劉曉明，劉盛，姜貴全，張卓睿*

（1.濰坊科技學(xué)院，山東 壽光 262700；2.北華大學(xué)林學(xué)院，吉林 吉林 132013）

藍靛果為忍冬科忍冬屬多年生落葉灌木，學(xué)名藍靛果忍冬（Lonicera caerulea L.），又名羊奶子、山茄子果等[1]，富含維生素[2]、氨基酸[3]、花色苷[4-5]、多酚[6]及黃酮[7]等多種活性成分，具有抗氧化[8]、抗腫瘤[9]、降血脂[10]、保護肝臟[11-12]和預(yù)防糖尿病[13]等慢性疾病的生理功效。藍靛果為藍黑色小漿果，口感酸澀，略有苦味，且皮薄多汁，貯運過程中易破損腐爛。因此，與鮮食相比，藍靛果更適宜加工成產(chǎn)品，如果汁、果酒、果醋等來減少損失率，提升其開發(fā)利用價值。

將新鮮水果加工成果粉是近些年果蔬加工的一種新趨勢。果粉營養(yǎng)豐富，水分含量低，便于貯藏和運輸，能更好地滿足當(dāng)前方便化和功能化的市場需求，而且果粉用途廣泛，除可單獨食用外，還能作為一種調(diào)味、調(diào)色、增加營養(yǎng)成分的配料[14]。目前，果粉的干燥方式主要有噴霧干燥、熱風(fēng)干燥、真空冷凍干燥、微波干燥等[15-17]。噴霧干燥是將液體物料噴成極細(xì)的霧滴，借助熱空氣進行熱交換和質(zhì)交換來使水分汽化，具有干燥時間短、效率高、產(chǎn)品細(xì)而均勻、流動性和溶解性較好等特點[18]，是工業(yè)化生產(chǎn)中經(jīng)常采用的一種干燥方式。但噴霧干燥過程中會使用高溫?zé)峥諝?，有可能會造成一些熱敏性營養(yǎng)成分的損失。因此，本試驗利用噴霧干燥技術(shù)制備藍靛果果粉，優(yōu)化噴霧干燥工藝條件，并對比分析噴霧干燥和真空冷凍干燥2 種干燥方式對藍靛果果粉營養(yǎng)成分和物理性質(zhì)的影響，旨在為藍靛果的開發(fā)利用提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

藍靛果：2021 年7 月采于北華大學(xué)蛟河試驗林場，置于北華大學(xué)食品加工實驗室-80 ℃冷凍保存。

麥芽糊精（葡萄糖當(dāng)量值為20）：河南雅輝化工產(chǎn)品有限公司；鹽酸、乙酸、乙酸鈉（均為分析純）：天津市永大化學(xué)試劑有限公司；沒食子酸（≥98%）：上海源葉生物科技有限公司；維生素C 標(biāo)準(zhǔn)品（≥98%）：成都鈉鈳鋰生物科技有限公司；草酸、碳酸鈉（均為分析純）：天津市北晨方正試劑廠；福林酚試劑（分析純）：天津大茂化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

FA2004A 電子天平：上海精天電子儀器有限公司；JYL-C16D 榨汁機：九陽股份有限公司；Y100M-2膠體磨：溫州市羅東電機廠；YC-1800 噴霧干燥機：上海雅程儀器設(shè)備有限公司；HJ-3 定時恒溫磁力攪拌器：江蘇省金壇市正基儀器有限公司；LG10-2.4A 高速離心機：北京京立離心機有限公司；OHG-924385 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器：上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司；722N 可見分光光度計：上海佑科儀器儀表有限公司；Microtrac 激光粒度分析儀：美國麥奇克有限公司；Advanced-II-40 超純水機：艾柯實驗室超純水機：FDU-1100 型冷凍干燥機：日本東京理化器械株式會社；SteREO Discovery.V20 體視顯微鏡：德國蔡司公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

