徐瑞航，朱立斌，朱丹，劉亞梅，牛廣財，魏文毅

（1.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院，大慶 163319；2.黑龍江省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心；3.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)生命科學(xué)技術(shù)學(xué)院）

葡萄（Vitis viniferaL.）中富含糖類、維生素、礦物質(zhì)、氨基酸等多種營養(yǎng)物質(zhì)及多酚類化合物等生理活性物質(zhì)[1-4]，主要包括花色苷、酚酸、白藜蘆醇、類黃酮等，具有抗氧化、抗癌、調(diào)節(jié)腸道、預(yù)防心腦血管疾病、糖尿病等保健作用[5-8]。目前，葡萄的開發(fā)利用主要以葡萄酒、葡萄汁、葡萄干、葡萄果脯等為主[9-10]，對于果凍的研究較少。

果凍作為一種休閑食品，主要是以水、糖、凝膠劑等原料加工而成的[11]，因其獨(dú)特的口感深受大家的喜歡。目前，有許多的學(xué)者致力于新型果凍的研究，主要是添加不同的原料或不同配比的復(fù)合凝膠劑對果凍進(jìn)行研究。滿江等[12]以軟棗獼猴桃為主要原料制作酵素可吸果凍；謝建華等[13]以香蕉為主要原料制作香蕉果凍；Mondhe D S 等[14]研制出番石榴與石榴混合果凍；Rebeka Sultana 等[15]用蜂蜜開發(fā)出蘆薈果凍；孫靜等[16]對橙子果凍中凝膠劑的使用進(jìn)行研究，確定卡拉膠：瓊脂：海藻酸鈉=2∶3∶1 為最佳配比。目前，果汁類果凍的生產(chǎn)主要以單一凝膠劑為主，制成的果凍感官性能差，凝膠效果不好，而采用復(fù)合凝膠劑，因?yàn)槟z體間具有協(xié)同增效作用，可以使凝膠效果更好，感官更佳[17]。為進(jìn)一步提高葡萄果凍的感官品質(zhì)，實(shí)驗(yàn)以葡萄為主要原料，探究糖酸比、葡萄汁添加量、氯化鉀添加量、復(fù)合凝膠劑添加量對葡萄果凍品質(zhì)的影響，并確定最佳工藝配方，為其工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的參考。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

赤霞珠葡萄，市售；白砂糖，食品級，南寧糖業(yè)股份有限公司；卡拉膠、魔芋膠、黃原膠，食品級，北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司；檸檬酸，天津市大茂化學(xué)試劑廠；氯化鉀，天津市大茂化學(xué)試劑廠；C1 果凍杯，廣州市常信包裝材料有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

FA2004N 電子分析天平，上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司；WBL1021S 打漿機(jī)，美的生活電器制造有限公司；TD5A 離心機(jī)，湖南凱達(dá)科學(xué)儀器有限公司；DK-600B 電熱恒溫水槽，上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；HH-S 恒溫水浴鍋，金壇市恒豐儀器廠；ACL-2004 電磁爐，江門市威多福電器有限公司；2WAJ 阿貝折光儀，上海天壘儀器儀表有限公司；QD-2520 全自動果凍封口機(jī)，河北朵麥信息科技有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程

1.3.2 操作要點(diǎn)

（1）葡萄汁的制備

選擇新鮮、無機(jī)械傷、無壞果的赤霞珠葡萄，清洗干凈，利用打漿機(jī)將葡萄破碎成果漿，并用4 層紗布過濾，粗濾后在5 000 r·min-1的條件下離心10 min，取其上清汁備用。

（2）復(fù)合凝膠劑的制備

將凝膠劑放入45 ℃左右的溫水中浸泡并攪拌，使其充分分散、溶脹。加熱至沸騰后煮5～7 min，使其溶解均勻，備用[18]。

（3）調(diào)配

待膠液溫度降至65 ℃時，按照一定比例向葡萄汁中加入復(fù)合凝膠劑、氯化鉀、白砂糖和檸檬酸（檸檬酸添加量以0.2%計），并將其攪拌均勻，防止影響產(chǎn)品的口感和風(fēng)味[19]。

