魏同偉，陳 強(qiáng)，胡小龍，袁小君，張 煉，劉明月

（1.華信普創(chuàng)（北京）技術(shù)咨詢有限公司，北京 100000；2.中研食安（廣州）檢測(cè)認(rèn)證有限公司，廣東廣州 510000；3.深圳市錢大媽農(nóng)產(chǎn)品有限公司，廣東深圳 518000；4.深圳市加寶米面制品有限公司，廣東深圳 518000；5.深圳市簕杜鵑食品有限公司，廣東深圳 518000；6.深圳市瑞利來實(shí)業(yè)有限公司，廣東深圳 518000）

芝麻屬于初級(jí)農(nóng)產(chǎn)品，是常見的油料作物，在我國(guó)東北、華北、華南和西北地區(qū)均有大面積種植。其果實(shí)生干芝麻在人們?nèi)粘Ｉ钪杏猛緩V泛，可用來榨油、佐料、制作豆?jié){、用作食品原料等。脫殼芝麻屬于生干籽類，且油脂含量較高，極易發(fā)生酸敗，影響食用安全。而酸價(jià)是油脂變質(zhì)程度的重要指標(biāo)，是食用農(nóng)產(chǎn)品生干芝麻的食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目之一。

近年來，人們的生活水平不斷提高，國(guó)家對(duì)食品安全越來越重視。為保障食品安全，市場(chǎng)監(jiān)管部門不斷加大對(duì)食用農(nóng)產(chǎn)品生干黑芝麻的監(jiān)督抽檢。芝麻的種植一般為小規(guī)模種植，面積不大、地塊不集中、產(chǎn)量不高且極易受到雨水和病蟲害的影響而減產(chǎn)。因芝麻屬于喜歡溫?zé)岬闹参?，收割時(shí)間一般在夏季和秋季。結(jié)合對(duì)種植收割、生產(chǎn)加工環(huán)節(jié)的實(shí)地考察，并通過與種植農(nóng)戶、經(jīng)營(yíng)商戶的交流和調(diào)研，分析其酸價(jià)超標(biāo)的原因包括芝麻收獲時(shí)遇雨水、潮濕天氣易造成芝麻植株受潮、籽粒酸??；芝麻收割時(shí)水分較大，未及時(shí)晾曬干燥會(huì)造成芝麻發(fā)霉變質(zhì)，直到酸??；目前芝麻的脫殼仍是自然脫落，在此過程中儲(chǔ)存環(huán)境差，儲(chǔ)存不當(dāng)，芝麻易受到外部污染發(fā)生酸?。缓谥ヂ楸砥ず胸S富的草酸，隨著儲(chǔ)存時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)逐漸發(fā)生酸?。缓谥ヂ樽讶手竞扛?、水分足，極易引起酸敗。

本文按照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》（GB 5009.229—2016）冷溶劑指示劑滴定法檢測(cè)生干黑芝麻的酸價(jià)，探究其酸價(jià)的影響因素[1]，進(jìn)而制定降低生干黑芝麻酸價(jià)的對(duì)策和方案。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

生干黑芝麻（倉(cāng)庫(kù)自有，遼9817黑芝麻品種，批次若干）；異丙醇（分析純，西化）；乙醚（分析純，國(guó)藥）；石油醚（分析純，國(guó)藥）；95%乙醇（分析純，西化）；酚酞指示劑；氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 儀器與設(shè)備

10 mL微量滴定管；天平；恒溫水浴鍋；恒溫干燥箱；離心機(jī)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；索氏脂肪提取裝置；粉碎機(jī)。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品準(zhǔn)備和試驗(yàn)方案

（1）方案1。同批次生干黑芝麻樣品若干，分別置于60 ℃、80 ℃、90 ℃、100 ℃和110 ℃的恒溫干燥箱烘干0 min、10 min、20 min、30min、40 min和50 min，冷卻備用，用于分析烘干時(shí)間和烘干溫度對(duì)酸價(jià)的影響。

（2）方案2。不同批次生干黑芝麻樣品若干，經(jīng)水洗后自然晾干備用，用于分析經(jīng)水洗后草酸含量變化對(duì)酸價(jià)的影響。

（3）方案3。不同批次生干黑芝麻樣品若干，經(jīng)工藝優(yōu)化，增加水洗、離心脫水、低溫烘干（90 ℃、40 min）處理步驟，同時(shí)以僅低溫烘干處理（90 ℃、40 min）的生干黑芝麻作為對(duì)照組，分析工藝優(yōu)化對(duì)酸價(jià)的影響。

1.3.2 樣品前處理

先用粉碎機(jī)將上述生干黑芝麻粉碎成均勻的細(xì)顆粒，粒徑為0.8～3.0 mm，分成若干份，裝入索氏脂肪提取裝置中，再加入適量的提取溶劑石油醚，加熱并回流提取4 h。最后收集并合并所有的提取液于一個(gè)燒瓶中，置于水浴溫度不高于45 ℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，在0.08～0.10 MPa負(fù)壓條件下，將其中的溶劑徹底旋轉(zhuǎn)蒸干，取殘留的液體油脂作為試樣進(jìn)行酸價(jià)測(cè)定[2]。

1.3.3 酸價(jià)的測(cè)定

稱取10.0 g提取出的油脂置于錐形瓶中，加入60 mL乙醚-異丙醇混合液和3滴酚酞指示劑，充分振搖溶解試樣。用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀滴定溶液對(duì)試樣溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)待測(cè)溶液初現(xiàn)微紅色，且15 s內(nèi)無明顯褪色時(shí)，為滴定的終點(diǎn)。記錄滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積[1]。同時(shí)，做空白試驗(yàn)。