藍靛果→挑選清洗→去籽→榨汁→精磨→添加麥芽糊精→過濾→噴霧干燥/真空冷凍干燥→藍靛果果粉。

1.3.2 操作要點

1）挑選、清洗：選擇表面光滑、無機械損傷、未霉變的藍靛果，用流水清洗干凈，晾干。

2）榨汁：將去籽的藍靛果放入榨汁機中打漿，收集果汁。

3）精磨：將藍靛果果汁倒入膠體磨中精磨5～10min，放入冰箱，4 ℃冷藏、備用。

4）配料、過濾：向精磨后的藍靛果果汁中加入15%麥芽糊精，充分混勻后，用200 目濾布過濾。

5）噴霧干燥：調(diào)整噴霧干燥機的進風(fēng)溫度、進樣速度和進風(fēng)量，對藍靛果果汁進行干燥處理。

6）真空冷凍干燥：藍靛果果汁先在-28 ℃預(yù)凍20 h，然后在冷阱-44 ℃、壓強0.01 kPa 條件下干燥約30 h。

1.3.3 噴霧干燥工藝參數(shù)的確定

1.3.3.1 單因素試驗

固定麥芽糊精添加量15%，進風(fēng)溫度150 ℃，進樣速度7.0 mL/min，進風(fēng)量28m3/h，考察料液比1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5（g/mL）對藍靛果果粉得率、水分含量、溶解時間、流動性和花色苷含量的影響；固定料液比1∶4（g/mL），進樣速度7.0 mL/min，進風(fēng)溫度150 ℃，進風(fēng)量28 m3/h，分別測定麥芽糊精添加量10%、15%、20%、25%、30%對藍靛果果粉得率、水分含量、溶解時間、流動性和花色苷含量的影響；在料液比為1∶4（g/mL），麥芽糊精添加量15%，進樣速度7.0 mL/min，進風(fēng)量28 m3/h 的條件下，分別控制進風(fēng)溫度為140、145、150、155、160 ℃進行噴霧干燥，比較不同進風(fēng)溫度對藍靛果果粉得率、水分含量、溶解時間、流動性和花色苷含量的影響；固定料液比1∶4（g/mL），進風(fēng)溫度155 ℃，麥芽糊精添加量15%，進風(fēng)量28 m3/h，探討不同進樣速度6.3、7.0、7.7、8.4、9.1 mL/min 對藍靛果果粉得率、水分含量、溶解時間、流動性和花色苷含量的影響；固定料液比1∶4（g/mL），麥芽糊精添加量15%，進樣速度7.7 mL/min，進風(fēng)溫度155 ℃，分別考察進風(fēng)量24、26、28、30、34 m3/h 對藍靛果果粉得率、水分含量、溶解時間、流動性和花色苷含量的影響。

1.3.3.2 正交試驗

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，以進風(fēng)溫度（A）、進樣速度（B）、進風(fēng)量（C）、麥芽糊精添加量（D）為試驗因素，藍靛果果粉得率為評定指標(biāo)，進行四因素三水平L9（34）的正交試驗分析，優(yōu)化藍靛果果粉噴霧干燥的工藝條件。因素與水平編碼見表1。

表1 正交試驗因素與水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

1.3.4 性能指標(biāo)的檢測

1.3.4.1 藍靛果果粉得率

藍靛果果粉得率（Y，%）計算公式[19]如下。

式中：m1為藍靛果果粉質(zhì)量，g；m2為干燥前藍靛果質(zhì)量，g；m3為調(diào)配時所加配料質(zhì)量，g。

1.3.4.2 溶解時間測定

稱取1 g 藍靛果果粉，倒入250 mL 燒杯中，加入25 ℃、100 mL 蒸餾水，用磁力攪拌器攪拌使其充分溶解，記錄果粉溶解所用時間[20]。

1.3.4.3 穩(wěn)定性測定

稱取1 g 藍靛果果粉，倒入250 mL 燒杯中，加入25 ℃蒸餾水100 mL，用磁力攪拌器攪拌使其充分溶解，取上清液10 mL，倒入具塞試管中，放入冰箱上層靜置5 d，測定析出的水層高度和樣品總高度，計算穩(wěn)定性（W，%）[21]，公式如下。

