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        非水滴定法測(cè)定鹽酸亞胺代甲醚的含量

        2014-10-22 06:31:16羅延谷李文艷胡欣何詠梅
        天津化工 2014年1期

        羅延谷,李文艷,胡欣,何詠梅

        (重慶紫光化工股份有限公司技術(shù)中心,重慶 401120)

        鹽酸亞胺代甲醚(HCOCH3NH·HCl)簡(jiǎn)稱亞胺鹽,亞胺鹽常溫下不穩(wěn)定,見(jiàn)水分解,對(duì)其含量進(jìn)行分析檢測(cè)有困難,因此,至今未見(jiàn)其含量檢測(cè)相關(guān)報(bào)道。作者對(duì)亞胺鹽含量測(cè)定方法進(jìn)行了探索:根據(jù)亞胺鹽分子中,亞胺的氮原子有未成鍵的孤電子,能接受質(zhì)子,故呈堿性,是一個(gè)Lewis堿,將其溶解在冰乙酸中,其堿性增強(qiáng),用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)其進(jìn)行滴定,用電位指示終點(diǎn),測(cè)定亞胺鹽含量。該方法操作簡(jiǎn)便、快速,重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確性較高,為原甲酸三甲酯的合成條件的優(yōu)化提供了依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原理

        2CH3OCH=NH·HCl+(CH3COO)2Hg→2CH3OCH=NH·CH3COOH+HgCl2

        CH3OCH=NH·CH3COOH+HClO4→CH3OCH=NH·HClO4+CH3COOH

        1.2 試劑

        基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀;分析純高氯酸;分析純冰乙酸;分析純乙酸酐;分析純無(wú)水甲酸;分析純乙酸汞;結(jié)晶紫指示劑。

        1.3 儀器和設(shè)備

        電位滴定儀;217型帶鹽橋的甘汞電極、玻璃電極;磁力攪拌器;實(shí)驗(yàn)室一般玻璃儀器。

        1.4 溶液的配制

        結(jié)晶紫指示液(5g/L):稱取0.50g結(jié)晶紫,溶于冰乙酸中,用冰乙酸稀釋至100 mL。

        乙酸汞溶液(50g/L):取乙酸汞5g,加冰乙酸溶解并稀釋至100mL;

        1.5 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

        高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):取無(wú)水冰乙酸750 mL,加入高氯酸8.5mL,搖勻,在攪拌的情況下滴加23mL乙酸酐,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無(wú)水冰乙酸到1000mL。

        取于105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀0.16g,精密稱定,加無(wú)水冰乙酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用配置好的高氯酸溶液緩緩滴定至藍(lán)色。并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

        高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(單位mol/L)用下式表示:

        V——滴定基準(zhǔn)試劑時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,單位為mL;

        V0——空白試驗(yàn)消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,單位為mL;

        m——基準(zhǔn)試劑的取用量,單位為g;

        20.42 ——與1mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1 mol/L)相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量,單位為mg。

        1.6 試樣的測(cè)定

        取試樣約0.16g,精密稱定,置于100mL干燥潔凈的燒杯中,加無(wú)水甲酸5mL溶解。待試樣完全溶解后,加入冰乙酸30mL、乙酸汞溶液5mL。將燒杯置于磁力攪拌器上,插入電極,開(kāi)啟攪拌,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩緩滴定,電位滴定儀指示終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        鹽酸亞胺代甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ,以%表示,按下式計(jì)算

        V——滴定試樣時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,單位為mL;

        V0——空白試驗(yàn)消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,單位為mL;

        C(HCLO4)——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為mol/L;

        m——試料的質(zhì)量,g;

        0.0955 ——與1mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(=1 mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜柠}酸亞胺代甲醚的質(zhì)量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 溶劑選擇

