代新英 何欽政 王彩云 蔣曉光 王嬌

摘 要：本文研究了褐煤工業(yè)分析樣品在不同保存方式下（常溫、真空、冷藏和除氧）保存的穩(wěn)定性，研究表明，無論是常溫下保存的瓶裝樣品、不同包裝方式獨(dú)立的小包裝樣品，還是低溫冷藏保存的瓶裝樣品，其在360天保存期間內(nèi)的特性值灰分、全硫和發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果沒有發(fā)生統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的變化。

關(guān)鍵詞：褐煤，穩(wěn)定性，灰分，發(fā)熱量

DOI編碼：10.3969/j.issn.1674-5698.2023.08.019

褐煤在我國能源資源生產(chǎn)和消費(fèi)結(jié)構(gòu)中一直居于主導(dǎo)地位。它既是工農(nóng)業(yè)和人民生活的主要燃料，也是冶金、化工、醫(yī)藥的重要原料[1]。特別在石油緊缺的情況下有效合理地利用煤礦資源關(guān)系我國國民經(jīng)濟(jì)的大局。褐煤是煤化程度最低的煤種，褐煤價(jià)格低、反應(yīng)性高，但熱值低、含水量高。

我國已建立了比較完備的煤炭檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系，煤標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅涉及無煙煤和煙煤，未涉及褐煤。目前，國內(nèi)僅有歐盟的褐煤標(biāo)準(zhǔn)樣品，價(jià)格昂貴，不利于推廣應(yīng)用。因此研究褐煤樣品穩(wěn)定性，為制備褐煤標(biāo)準(zhǔn)樣品提供數(shù)據(jù)參考，具有重要的意義。

1 試驗(yàn)方法

1.1 樣品

選擇標(biāo)識(shí)分別為HM 001、HM 002和HM 003的3個(gè)水平的褐煤樣品，按照GB/T 474-2008[2]制備成0.2 mm一般分析試驗(yàn)煤樣，并按照表1要求進(jìn)行包裝和保存。

1.2 試驗(yàn)方法

灰分的測(cè)定：按照GB/T 212-2008[3]第4.1條進(jìn)行；

全硫的測(cè)定：按照GB/T 214-2008[4]第4條進(jìn)行；

發(fā)熱量的測(cè)定：按照GB/T 213-2008[5]第8.4條進(jìn)行。

獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)定，取其算術(shù)平均值。

2 結(jié)果和討論

2.1 灰分

按照1.2對(duì)選擇的樣品進(jìn)行灰分測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2和圖1～圖3。

由表2可知，保存時(shí)間不同的樣品測(cè)定結(jié)果的變異系數(shù)符合GB/ T 27417-2017[6]規(guī)定要求，并且格拉布斯檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)量Gmax、Gmin小于GB/T 4883-20 08[ 7 ]給出的臨界值C0.01、C0.05，沒有出現(xiàn)離群值和歧離值，表明樣品在保存期間內(nèi)的灰分（特性量值）沒有發(fā)生統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的變化。

由圖1～圖3可知，保存時(shí)間不同的樣品測(cè)定結(jié)果未見方向性變化。

2.2 全硫

由表3可知，保存時(shí)間不同的樣品測(cè)定結(jié)果的變異系數(shù)符合GB/T 27417-2017規(guī)定要求，并且格拉布斯檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)量Gmax、Gmin小于GB/T 4883-2008給出的臨界值C0 . 01、C0 . 0 5，沒有出現(xiàn)離群值和歧離值，表明樣品在保存期間內(nèi)的全硫（特性量值）沒有發(fā)生統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的變化。

由圖4 ～圖6可知，保存時(shí)間不同的樣品測(cè)定結(jié)果未見方向性變化。

2.3 發(fā)熱量

由表4可知，保存時(shí)間不同的樣品測(cè)定結(jié)果的變異系數(shù)符合GB/T 27417-2017規(guī)定要求，并且格拉布斯檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)量Gm a x、Gm i n小于GB/ T 4883-2008給出的臨界值C0.01，沒有出現(xiàn)離群值；C0.05出現(xiàn)2個(gè)歧離值，樣品HM 001〔常溫（大）〕出現(xiàn)1個(gè)歧離值19.52，樣品HM 003〔冷藏（?。吵霈F(xiàn)1個(gè)歧離值26.68。表明樣品在保存期間內(nèi)的發(fā)熱量（特性量值）沒有發(fā)生統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的變化。

由圖7～圖9可知，保存時(shí)間不同的樣品測(cè)定結(jié)果未見方向性變化。

3 結(jié) 論

無論常溫下保存的50 g（200 g）瓶裝樣品〔常溫（大）〕和1次性使用的10 g（30 g）小包裝樣品〔常溫（?。?、常溫+真空（?。?、常溫+真空+干燥（小）〕，還是低溫冷藏保存的50 g（200 g）瓶裝樣品〔冷藏（大）〕和1次性使用的10 g（30 g）小包裝樣品〔冷藏（小）〕，樣品在360d保存期間內(nèi)的特性值灰分、全硫和發(fā)熱量沒有發(fā)生統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的變化，測(cè)定結(jié)果未見方向性變化。此結(jié)果可對(duì)褐煤存儲(chǔ)穩(wěn)定性研究提供參考借鑒。

參考文獻(xiàn)

[1]朱訓(xùn)．中國礦情（第一卷 總論·能源礦產(chǎn)）[Ｍ]. 北京：科學(xué)出版社，1999：27．

[2]GB/T 474-2008，煤樣的制備方法[S].

[3]GB/T 212-2008，煤的工業(yè)分析方法[S].

[4]GB/T 214-2008，煤中全硫的測(cè)定方法[S].

[5]GB/T 213-2008，煤的發(fā)熱量測(cè)定方法[S].

[6]GB/T 27417-2017，合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南[S].

[7]GB/T 4883-2008，數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理[S].