（4）裝杯、密封、殺菌

將調(diào)配好的果凍裝入果凍杯中，趁熱封口，放入85 ℃的恒溫水浴鍋中保持15 min，在常溫下自然冷卻成型，得到成品。

1.3.3 單因素試驗(yàn)

以100 g 葡萄果凍為基礎(chǔ)，以析水率、下垂度和感官評分為指標(biāo)，分別考察A 糖酸比添加量20∶1、30∶1、40∶1、50∶1、60∶1（檸檬酸添加量以0.2%計）、B 葡萄汁添加量5、10、15、20、25%、C 氯化鉀添加量0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10%、D 復(fù)合凝膠添加劑添加量0.6、0.9、1.2、1.5、1.8、2.1%等參數(shù)條件下對葡萄果凍的影響。

1.3.4 正交試驗(yàn)

為確定葡萄果凍的最佳工藝配方，以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，采用L9（34）正交表設(shè)計正交試驗(yàn)，并以感官評分為標(biāo)準(zhǔn)，選取四個因素中實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好的三個水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，因素水平表見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factor and level of orthogonal experiment

1.4 指標(biāo)測定

1.4.1 感官評價標(biāo)準(zhǔn)

根據(jù)GB 19299-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)果凍要求[20]，由10 名有經(jīng)驗(yàn)的學(xué)生對產(chǎn)品的色澤、風(fēng)味、組織狀態(tài)和口感4 個方面進(jìn)行評分，取平均分為最終得分。評分標(biāo)準(zhǔn)如表2 所示。

表2 葡萄果凍感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory score standard of grape jelly

1.4.2 理化指標(biāo)測定

（1）析水率測定

果凍樣品在常溫下保存7 d 后測其析水性。果凍樣品質(zhì)量記為m1，析水后樣品質(zhì)量記為m2，果凍瓶質(zhì)量記為m3，析水率計算如公式（1）[21]。

其中，析水率越小，凝膠持水性越好。

（2）下垂度測定

杯中凝膠高度為A（cm），凝膠從杯中倒出后高度為B（cm），下垂度計算如公式（2）[22]。

其中，下垂度越小，凝膠強(qiáng)度越大。

（3）可溶性固形物測定

采用阿貝折射儀法[23]。

（4）總酸測定

參照GB/T 12456-2021 中方法測定[24]。

1.4.3 微生物指標(biāo)測定

菌落總數(shù)檢測參照GB 4789.2-2016 中方法測定[25]，大腸菌群檢測參照GB 4789.3-2016 中方法測定[26]，致病菌檢驗(yàn)參照GB 29921-2021 中方法測定[27]，霉菌、酵母檢測參照GB 4789.15 中方法測定[28]。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 復(fù)合凝膠劑的選擇

析水率是影響果凍質(zhì)量因素之一，析水率過高容易導(dǎo)致果凍發(fā)生劣變，許多學(xué)者建議析水率＜3.0%[29]；下垂度主要是表示凝膠強(qiáng)度，通常下垂度在35%～40%為宜[22]。如表3 所示，卡拉膠：魔芋膠比例為3∶1、5∶2、2∶1 時，析水率＜3.0%，下垂度呈現(xiàn)升高的趨勢，但變化不明顯，表明凝膠強(qiáng)度變化不大。當(dāng)卡拉膠∶魔芋膠=2∶1 時，感官評分最高，為90.7 分，此時，析水率為2.93%，下垂度為35.83%。因此，卡拉膠與魔芋膠最佳配比為2∶1。

表3 卡拉膠與魔芋膠復(fù)配凝膠劑對葡萄果凍的影響Table 3 Effect of gel with konjac gum and carrageenan on grape jelly

如表4 所示，卡拉膠∶黃原膠比例為3∶1、5∶2、2∶1時，析水率＜3.0%，下垂度有上升的趨勢，但變化不明顯，表明凝膠強(qiáng)度變化不大。當(dāng)卡拉膠∶黃原膠=5∶2 時，感官評分最高，為79.4 分，此時，析水率為2.71%，下垂度為37.44%。因此，卡拉膠與黃原膠最佳配比為5∶2。

