文/耿榕 楊陽 陳帥 馮建波 陳新生
聚酰胺酯纖維是主鏈上含有酰胺鍵和酯鍵的線型聚合物纖維。如大分子主鏈中酰胺鏈段與酯基鏈段之間有規(guī)則地交替排列,則比無規(guī)則排列的共聚物具有更高的熔點,適宜于紡織纖維。聚酰胺酯纖維較聚酯纖維柔軟,具有仿真絲手感,具有柔軟、抗起毛起球、穿著舒適和易染等特性。醋酸纖維以醋酸和纖維素為原料經(jīng)酯化反應(yīng)制得的人造纖維。醋酸纖維采用先進紡織工藝制造而成,色彩鮮艷,外觀明亮,觸摸柔滑、舒適,光澤、性能接近桑蠶絲。
從針織物到機織物,從服裝用布到裝飾用布及功能性材料,聚酰胺酯纖維與醋酯纖維混紡產(chǎn)品都具有廣闊的發(fā)展前景和良好的經(jīng)濟效益,因此探索其混紡產(chǎn)品定量分析方法十分必要。研究發(fā)現(xiàn),聚酰胺酯纖維與醋酯纖維混紡產(chǎn)品的定量分析方法可以采用二甲基甲酰胺法、冰乙酸法、75%硫酸法等,本文分別對這3種方法進行了分析探討。
將準備聚酰胺酯纖維和醋酸酯纖維進行配比,制成混合試樣,按20/80配比制成聚酰胺酯纖維/醋酯纖維混合試樣。取混紡比為20/80的聚酰胺酯纖維/醋酯纖維混合試樣各5份,每份1.0 g左右。
(1)二甲基甲酰胺法[1]:依據(jù)GB/T 2910.12—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第12部分:聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物》,從已知干重的試樣中用二甲基甲酰胺把醋酯纖維溶解,剩余聚酰胺酯纖維,使兩種纖維分離的方法。
(2)冰乙酸法[2]:依據(jù)GB/T 2910.14—2009《紡織品定量化學(xué)分析 第14部分:醋酯纖維與某些含氯纖維的混合物》,用冰乙酸溶解醋酯纖維,剩余聚酰胺酯纖維,使兩種纖維分離方法。
(3)75%硫酸法[3]:依據(jù)GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分:纖維素纖維和聚酯纖維的混合物》,用75%硫酸溶解醋酯纖維,剩余聚酰胺酯纖維,使兩種纖維分離的方法。
混紡產(chǎn)品定量分析前,首先要進行定性分析檢驗,遇到聚酰胺酯纖維混紡產(chǎn)品時,要先確定有聚酰胺酯纖維。通常采用顯微鏡法、燃燒法、溶解法、紅外光譜分析法進行鑒別。
聚酰胺酯纖維在顯微鏡觀察時,縱向形態(tài)表面光滑,橫截面呈圓形或近似圓形,與聚酯纖維、聚酰胺纖維等合成纖維幾乎相同;燃燒性能與聚酯纖維相似,具有合成纖維的特性;不溶于大部分溶液,只溶于強酸和酚類。利用紅外光譜分析法觀察,譜圖上有3個特征吸收峰與聚酯纖維的紅外光譜圖表現(xiàn)一致,體現(xiàn)了聚酰胺酯的酯的特征;在波長1666cm-1處呈現(xiàn)了酰胺吸收帶Ⅰ的特征峰,在波長1529cm-1處呈現(xiàn)了酰胺吸收帶Ⅱ的特征峰,由此反映出聚酰胺酯纖維中既有聚酯成分,又有聚酰胺成分。綜合上述方法進行分析,可以區(qū)分聚酰胺酯纖維與其他纖維混紡的纖維成分。
