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        清香型白酒醛雜味貢獻(xiàn)成分定量分析研究

        2023-12-19 12:43:18倪書干羅高建朱美玲
        釀酒科技 2023年11期

        倪書干,羅高建,朱美玲

        (勁牌有限公司,湖北大冶 435100)

        在清香型白酒的生產(chǎn)中,經(jīng)常會出現(xiàn)異雜味,醛雜味是清香型白酒分級、開發(fā)使用過程中出現(xiàn)較多的問題,醛雜味的解決對公司產(chǎn)品開發(fā)和產(chǎn)品質(zhì)量提升將會是突破性的進(jìn)展。白酒生產(chǎn)過程中,出現(xiàn)異嗅與異味的原因非常復(fù)雜,目前,往往靠經(jīng)驗來推測。在國外酒的生產(chǎn)與實踐中,已經(jīng)成功應(yīng)用GC-O 技術(shù)[21-25]檢測到一大批異嗅與異味化合物,如葡萄酒的軟木塞氣味等,這些異嗅與異味化合物的發(fā)現(xiàn),為消除它們奠定了堅實的理論基礎(chǔ),也為產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供了更加廣闊的空間。

        要降低和控制清香型白酒的醛雜味,首要任務(wù)就是要研究分析出產(chǎn)生醛雜味的具體微量成分及其含量。通過聞香試驗及空白樣配制品評試驗找到醛雜味的主要貢獻(xiàn)微量成分,選定典型性好的空白樣進(jìn)行復(fù)配,確定具體產(chǎn)生醛雜味的微量成分的含量,為清香型白酒分級標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)化提供依據(jù)。應(yīng)用氣相色譜-聞香(GC-O)技術(shù)確定清香型白酒中的異味成分,醛雜味主要由乙醛、乙縮醛[4-5]和正丙醇三者混合而成,氣味貢獻(xiàn)度乙醛>乙縮醛>正丙醇,以乙醛和乙縮醛為主導(dǎo),正丙醇[6]起烘托作用,當(dāng)乙醛和乙縮醛含量超過一定濃度,會使清香型白酒產(chǎn)生醛雜味[1-3],正丙醇單獨(dú)過量并不會使酒體產(chǎn)生醛雜味[7-11]。本實驗重點(diǎn)進(jìn)行定量分析,通過外加方式進(jìn)行復(fù)配,確定產(chǎn)生醛雜味的微量成分含量。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑及儀器

        樣品:清香型白酒試驗樣品來自于公司原酒基地。

        試劑及耗材:乙醛、乙縮醛、正丙醇等,均購自Sigma-Aldrich (均為色譜純,乙醛純度大于50 %、乙縮醛純度大于40 %、正丙醇純度大于80 %);所用水均為超純水,為本實驗室自制。

        儀器設(shè)備:手持式微量移液槍;隔膜泵-115043-ILMVAC GmbH;8890 氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測器,GC-FID)、DB-FFAP 毛細(xì)管色譜柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)、CP-WAX 色譜柱(50 m×0.25 mm×0.2 μm)、HP-5MS 色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),美國Agilent 科技有限公司。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 檢測方法

        清香型白酒的感官評價和樣品分級由勁牌公司12 名專業(yè)評酒委員組成感官評價小組(國家級評酒委員7 人、省級評酒委員5 人),在感官描述分析中均具有長期經(jīng)驗。同時對每個酒樣進(jìn)行色譜分析。氣相色譜條件:色譜柱為DB-1701 石英毛細(xì)柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);升溫程序:190 ℃保持5 min,以8 ℃/min 升至260 ℃;載 氣N2流速1.5 mL/min,進(jìn)樣量1 μL;分流比為20∶1。

        1.2.2 實驗操作

        以無醛雜味的優(yōu)級清香型白酒[12-14]作為空白酒樣,通過添加乙醛、乙縮醛、正丙醇等化合物進(jìn)行混合復(fù)配試驗,分為乙醛+正丙醇、乙縮醛+正丙醇、乙醛+乙縮醛+正丙醇三組。具體分組及實驗方法如下。