表4 卡拉膠與黃原膠復(fù)配凝膠劑對葡萄果凍的影響Table 4 Effect of carrageenan and xanthan gum compound gel on grape jelly

如表5 所示，黃原膠：魔芋膠比例為3∶1、5∶2 時，析水率＜3.0%，下垂度有上升的趨勢，但變化不明顯，表明凝膠強(qiáng)度變化不大。當(dāng)黃原膠：魔芋膠=3∶1 時，感官評分最高，為78.5 分，此時，析水率為2.64%，下垂度為36.51%。因此，黃原膠與魔芋膠最佳配比為3∶1。

表5 黃原膠與魔芋膠復(fù)配凝膠劑對葡萄果凍的影響Table 5 Effect of xanthan gum and konjac gum compound gel on grape jelly

根據(jù)析水率、下垂度和感官評分，綜合選擇卡拉膠∶魔芋膠=2∶1 的二元復(fù)合凝膠劑進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

2.1.2 糖酸比添加量對葡萄果凍感官品質(zhì)的影響

如表6 所示，隨著糖酸比的不斷增大，析水率逐漸減小，表明凝膠持水性在不斷增強(qiáng)，這是由于白砂糖中含有羥基，它能破壞分子內(nèi)和分子間的氫鍵，提高與水結(jié)合的能力[30]，而下垂度整體有增長的趨勢，但變化不明顯，表明凝膠強(qiáng)度差別不大，在糖酸比為40∶1 時，感官評分最高，為83.2 分，隨著糖酸比繼續(xù)增大，感官評分開始出現(xiàn)減小的趨勢，這是由于白砂糖添加過量，導(dǎo)致葡萄果凍的甜味過重，失去最適的甜酸比，此時葡萄果凍的析水率為2.36%，下垂度為35.74%。因此，綜合選取糖酸比添加量為40∶1 時葡萄果凍效果最好，并選擇糖酸比30∶1、40∶1、50∶1 進(jìn)行后續(xù)正交試驗(yàn)。

表6 不同糖酸比添加量對葡萄果凍的影響Table 6 Effect of different sugar acid ratio on grape jelly

2.1.3 葡萄汁添加量對葡萄果凍感官品質(zhì)的影響

如表7 所示，隨著葡萄汁添加量逐漸增多，析水率先減小后增加，在葡萄汁添加量為15%時，析水率最低，為2.69%，隨后逐漸變大，這是由于葡萄汁含量過高導(dǎo)致酸度增加，降低了膠體的pH，發(fā)生水解導(dǎo)致持水性降低[29]，此時感官評分最高，為87.2 分，下垂度為36.43%，下垂度整體變化不大，說明凝膠強(qiáng)度變化不明顯。因此，綜合選取葡萄汁添加量為15%時葡萄果凍效果最好，并選擇葡萄汁添加量為10%、15%、20%進(jìn)行后續(xù)正交試驗(yàn)。

表7 不同葡萄汁添加量對葡萄果凍的影響Table 7 Effect of different grape juice addition on grape jelly

2.1.4 氯化鉀添加量對葡萄果凍感官品質(zhì)的影響

如表8 所示，隨著氯化鉀添加量不斷增多，析水率和下垂度均先減小后增大，在氯化鉀添加量為0.08%時，析水率和下垂度最低，分別為2.85%、38.16%。這是由于氯化鉀中K+參與了凝膠過程，使持水性和凝膠強(qiáng)度增強(qiáng)，隨著K+不斷增多，凝膠中的負(fù)電荷被中和，加速了凝膠老化，釋放出游離水，持水性減弱，降低了凝膠強(qiáng)度[31]。當(dāng)氯化鉀添加量為0.08%時，感官評分最高，為86.4 分。因此，綜合選取氯化鉀添加量為0.08%葡萄果凍效果最好，并選擇氯化鉀添加量為0.07%、0.08%、0.09%進(jìn)行后續(xù)正交試驗(yàn)。