(1)采用二甲基甲酰胺法進行試驗,是將混合試樣中的醋酯纖維,在90℃~95℃二甲基甲酰胺溶液中溶解,將剩余的聚酰胺酯纖維經(jīng)過標準要求的方法處理,最終分別得到聚酰胺酯纖維、醋酯纖維的重量百分比含量[5]。
從表1來看,采用二甲基甲酰胺法對聚酰胺酯纖維/醋酯纖維進行定量分析[6],溶解系數(shù)d為1.04進行計算,其結(jié)果聚酰胺酯纖維重量損失百分率在-0.77%~+0.68%之間。這說明二甲基甲酰胺溶解醋酯纖維時對聚酰胺酯纖維有一定的影響,但檢測結(jié)果在標準允差范圍內(nèi),此方法可行?;旌蠘悠吩囼灲Y(jié)果見表2。
表1 二甲基甲酰胺溶液對聚酰胺酯纖維的溶解情況
表2 二甲基甲酰胺對聚酰胺酯纖維/醋酯纖維混合試樣的溶解結(jié)果
由于二甲基甲酰胺具有中等毒性,揮發(fā)性較強,對人們的眼睛、皮膚和呼吸道具有較強的刺激作用,傷害較大,不建議優(yōu)先采用此方法。
(2)采用冰乙酸法進行試驗,是將混合試樣中的醋酯纖維,在室溫下用振蕩器振蕩20min條件下溶解,將剩余的聚酰胺酯纖維經(jīng)過標準要求的方法處理,最終分別得到聚酰胺酯纖維、醋酯纖維的重量百分比含量。冰乙酸溶液對聚酰胺酯纖維的溶解系數(shù)試驗結(jié)果見表3。
表3 冰乙酸溶液對聚酰胺酯纖維的溶解情況
從表3來看,采用冰乙酸法對聚酰胺酯纖維/醋酯纖維混紡產(chǎn)品進行定量分析,按d值取1.00進行計算,結(jié)果聚酰胺酯纖維重量損失百分率在-0.18%~+0.39%之間。這說明冰乙酸溶解醋酯纖維時對聚酰胺酯纖維的影響不大,結(jié)果均在標準允差范圍內(nèi),可以采用此方法。
混合樣品試驗結(jié)果見表4。
表4 冰乙酸對聚酰胺酯纖維/醋酯纖維混合試樣的溶解結(jié)果
冰乙酸屬低毒類有機酸,對鼻、喉嚨和呼吸道有一定的刺激作用,但比二甲基甲酰胺的毒性要小,同時冰乙酸法的檢驗結(jié)果更加準確,偏差小,建議采用此方法。
(3)采用75%硫酸法進行溶解試驗,將混合試樣中的醋酯纖維,在(50±5)℃狀態(tài)下放置1h溶解,將剩余的聚酰胺酯纖維經(jīng)過標準要求的方法處理,最終分別得到聚酰胺酯纖維、醋酯纖維的重量百分比含量。75%硫酸溶液對聚酰胺酯纖維的溶解系數(shù)試驗結(jié)果見表5。
表5 75%硫酸溶液對聚酰胺酯纖維的溶解情況
從表5來看,采用75%硫酸對聚酰胺酯纖維/醋酯纖維混紡產(chǎn)品進行定量分析,按d值取0.99進行計算,結(jié)果聚酰胺酯纖維重量損失百分率在-0.13%~+0.10%之間。這說明75%硫酸溶解醋酯纖維時對聚酰胺酯纖維影響很小,結(jié)果均在標準允差范圍內(nèi),且接近真值,可以采用此方法。混合樣品試驗結(jié)果見表6。
表6 75%硫酸對聚酰胺酯纖維/醋酯纖維混合試樣的溶解結(jié)果
由于75%硫酸是一種無機酸,毒副作用都比較小,同時75%硫酸法檢測結(jié)果更加準確,更加接近真值,建議優(yōu)先采用此方法。
通過試驗分析表明,聚酰胺酯纖維/醋酯纖維混紡產(chǎn)品進行定量分析的3種方法,結(jié)果均在標準約定的允差范圍,但是每種方法的檢測結(jié)果略有差異。由于試劑毒性原因,定量分析建議優(yōu)先采用75%硫酸法,其次是冰乙酸法,不建議采用二甲基甲酰胺法。