        1.2.2.1 確定乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度的取值范圍

        設(shè)定正丙醇的含量不變,通過添加不同含量的乙醛、乙縮醛,確定乙醛、乙縮醛產(chǎn)生醛雜味貢獻(xiàn)度的取值范圍。

        1.2.2.2 確定正丙醇對醛雜味貢獻(xiàn)度的取值范圍

        在表1 的第一到三輪試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上,分別得出乙醛、乙縮醛、乙醛+乙縮醛的最佳值,設(shè)定為1-A、2-A、3-A1+3-A2,并將此最佳值分別固定,再通過添加不同含量的正丙醇,開展第4 輪、第5 輪、第6 輪試驗,確定正丙醇在乙醛、乙縮醛、乙醛+乙縮醛分別固定條件下,對醛雜味貢獻(xiàn)度的取值范圍。

        表1 乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度試驗 (mg/100 mL)

        完成表2 的第4—6 輪試驗后,分別得出三個最佳的正丙醇添加值,考慮到品評分?jǐn)?shù)及分?jǐn)?shù)差異,最終只確定一個最佳的正丙醇添加值,設(shè)定為4-A。

        表2 正丙醇對醛雜味貢獻(xiàn)度試驗 (mg/100 mL)

        表3 乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度疊加試驗 (mg/100 mL)

        1.2.2.3 乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度疊加試驗

        在表2 試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上,設(shè)定正丙醇的固定值,通過添加不同含量的乙醛、乙縮醛進(jìn)行疊加試驗,確定乙醛、乙縮醛的最佳組合取值范圍。

        1.2.3 感官評價

        感官指標(biāo)主要是評價不同含量乙醛、乙縮醛、正丙醇酒樣醛雜味與標(biāo)準(zhǔn)醛雜味酒體的相似度[15-20],相似度從低到高為1~5 分,對每個試驗酒樣進(jìn)行相似度打分。

        1.2.4 微量成分評價

        分析每個試驗酒樣中乙醛、乙縮醛、正丙醇的實際含量等。

        2 結(jié)果與分析

        通過感官及色譜分析方法,分析乙醛、乙縮醛、正丙醇等不同組合含量對醛雜味的貢獻(xiàn)度,最終確定醛雜味酒體中乙醛、乙縮醛及正丙醇的取值范圍。

        2.1 確定乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度的取值范圍

        根據(jù)表1 配制的三組樣品,分別采取暗評方式,評價不同含量乙醛、乙縮醛、正丙醇酒樣醛雜味與空白樣酒體的相似度,相似度從低到高為1~5分,對每個試驗酒樣進(jìn)行相似度打分。

        設(shè)定正丙醇的含量不變,通過添加不同含量的乙醛、乙縮醛,確定乙醛、乙縮醛產(chǎn)生醛雜味的取值范圍。試驗結(jié)果如下。

        從表4 可知,1-2 開始醛雜味明顯,1-5 非常明顯,說明乙醛100 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL有明顯醛雜味,乙醛160 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL醛雜味重。

        表4 乙醛+正丙醇對醛雜味貢獻(xiàn)度試驗感官結(jié)果 (mg/100 mL)

        從表5可知,2-3開始醛雜味明顯,2-4非常明顯,說明乙縮醛120 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL有明顯醛雜味,乙縮醛140 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL醛雜味重。

        表5 乙縮醛+正丙醇對醛雜味貢獻(xiàn)度試驗感官結(jié)果 (mg/100 mL)

        從表6可知,3-2開始醛雜味明顯,3-4非常明顯,說明乙醛100 mg/100 mL+乙縮醛100 mg/100 mL+正丙醇150mg/100mL有明顯醛雜味,乙醛140mg/100mL+乙縮醛140 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL 醛雜味重。

        表6 乙醛+乙縮醛+正丙醇對醛雜味貢獻(xiàn)度試驗感官結(jié)果 (mg/100 mL)

        表7 乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度的取值范圍試驗樣品外加與實測結(jié)果對比 (mg/100 mL)

        根據(jù)表4、表5、表6的結(jié)果,乙醛100 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL 有明顯醛雜味(1-2),乙縮醛120 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL有明顯醛雜味(2-3),乙醛100 mg/100 mL+乙縮醛100 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL有明顯醛雜味(3-2)。