        在試樣的溶解性實(shí)驗(yàn)時(shí),取0.16g試樣分別用冰乙酸、冰乙酸與乙酸酐(10+2)、甲酸、乙酸酐磁力攪拌2min,觀察溶解速率快慢;同時(shí)試驗(yàn)不同溶劑對(duì)終點(diǎn)的影響,用乙酸酐為溶劑時(shí)終點(diǎn)電位不明顯。亞胺鹽試樣在冰乙酸、冰乙酸與乙酸酐(10+2)中的溶解度都不大;用無(wú)水甲酸作溶劑時(shí),亞胺鹽易溶解。實(shí)驗(yàn)表明,在2min內(nèi),4mL無(wú)水甲酸可將0.16g試樣完全溶解。所以選擇每0.16g試樣用5mL無(wú)水甲酸溶解試樣,然后再用30mL冰乙酸稀釋。試樣中溶劑為冰乙酸和冰乙酸+乙酸酐(10+2),當(dāng)溶劑量(mL)分別為15,20,25,30時(shí),試樣均未溶完,取甲酸溶劑量(mL):4,5時(shí),試樣全溶。

        2.2 終點(diǎn)指示方法選擇

        用結(jié)晶紫做為指示劑,終點(diǎn)顏色變化不明顯。改用電位指示,以玻璃電極為指示電極,帶鹽橋的甘汞電極為參比電極,終點(diǎn)時(shí)電位變化顯著。因此,選擇用電位指示滴定終點(diǎn)。

        2.3 乙酸汞的加入量選擇

        試樣為亞胺代甲醚的鹽酸鹽,而鹽酸在冰乙酸中是強(qiáng)的酸,因此在滴定前,預(yù)先加入乙酸汞的冰乙酸溶液,與鹽酸結(jié)合生成在冰乙酸中難離解的氯化汞,從而消除對(duì)滴定的不良影響。對(duì)加入乙酸汞的量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:當(dāng)乙酸汞的量少于5.5 mL時(shí),對(duì)滴定終點(diǎn)有影響,使滴定結(jié)果偏低,過(guò)量(1~2倍)并不影響滴定結(jié)果。確定選擇每0.16g試樣加入濃度50g/L的乙酸汞溶液7mL。

        2.4 滴定劑的選擇

        亞胺代甲醚的鹽酸鹽是具有堿性基團(tuán)的化合物,可用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其含量。但它在水溶液中堿性不強(qiáng),不能在水溶液中進(jìn)行測(cè)定;在冰乙酸中堿性增強(qiáng),因此,選擇在冰乙酸中,以高氯酸的冰乙酸溶液為滴定劑。

        2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

        取同一批(批號(hào): 20100106)的試樣,按照鹽酸亞胺代甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定方法測(cè)定和計(jì)算,高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1024mol/L,測(cè)得含量91.45%,RSD=0.20%。具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

        表1 方法的精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        2.6 準(zhǔn)確性驗(yàn)證

        采用加標(biāo)回收法,分別稱取5批已知含量的試樣各0.08g,稱準(zhǔn)至0.0001g,分別置于5個(gè)100mL干燥潔凈的燒杯中,再分別取已知含量的鹽酸亞胺代甲醚(95%)5份,每份 0.08g,稱準(zhǔn)至 0.0001g,分別置于上述燒杯中,加無(wú)水甲酸5mL溶解。按鹽酸亞胺代甲醚的含量測(cè)定方法測(cè)定和計(jì)算,平均回收率為94.68%,RSD=1.51%。具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

        表2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        3 結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)建立了以高氯酸作為滴定劑,以甲酸作溶劑,用乙酸汞消除干擾,在乙酸體系中對(duì)試樣中的亞胺代甲醚的鹽酸鹽進(jìn)行滴定,用電位指示終點(diǎn)。該方法準(zhǔn)確性高加標(biāo)回收率為94.68%,精密度好RSD=0.0.20%??焖佟⒑?jiǎn)便,適合于原甲酸三甲酯合成過(guò)程中的中控分析。

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