式中：Lw為水層高度，cm；Ls為樣品總高度，cm。

1.3.4.4 流動性測定

垂直固定直徑1 cm 的漏斗，漏斗口與桌面相距約8 cm，桌面放一張白紙，將2 g 藍靛果果粉從漏斗口加入，測定其在白紙上所形成直徑大小，直徑越大則果粉的流動性越好[22]。

1.3.4.5 水分含量的測定

水分含量參照GB 5009.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》[23]中直接干燥法進行測定。

1.3.4.6 花色苷的檢測

取1 g 藍靛果果粉，用蒸餾水溶解后定容至10 mL，采用pH 示差法[24]測定花色苷含量。

1.3.4.7 VC含量的測定

取1g 藍靛果果粉，加入1%草酸溶液定容至10 mL，采用分光光度法[25]測定VC含量。

1.3.4.8 總酚含量的測定

取1 g 藍靛果果粉，用蒸餾水溶解后定容至10 mL，采用福林酚法[26]測定總酚含量。

1.3.4.9 粒度的測定

利用激光粒度分析儀測定樣品的粒度。取適量樣品置于激光粒度分析儀的樣品槽中，將樣品平鋪均勻，以70%乙醇為分散介質(zhì)，啟動發(fā)生器使樣品充分分散，測量范圍為0.1～1 000.0 μm。

1.3.4.10 顯微鏡觀察

取適量樣品分別在體式顯微鏡放大20、40、80 倍下觀察，保存成像良好的照片。

1.4 數(shù)據(jù)處理

用Excel 2013 進行數(shù)據(jù)處理，結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，試驗重復(fù)3 次；使用SPSS 19.0 軟件對試驗結(jié)果進行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 料液比對藍靛果果粉品質(zhì)的影響

不同料液比對噴霧干燥所得藍靛果果粉各項指標(biāo)的影響結(jié)果見表2。

表2 料液比對噴霧干燥效果的影響Table 2 Effect of solid-liquid ratio on spray drying

由表2 可以看出，隨著配料用水量的增加，藍靛果果粉的水分含量逐漸增大，從（3.07±0.08）%增大至（4.02±0.07）%，說明配料用水量的增加對藍靛果果粉含水量有一定的影響，但變化幅度不大；隨著用水量增加，花色苷含量先增大后減小，當(dāng)料液比為1∶3（g/mL）時，藍靛果果粉的花色苷含量最高，為（4.29±0.18）mg/g，料液比為1∶4（g/mL）時果粉中花色苷含量次之，為（4.22±0.11）mg/g；果粉得率隨用水量增加，先增大后減小，料液比為1∶4（g/mL）時的果粉得率最高，為（27.71±0.21）%，且此時所得果粉的溶解時間最短，為（34.00±0.07）s，沖溶性能最好；不同用水量所得果粉的流動性變化幅度≤0.40 cm，說明料液比對果粉的流動性影響不大。綜合衡量各項指標(biāo)，選擇藍靛果果粉噴霧干燥的料液比為1∶4（g/mL）。