表8 氯化鉀添加量對葡萄果凍的影響Table 8 Effect of potassium chloride addition on grape jelly

2.1.5 復(fù)合凝膠劑添加量對葡萄果凍感官品質(zhì)的影響

如表9 所示，隨著復(fù)合凝膠劑添加量的不斷增多，析水率和下垂度整體呈現(xiàn)出減小的趨勢，說明凝膠持水性和凝膠強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，這是由于復(fù)合凝膠劑添加量增多，使之形成緊密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，提高了凝膠的持水性，同時分子間的交聯(lián)作用增強(qiáng)，使膠體結(jié)構(gòu)更加緊密[32]。當(dāng)復(fù)合凝膠劑添加量為1.8%時感官評分最高，為86.3 分，這是由于復(fù)合凝膠劑間出現(xiàn)協(xié)同作用，增強(qiáng)果凍的感官，而隨著添加量繼續(xù)增加，感官評分開始下降，這是由于復(fù)合凝膠劑內(nèi)聚性減小、協(xié)同性變差，拉低了果凍的感官評分[33]，此時析水率為2.56%，下垂度為36.56%，整體變化不明顯。因此，綜合選取復(fù)合凝膠劑添加量為1.8%時葡萄果凍效果最佳，并選擇復(fù)合凝膠劑添加量為1.5%、1.8%、2.1%進(jìn)行后續(xù)正交試驗(yàn)。

2.2 正交試驗(yàn)

利用極差分析法對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。如表10所示，由R 值可知，4 個因素對葡萄果凍感官影響的主次順序?yàn)椋篋＞B＞C＞A，其中復(fù)合凝膠劑添加量的影響最大，糖酸比的影響最小，這是因?yàn)楣麅鲎鳛橐环N膠凍食品，適量的添加復(fù)合凝膠劑可以增加它的粘度和口感，作用比較顯著，而糖酸比主要是為了控制果凍的口味，在果凍制作中對果凍的影響較小。由k值可知，A2B2C2D2效果最好，即最佳工藝配方為糖酸比40∶1、葡萄汁添加量15%、氯化鉀添加量0.08%、復(fù)合凝膠添加量1.8%。對此最佳配方進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，所得到的葡萄果凍感官評分為92.8 分，并測得其析水率為2.31%、下垂度為35.64%。

3 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

3.1 感官指標(biāo)

色澤：顏色呈現(xiàn)粉紅色，均勻一致；風(fēng)味：酸甜適中，具有赤霞珠葡萄的獨(dú)特香味；組織狀態(tài)：柔軟適中，無氣泡產(chǎn)生，無肉眼可見異物；口感：入口細(xì)膩，有彈性和咀嚼性。

3.2 理化指標(biāo)

析水率＜3%；下垂度35%～40%；可溶性固形物≥15%；總酸（以檸檬酸計）≤0.2%。

3.3 微生物指標(biāo)

菌落總數(shù)≤100 CFU 個·g-1；大腸菌群＜30 MPN·（100 g）-1；霉菌≤20 CFU·g-1；酵母≤20 CFU·g-1；致病菌未檢出。

4 結(jié)論

通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，確定葡萄果凍的最佳工藝為糖酸比40∶1、葡萄汁添加量15%、氯化鉀添加量0.08%、復(fù)合凝膠劑添加量1.8%（卡拉膠：魔芋膠=2：1），該工藝下得到的葡萄果凍析水率為2.31%，下垂度為32.64%，感官評分為92.8 分，可溶性固形物≥15%，總酸（以檸檬酸計）≤0.2%，并且葡萄果凍質(zhì)地均勻，口感細(xì)膩，具有彈性和咀嚼性，顏色呈現(xiàn)粉紅色且均勻一致，無氣泡產(chǎn)生，賦有赤霞珠葡萄的獨(dú)特風(fēng)味。實(shí)驗(yàn)采用復(fù)合凝膠劑生產(chǎn)的葡萄果凍析水率低，凝膠效果好，在色澤、風(fēng)味、組織狀態(tài)和口感等方面均有提高。研究有利于增加葡萄的附加值，為葡萄果凍產(chǎn)品開發(fā)提供了理論依據(jù)。