1.3.4 酸價(jià)的計(jì)算

酸價(jià)的計(jì)算公式為

式中：X為酸價(jià)，mg·g-1；V為試樣測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液體積，mL；V0為空白所消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液體積，mL；m為稱取油脂的質(zhì)量，g；c為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，mol·L-1；56.1為氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g·mol-1。

2 結(jié)果與分析

2.1 烘干時(shí)間和烘干溫度對(duì)生干黑芝麻酸價(jià)的影響

由表1可知，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，生干黑芝麻的酸價(jià)整體呈不同程度的降低，烘干溫度為60 ℃、80 ℃，烘干時(shí)間為10 min時(shí)酸價(jià)出現(xiàn)了升高，10 min后逐漸降低。烘干時(shí)間相同時(shí)，隨著烘干溫度的升高，生干黑芝麻的酸價(jià)呈降低趨勢(shì)。

表1 不同烘干時(shí)間和烘干溫度下生干黑芝麻酸價(jià)統(tǒng)計(jì)

2.2 草酸含量對(duì)生干黑芝麻酸價(jià)的影響

由表2可知，經(jīng)水洗后生干黑芝麻表皮的草酸含量有明顯的降低，酸價(jià)有輕微的降低，草酸含量的降低可能不是影響生干黑芝麻酸價(jià)的根本原因。

表2 經(jīng)水洗后草酸含量變化及酸價(jià)統(tǒng)計(jì)

2.3 工藝優(yōu)化對(duì)生干黑芝麻酸價(jià)的影響

由表3可知，經(jīng)工藝優(yōu)化條件處理的生干黑芝麻酸價(jià)有明顯的降低，降低約50%，說明該工藝優(yōu)化方案有效。而后經(jīng)過反復(fù)測(cè)試和驗(yàn)證，初步可以確定經(jīng)優(yōu)化的加工工藝可有效降低生干黑芝麻的酸價(jià)。

表3 工藝優(yōu)化前后生干黑芝麻酸價(jià)統(tǒng)計(jì)

3 討論

因芝麻種植、收割環(huán)節(jié)自然環(huán)境不可控，除了收割環(huán)節(jié)加強(qiáng)防護(hù)外，暫無其他有效手段進(jìn)行控制。參考專業(yè)文獻(xiàn)資料，如李榮啟等[3]的濕法生產(chǎn)芝麻仁的加工原理、工藝路線、原料選擇以及關(guān)鍵工序的操作和設(shè)備的配置；李垚然[4]的濕法芝麻脫皮的生產(chǎn)工藝及裝備的設(shè)計(jì)；袁青麗[5]研究漬害處理的淹水時(shí)間對(duì)芝麻籽粒農(nóng)藝性狀和外觀品質(zhì)的影響；并結(jié)合現(xiàn)有的技術(shù)手段，考慮到芝麻采收環(huán)節(jié)不可控的環(huán)境影響，增加對(duì)生干黑芝麻表皮進(jìn)行水洗，輔以離心脫水、低溫烘干的預(yù)處理方式，研究其酸價(jià)指標(biāo)的變化。

優(yōu)化后的加工工藝中，增加了水洗工序，采用流動(dòng)水清洗，以洗去黑芝麻表皮的草酸和表面附著物，降低其影響；增加離心脫水工序是為了快速清除黑芝麻表面的水漬，防止泡發(fā)過度；增加低溫烘干工序（溫度：90 ℃，時(shí)間：40 min）是為了進(jìn)一步降低黑芝麻的水分，確保水分指標(biāo)符合《芝麻》（GB/T 11761—2021）的要求，且不會(huì)造成由生干芝麻變成熟制芝麻，使其保持原有的生干特質(zhì)。低溫烘干工序可依據(jù)實(shí)際需求，適當(dāng)調(diào)整烘干溫度、延長(zhǎng)烘干時(shí)間，以達(dá)到最佳的效果，經(jīng)反復(fù)測(cè)試，較理想的操作參數(shù)是烘干溫度為90～100 ℃，烘干時(shí)間為40～60 min，經(jīng)工藝優(yōu)化條件處理的生干黑芝麻籽粒會(huì)因泡發(fā)變大，色澤也不夠黑亮，但原有特質(zhì)未發(fā)生變化。

在工藝優(yōu)化方案的可行性方面，依據(jù)生干黑芝麻生產(chǎn)工藝需要，需在原有機(jī)器設(shè)備的基礎(chǔ)上增加1臺(tái)清洗機(jī)、1臺(tái)離心脫水機(jī)和1個(gè)烘干房，經(jīng)工程報(bào)價(jià)，設(shè)備成本不高，占地面積不大，作為原料預(yù)處理的設(shè)備可獨(dú)立布置在非生產(chǎn)加工車間，無需改造生產(chǎn)線，該工藝優(yōu)化方案具有可行性、可操作性。

4 結(jié)論

本文研究了不同烘干時(shí)間和烘干溫度、草酸含量及工藝優(yōu)化等因素對(duì)生干黑芝麻酸價(jià)的影響，在不同烘干溫度下生干黑芝麻酸價(jià)整體呈降低趨勢(shì)；經(jīng)水洗后生干黑芝麻表皮的草酸含量有明顯的降低，酸價(jià)也有輕微的降低，草酸含量的降低可能不是影響生干黑芝麻酸價(jià)的根本原因；經(jīng)工藝優(yōu)化后的生干黑芝麻酸價(jià)有明顯的降低，降低約50%，證實(shí)工藝優(yōu)化方案有效。因此，加工工藝中增加水洗，輔以離心脫水、低溫烘干等預(yù)處理手段，能有效降低生干黑芝麻的酸價(jià)，工藝優(yōu)化方案經(jīng)評(píng)估，具有可行性、可操作性，為有效降低生干黑芝麻的酸價(jià)提供了技術(shù)方案。