2.2 麥芽糊精添加量對藍靛果果粉品質(zhì)的影響

麥芽糊精添加量對藍靛果果粉各項指標(biāo)的影響如表3 所示。

表3 麥芽糊精添加量對噴霧干燥效果的影響Table 3 Effect of maltdextrin addition on spray drying

麥芽糊精有利于噴霧干燥過程中脫除水分，且麥芽糊精能夠在果粉表面成膜，可降低干燥過程中果粉的結(jié)塊和粘壁問題，提高產(chǎn)品的得率。由表3 可知，隨著麥芽糊精添加量的增加，藍靛果果粉的得率逐漸增大，當(dāng)麥芽糊精添加量增加到20%時，果粉得率達到（29.43±0.23）%，之后再繼續(xù)提高麥芽糊精的添加量，果粉得率開始緩慢升高，變化幅度不大，因此藍靛果果粉噴霧干燥時麥芽糊精添加量可以控制在20%以內(nèi)；隨著麥芽糊精添加量的增加，果粉花色苷含量和果粉溶解性能均會降低，與麥芽糊精添加量20%相比，添加量15%時所得藍靛果果粉的花色苷含量高出0.58 mg/g，溶解時間減少了26.00 s，而果粉得率僅比前者少1.14%。另外，麥芽糊精有利用提高果粉的流動性，當(dāng)麥芽糊精添加量由10%提高到15%，果粉的流動性由（10.70±0.06）cm 快速增加到（11.90±0.11）cm，之后繼續(xù)提高麥芽糊精添加量，增加幅度減緩。因此，綜合衡量各項指標(biāo)，確定麥芽糊精添加量的最優(yōu)水平為15%。

2.3 進風(fēng)溫度對藍靛果果粉干燥效果的影響

進風(fēng)溫度對噴霧干燥所得藍靛果果粉各項指標(biāo)的影響結(jié)果如表4 所示。

表4 進風(fēng)溫度對噴霧干燥效果的影響Table 4 Effect of inlet temperature on spray drying

由表4 可以看出，進風(fēng)溫度155 ℃時所得果粉的各項指標(biāo)均較好，得率最高，為（29.05±0.22）%，水分含量最少，為（2.71±0.14）%，果粉的流動性最大，為（11.90±0.04）cm，溶解時間最短，僅需（34.00±0.29）s，其花色苷含量雖與含量最高的140 ℃干燥果粉相差0.79 mg/g，但其他指標(biāo)皆優(yōu)于后者。當(dāng)進風(fēng)溫度較低時，霧滴在干燥室內(nèi)脫水不充分、不能完全干燥而粘在器壁上，產(chǎn)品得率較低，而且由于所得果粉水分含量高，其流動性也較差；但進風(fēng)溫度過高，又容易造成藍靛果中的糖類、酸類等物質(zhì)發(fā)生熱熔掛壁現(xiàn)象，反而會吸附一些已干燥的果粉，影響產(chǎn)品得率[27]，且噴霧干燥的溫度過高，容易使霧滴表面形成硬殼，產(chǎn)生焦糊現(xiàn)象，不利于果粉的溶解，同時花色苷等活性物質(zhì)的熱穩(wěn)定性較差，過高溫度會導(dǎo)致分解，損失嚴(yán)重，使果粉整體品質(zhì)下降。因此，綜合衡量分析，選擇155 ℃作為進風(fēng)溫度的最優(yōu)水平。

2.4 進樣速度對藍靛果果粉干燥效果的影響

進樣速度對噴霧干燥所得藍靛果果粉各項指標(biāo)的影響結(jié)果如表5 所示。

表5 進樣速度對噴霧干燥效果的影響Table 5 Effect of feed flow rate on spray drying

由表5 可知，隨著進樣速度的增加，藍靛果果粉的得率先增大后減小，當(dāng)進樣速度達到7.7 mL/min 時，得率達到最大值，為（29.07±0.21）%，之后再繼續(xù)提高進樣速度，產(chǎn)品得率開始下降。另外，進樣速度越快，物料在設(shè)備中停留時間越短，霧滴表面不易形成硬殼，溶解性好，花色苷損失少，進樣速度8.4 mL/min 所得藍靛果果粉花色苷含量最高，為（4.09±0.12）mg/g，進樣速度7.7 mL/min 所得藍靛果果粉花色苷含量次之，為（3.97±0.26）mg/g，但此時所得果粉溶解時間最短，為（26.00±0.36）s，溶解性能最好。綜合衡量各項指標(biāo)，選擇7.7 mL/min 作為進樣速度的最優(yōu)水平。