        結(jié)合3個輪次的感官結(jié)果,乙醛83.22 mg/100 mL+正丙醇180 mg/100 mL 醛雜味明顯,乙縮醛79.70 mg/100 mL+正丙醇180 mg/100 mL 醛雜味明顯,乙醛83.11 mg/100 mL+乙縮醛60.30 mg/100 mL+正丙醇180 mg/100 mL 醛雜味明顯。從檢測結(jié)果看,正丙醇實測結(jié)果比較穩(wěn)定,在180 mg/100 mL左右。

        2.2 確定正丙醇對醛雜味貢獻(xiàn)度的取值范圍

        根據(jù)以上結(jié)果,確定了出現(xiàn)明顯醛雜味的乙醛和乙縮醛含量,固定乙醛和乙縮醛為此含量(1-A為100 mg/100 mL、2-A 為120 mg/100 mL、3-A1 為100 mg/100 mL、3-A2 為100 mg/100 mL),對正丙醇進(jìn)行梯度設(shè)計,確定正丙醇對醛雜味貢獻(xiàn)度,設(shè)計如下試驗。

        根據(jù)表8 配制的三組樣品,固定乙醛和乙縮醛含量,分別采取暗評方式,評價不同含量正丙醇酒樣醛雜味與空白樣酒體的相似度,相似度從低到高為1~5 分,對每個試驗酒樣進(jìn)行相似度打分。試驗結(jié)果見表9。

        表8 正丙醇對醛雜味貢獻(xiàn)度試驗 (mg/100 mL)

        表9 固定乙醛含量、正丙醇含量對醛雜味貢獻(xiàn)度試驗感官結(jié)果 (mg/100 mL)

        從表9可看出,4-2開始醛雜味明顯,4-4非常明顯,說明乙醛100 mg/100 mL+正丙醇130 mg/100 mL有明顯醛雜味(4-2),乙醛100 mg/100 mL+正丙醇170 mg/100 mL醛雜味重(4-4)。

        從表10 可看出,5-2 開始醛雜味非常明顯,說明乙縮醛120 mg/100 mL+正丙醇110 mg/100 mL醛雜味重(5-2)。

        表10 固定乙縮醛含量、正丙醇含量對醛雜味貢獻(xiàn)度試驗感官結(jié)果 (mg/100 mL)

        從表11可看出,6-1開始醛雜味明顯,6-3非常明顯,說明乙醛100 mg/100mL+乙縮醛120 mg/100 mL+正丙醇110 mg/100 mL 有明顯醛雜味(6-1),乙醛100 mg/100 mL+乙縮醛120 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL醛雜味重(6-3)。

        表11 固定乙醛和乙縮醛含量、正丙醇含量對醛雜味貢獻(xiàn)度試驗感官結(jié)果 (mg/100 mL)

        綜上,乙醛100 mg/100 mL+正丙醇130 mg/100 mL有明顯醛雜味(4-2),乙縮醛120 mg/100 mL+正丙 醇110 mg/100 mL 醛雜味重(5-2),乙 醛100 mg/100 mL+乙縮醛120 mg/100 mL+正丙醇110 mg/100 mL 有明顯醛雜味(6-1)。整體來看,正丙醇含量達(dá)到110 mg/100 mL時,配合乙醛、乙縮醛前面試驗的固定量,醛雜味明顯(正丙醇含量為110 mg/100 mL,4-A);乙醛含量達(dá)到100 mg/100 mL時,醛雜味明顯,乙縮醛含量達(dá)到120 mg/100 mL時,醛雜味重。綜合考慮正丙醇的烘托貢獻(xiàn),進(jìn)行乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度疊加試驗,確定乙醛、乙縮醛含量控制在100 mg/100 mL 左右范圍,乙醛+乙縮醛總含量控制在200 mg/100 mL。

        結(jié)合第4 輪、5 輪、6 輪次的感官結(jié)果,乙醛79.40 mg/100 mL+正丙醇170.08 mg/100 mL 醛雜味明顯,乙縮醛67.76mg/100mL+正丙醇154.7mg/100mL醛雜味明顯,乙醛80.37 mg/100 mL+乙縮醛65.77 mg/100 mL+正丙醇155.54 mg/100 mL 醛雜味明顯。

