◎ 楊帥宇，王琛虎

（河北邯鄲叢臺(tái)酒業(yè)股份有限公司，河北 邯鄲 057550）

氣相色譜法是一種常見(jiàn)的化學(xué)分析技術(shù)，可以用于分離和測(cè)定白酒中的多種有機(jī)物質(zhì)[1]。白酒中的有機(jī)物質(zhì)種類繁多，包括醇類、酯類、酸類、醛類等，這些物質(zhì)對(duì)白酒的口感、香氣和品質(zhì)都有重要影響。作為一種高效、快速、靈敏的分析方法，氣相色譜法能夠分離和測(cè)定多種有機(jī)物質(zhì)[2]。運(yùn)用氣相色譜法時(shí)，一般將氣體或液體樣品引入色譜柱中，通過(guò)固定相和移動(dòng)相之間的相互作用，使各組分在色譜柱中產(chǎn)生分離；通過(guò)檢測(cè)器對(duì)分離后的組分進(jìn)行檢測(cè)和測(cè)量，進(jìn)而對(duì)各組分進(jìn)行定性和定量分析。氣相色譜法在白酒分析中具有很多優(yōu)點(diǎn)。①它能夠快速分離和測(cè)定多種有機(jī)物質(zhì)，特別適合分析復(fù)雜的有機(jī)混合物。②氣相色譜法的靈敏度高，能夠檢測(cè)出微量的有機(jī)物質(zhì)[3]。③氣相色譜法的重復(fù)性好，能夠提供準(zhǔn)確可靠的測(cè)量結(jié)果。

在實(shí)際應(yīng)用中，氣相色譜法已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于白酒的分析。通過(guò)對(duì)白酒中多種有機(jī)物質(zhì)的分離和測(cè)定，能夠了解白酒的化學(xué)組成和特性，進(jìn)而評(píng)估白酒的品質(zhì)和口感[4]。同時(shí)，通過(guò)對(duì)比不同酒樣之間的差異，可以為酒類的生產(chǎn)和研發(fā)提供有價(jià)值的參考信息，對(duì)于白酒的分析和評(píng)估具有重要意義[5]。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器：7890B 型氣相色譜儀（美國(guó)Agilent 公司）；PX125DZH 型電子天平（廣州市昌勝隆儀器儀表有限公司）。試劑：乙醇；標(biāo)準(zhǔn)品：甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯，均為色譜純。各標(biāo)準(zhǔn)品含量均大于98%，購(gòu)自上海麥克林生化科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 待測(cè)樣品的制備

取白酒樣品作為待測(cè)樣品。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品貯備液的配置

混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)貯備液：精密稱取甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯各100 mg，至20 mg 容量瓶中，加50%乙醇溶解，并稀釋至刻度線即得。混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)貯備液中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸的濃度各為0.5 mg/ mL。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

①精密量取混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.1、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0 mL，分別至10 mL 容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度線，即得濃度分別為5、25、50、12.5、250、500μg/ mL 的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液。②分別精密量取標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液各0.2 μL，在擬定的液相色譜條件下進(jìn)樣分析，記錄峰面積。③分別以甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的濃度為橫坐標(biāo)，以其峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.4 主要儀器參數(shù)

色譜條件：LZP 930 毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.5 μm)，進(jìn)樣口溫度 210 ℃；檢測(cè)器溫度230 ℃；載氣為氮?dú)?，流?1.0 mL/min；升溫程序：初始溫度為 40 ℃，保持5 min，以10 ℃/min 升至 100 ℃，保持5 min，再以30 ℃/min 升至 180 ℃，保持3 min。分流進(jìn)樣，分流比為20 ∶1，進(jìn)樣量為 0.2 μL。

1.2.5 加標(biāo)回收率測(cè)定

分別在白酒樣品中加入混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，并進(jìn)樣分析，計(jì)算各有機(jī)物成分的加標(biāo)回收率。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)圖譜、標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測(cè)限和定量限的測(cè)定結(jié)果

甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測(cè)限和定量限的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。由表1 可見(jiàn)，用本方法測(cè)定上述各成分，線性關(guān)系良好，且靈敏度符合要求。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測(cè)限和定量限的測(cè)定結(jié)果表

2.2 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

加標(biāo)回收率結(jié)果見(jiàn)表2，結(jié)果顯示，本方法測(cè)定白酒中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的加標(biāo)回收率在95.05%～102.10%。由此可見(jiàn)，用本方法測(cè)定甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的準(zhǔn)確度良好。

表2 白酒樣品中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果表

2.3 樣品測(cè)定結(jié)果

按照設(shè)定的試驗(yàn)方法，分別對(duì)市場(chǎng)上隨機(jī)購(gòu)買(mǎi)的9 個(gè)品牌白酒中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同品牌白酒樣品中甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸、己酸乙酯的含量測(cè)定結(jié)果表

3 結(jié)論及展望

白酒中的有機(jī)物質(zhì)對(duì)酒的風(fēng)味起到重要作用，氣相色譜法能夠分離、測(cè)定白酒中的痕量復(fù)雜成分。在文獻(xiàn)調(diào)研的基礎(chǔ)上，本研究建立了一種快速準(zhǔn)確測(cè)定白酒中有機(jī)物質(zhì)的分析方法。研究結(jié)果表明，甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸和己酸乙酯在擬定的色譜條件下，能夠達(dá)到較好的分離效果。在0.5～500μg/mL 范圍內(nèi)，各成分的R2均大于0.999 0，表明本方法線性關(guān)系良好；各成分的檢測(cè)限為0.001 5～0.003 9 mg/mL，定量限為0.000 5～0.001 3 mg/mL，表明本方法具有較高的靈敏度，適合于白酒中痕量有機(jī)物質(zhì)的定量分析；各成分的加標(biāo)回收率在95.05%～102.10%范圍內(nèi)，表明用本方法測(cè)定甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙縮醛、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸和己酸乙酯，具有較高的準(zhǔn)確度?？傮w而言，本研究對(duì)不同品牌的白酒進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果顯示，本方法可應(yīng)用于白酒質(zhì)量的日常檢測(cè)評(píng)價(jià)過(guò)程，可以為白酒的質(zhì)量鑒定提供科學(xué)依據(jù)。