2.5 進風(fēng)量對藍靛果果粉干燥效果的影響

進風(fēng)量對噴霧干燥所得藍靛果果粉各項指標(biāo)的影響結(jié)果如表6 所示。

表6 進風(fēng)量對噴霧干燥效果的影響Table 6 Effect of air intake volume on spray drying

從表6 可以看出，進風(fēng)量為26 m3/h 時，藍靛果果粉的得率最高，為（31.64±0.17）%，所需溶解時間最短，為（25.00±0.23）s，而流動性和花色苷含量與最佳值都相差較小。進風(fēng)量低，霧滴脫水效果差，而進風(fēng)量過高，又易使霧滴干燥時間短，易黏附在干燥室壁上，兩種情況均會導(dǎo)致果粉水分含量高、得率低[28]。因此，綜合考慮分析，選擇26 m3/h 作為進風(fēng)量單因素試驗的最優(yōu)水平。

2.6 藍靛果果粉噴霧干燥工藝的優(yōu)化

藍靛果果粉噴霧干燥工藝的正交試驗結(jié)果見表7。

表7 正交試驗設(shè)計與結(jié)果Table 7 Design and results of orthogonal experiments

通過比較各因素的極差值，可知各工藝參數(shù)對藍靛果果粉噴霧干燥工藝影響的主次順序為進風(fēng)溫度＞進樣速度＞進風(fēng)量＞麥芽糊精添加量；各因素的最優(yōu)水平組合為A2B3C2D2，即進風(fēng)溫度155 ℃、進樣速度為8.4 mL/min、進風(fēng)量26 m3/h、麥芽糊精添加量15%。對正交試驗結(jié)果進行方差分析，如表8 所示。

表8 方差分析Table 8 Analysis of variance

從表8 可知，藍靛果果粉噴霧干燥的各項工藝參數(shù)中，進風(fēng)溫度和進樣速度的F 值分別為344.500 和114.417，對試驗結(jié)果影響極顯著（P＜0.01），進風(fēng)量的F值為27.944，對結(jié)果影響顯著（P＜0.05）。

2.7 驗證試驗

按照正交試驗所優(yōu)化的最佳工藝條件A2B3C2D2，進行驗證試驗，測得藍靛果果粉的得率為（32.19±0.13）%，水分含量為（3.01±0.08）%，溶解時間為（24.00±0.29）s，花色苷含量為（4.18±0.31）mg/g，流動性為（11.90±0.15）cm。同時對組合A2B3C2D1，即進風(fēng)溫度為155 ℃、進樣速度為8.4 mL/min、進風(fēng)量26 m3/h、麥芽糊精添加量10%進行驗證試驗，測得藍靛果果粉的得率為（28.87±0.42）%，水分含量為（3.45±0.23）%，溶解時間為（37.00±0.11）s，花色苷含量為（4.24±0.08）mg/g，流動性為（10.50±0.26）cm，除花色苷含量略高外，其余指標(biāo)皆低于正交試驗所優(yōu)化的工藝條件。因此，選擇A2B3C2D2，即進風(fēng)溫度為155 ℃、進樣速度為8.4 mL/min、進風(fēng)量26 m3/h、麥芽糊精添加量15%為藍靛果果粉噴霧干燥的最佳工藝條件。

2.8 噴霧干燥藍靛果果粉的性能指標(biāo)

2.8.1 果粉中活性物質(zhì)的含量

分別檢測了噴霧干燥和真空冷凍干燥藍靛果果粉的主要活性物質(zhì)，結(jié)果見表9。

表9 不同干燥方式對藍靛果果粉活性成分的影響Table 9 Effects of different drying methods on active ingredients of Lonicera caerulea fruit powder

由表9 可知，噴霧干燥所得藍靛果果粉的花色苷含量為（4.18±0.31）mg/g，VC含量為（0.42±0.05）mg/g，總酚含量為（45.32±0.49）mg/g，與真空冷凍干燥相比，上述幾種營養(yǎng)物質(zhì)分別減少了28.55%、33.33%和24.98%，這說明噴霧干燥會使一些熱穩(wěn)定性較差的成分發(fā)生損失，但噴霧干燥過程中，大部分高溫?zé)峥諝獾臒崃慷加糜谒终舭l(fā)，尾氣溫度一般為70～110 ℃，熱敏性物質(zhì)不會長時間承受過高的溫度[29]，雖有損失，但仍有大部分能保留下來。兩種干燥方式所得藍靛果果粉的花色苷含量和總酚含量存在顯著性差異（P＜0.05）。