        正丙醇對醛雜味貢獻(xiàn)度小結(jié):乙醛100 mg/100 mL+正丙醇130 mg/100 mL 有明顯醛雜味(4-2),乙縮醛120 mg/100 mL+正丙醇110 mg/100 mL 醛雜味重(5-2),乙醛100 mg/100 mL+乙縮醛120 mg/100 mL+正丙醇110 mg/100 mL 有明顯醛雜味(6-1)。整體來看,正丙醇含量達(dá)到110 mg/100 mL 時,配合乙醛、乙縮醛前面試驗的固定量,醛雜味明顯;同時,乙醛含量達(dá)到100 mg/100 mL 時,醛雜味明顯,乙縮醛含量達(dá)到120 mg/100 mL 時,醛雜味重。綜合考慮正丙醇的烘托貢獻(xiàn),進(jìn)行乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度疊加試驗,確定乙醛、乙縮醛含量控制在100 mg/100 mL左右范圍,乙醛+乙縮醛總含量控制在200 mg/100 mL。

        2.3 乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度疊加試驗

        根據(jù)以上結(jié)果,第一輪至第三輪固定正丙醇含量,對乙醛、乙縮醛進(jìn)行梯度設(shè)計,確定了出現(xiàn)明顯醛雜味的乙醛和乙縮醛含量。第四輪至第六輪固定乙醛和乙縮醛含量,對正丙醇進(jìn)行梯度設(shè)計,確定了出現(xiàn)明顯醛雜味的正丙醇含量。第七輪(本輪)在確定正丙醇含量基礎(chǔ)上,結(jié)合乙醛、乙縮醛的確定含量,在乙醛+乙縮醛總含量保持200 mg/100 mL不變時,對乙醛、乙縮醛進(jìn)行梯度疊加試驗,設(shè)計如下試驗。

        根據(jù)表13 配制的樣品,采取暗評方式,評價乙醛、乙縮醛梯度疊加酒樣醛雜味與空白樣酒體的相似度,相似度從低到高為1~5 分,對每個試驗酒樣進(jìn)行相似度打分。試驗結(jié)果見表14。

        表13 乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度疊加試驗 (mg/100 mL)

        表14 乙醛+乙縮醛+正丙醇對醛雜味貢獻(xiàn)度疊加試驗感官結(jié)果 (mg/100 mL)

        表15 乙醛、乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)度疊加試驗試驗樣品外加與實測結(jié)果對比 (mg/100 mL)

        從表14 可以看出,所有酒樣均有較明顯醛雜味,特別是7-1、7-2、7-3 均出現(xiàn)了明顯醛雜味。從趨勢看,乙縮醛含量遞增、乙醛含量遞減時,醛雜味下降;乙醛含量遞增、乙縮醛含量遞減時,醛雜味明顯上升。說明乙醛比乙縮醛對醛雜味貢獻(xiàn)大。從乙醛、乙縮醛疊加含量角度看,乙醛100 mg/100 mL+乙縮醛100 mg/100 mL+正丙醇110 mg/100 mL(7-3)有明顯醛雜味。

        結(jié)合第7輪次的感官結(jié)果,乙醛87.39 mg/100 mL+乙縮醛61.50 mg/100 mL+正丙醇149.22 mg/100 mL醛雜味明顯。

        2.4 第1—7輪次感官及實測結(jié)果小結(jié)

        第4、5、6 輪次的感官及實測結(jié)果表明:乙醛79.40 mg/100 mL+正丙醇170.08 mg/100 mL 醛 雜味明顯,乙縮醛67.76 mg/100 mL+正丙醇154.73 mg/100 mL 醛雜味明顯,乙醛80.37+乙縮醛65.77 mg/100 mL+正丙醇155.54 mg/100 mL 醛雜味明顯。第7 輪次的感官及實測結(jié)果表明:乙醛87.39 mg/100 mL+乙縮醛61.50 mg/100 mL+正丙醇149.22 mg/100 mL 醛雜味明顯。綜上,考慮檢測誤差,結(jié)合感官評價的趨勢,正丙醇的烘托值可確定為150 mg/100 mL,乙醛80 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL、乙縮醛65 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL、乙醛85 mg/100 mL+乙縮醛60 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL醛雜味明顯。

        3 結(jié)論

        正丙醇的烘托值可確定為150 mg/100 mL,乙醛80 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL、乙縮醛65 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL、乙醛85 mg/100 mL+乙縮醛60 mg/100 mL+正丙醇150 mg/100 mL醛雜味明顯。

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