-亞麻酸含量最高,胡麻油中含有較多的油酸、亞油酸和α-亞麻酸,營養(yǎng)物質(zhì)較為豐富、均衡。
如表2 所示,7 種植物油中飽和脂肪酸(SFA)含量在橄欖油中含量最高,為12.24%,牡丹籽油中最低,為6.83%。單不飽和脂肪酸(MUFA)在7 種植物油中含量范圍為19.71%~82.82%,橄欖油中單不飽和脂肪酸含量最高,油酸含量達到81.86%,核桃油中單不飽和脂肪酸含量最低,為19.71%;多不飽和脂肪酸(PUFA)含量橄欖油中最低,為4.94%,核桃油最高,為73.04%;7 種植物油中不飽和脂肪酸總量(UFA)含量范圍為87.76%~93.17%,7 種植物油中不飽和脂肪酸含量高,不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸比例(UFA/SFA)牡丹籽油最高,比值為13.65%,橄欖油最低,比值為7.17%。
表2 7 種植物油中各類脂肪酸組成情況表
本實驗選取7 種甘肅產(chǎn)植物油,采用GC-MS 法測定其脂肪酸組成。結(jié)果表明,油酸、亞油酸和亞麻酸為各植物油中含量最高的脂肪酸,橄欖油中油酸含量最高,核桃油中亞油酸含量最高,α-亞麻酸含量最高的是紫蘇油。7 種植物油中不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸含量比值在7.17%~13.65%之間,橄欖油中單不飽和脂肪酸含量較多,不飽和脂肪酸含量高,菜籽油和文冠果油中單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量差別較小,牡丹籽油、核桃油、紫蘇油和胡麻油中多不飽和脂肪酸含量較多。