2.8.2 果粉的物理特性

分別檢測了噴霧干燥和真空冷凍干燥所得藍靛果果粉的物理特性，結(jié)果見表10。

表10 不同干燥方式對藍靛果果粉物理特性的影響Table 10 Effects of different drying methods on physical properties of Lonicera caerulea fruit powder

水分含量是評價果粉質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，水分含量越低，果粉越不易結(jié)塊，貯藏性能越好。由表10 可知，噴霧干燥的脫水效果好，所得果粉的水分含量[（3.01±0.08）%]顯著（P＜0.05）低于真空冷凍干燥果粉[（6.89±0.14）%]。

顯微鏡下兩種干燥方式所得藍靛果果粉的表面結(jié)構(gòu)如圖1 所示。

圖1 不同干燥方式所得果粉的表面結(jié)構(gòu)Fig.1 Surface structure of fruit powder obtained by different drying methods

由于噴霧干燥是先將液態(tài)物料霧化后再脫水，觀察圖1 顯微鏡所拍攝的果粉表面結(jié)構(gòu)可以看出，噴霧干燥后的果粉為松散的粉末狀態(tài)，而真空冷凍干燥后的果粉呈晶片式結(jié)構(gòu)，這也驗證了前者的流動性[（11.90±0.15）cm]要顯著（P＜0.05）優(yōu)于后者[（8.70±0.09）cm]。

利用激光粒度分析儀測定噴霧干燥和真空冷凍干燥所得藍靛果果粉的粒度，結(jié)果如圖2 所示。

圖2 干燥方式對藍靛果果粉粒度的影響Fig.2 Effects of different drying methods on particle size of Lonicera caerulea fruit powder

由圖2 可知，噴霧干燥藍靛果果粉的粒度大小主要集中在1～250 μm，其中92.77%果粉的粒度小于100 μm，最大粒度是248.9 μm，真空冷凍干燥果粉的粒度分布為25～600 μm，主要集中在350 μm 左右，最大粒度是592 μm。果粉粒度越小，溶解性能越好，結(jié)合表10 可以看出，噴霧干燥藍靛果果粉的溶解時間為（24.00±0.29）s，比真空冷凍干燥果粉少14 s，而且溶解、靜置5 d 后，基本沒有固形物析出，穩(wěn)定性可以達到（99.40±0.38）%。

綜合對比分析可以得出，噴霧干燥的加工方式會使藍靛果果粉中的一些熱不穩(wěn)定活性成分含量減少，但所得果粉具有良好的物理特性，水分含量少，粒度小，沖溶性能較好。

3 結(jié)論

本研究確定了進風(fēng)溫度、進樣速度和進風(fēng)量是影響藍靛果果粉噴霧干燥工藝的主要因素，其中進風(fēng)溫度和進樣速度的影響極顯著（P＜0.01）；根據(jù)正交試驗各因素的優(yōu)水平確定了藍靛果果粉噴霧干燥的最佳工藝條件為料液比1∶4（g/mL）、進風(fēng)溫度155 ℃、進樣速度8.4 mL/min、進風(fēng)量26 m3/h、麥芽糊精添加量15%。按此條件所得藍靛果果粉流動性為（11.90±0.15）cm，粒度范圍在1～250 μm，92.77%果粉的粒度小于100 μm，沖溶性能好，溶解時間為（24.00±0.29）s，穩(wěn)定性為（99.40±0.38）%，水分含量為（3.01±0.08）%，花色苷含量為（4.18±0.31）mg/g，VC含量為（0.42±0.05）mg/g，總酚含量為（45.32±0.49）mg/g，產(chǎn)品得率為（32.19±0.13）%。