李得天，張虎忠，葛金國，楊 喆，習(xí)振華，范 棟，李 剛，成永軍

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

0 引言

上世紀(jì)初，隨著在電子管領(lǐng)域的應(yīng)用，真空技術(shù)快速推動現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展[1]。在現(xiàn)代工業(yè)體系中，真空獲得、真空測量已經(jīng)成為航空航天、核工業(yè)、表面工程、高能物理、能源、材料、醫(yī)藥等領(lǐng)域不可或缺的基礎(chǔ)能力[2]。

“真空”，從狹義相對論和量子力學(xué)的角度，被認(rèn)為是以量子場形式存在的物質(zhì)的一種特殊運(yùn)動狀態(tài)，即最低能量的量子態(tài)，可不斷地發(fā)生粒子-反粒子對的產(chǎn)生和湮沒，故真空是一種特殊的物理介質(zhì)，具有復(fù)雜的結(jié)構(gòu)和特性[3-4]。從宏觀角度分析，真空最早的發(fā)現(xiàn)和應(yīng)用均基于氣體壓力差效應(yīng)，例如著名的馬德堡半球?qū)嶒?yàn)、我國古代的風(fēng)箱。絕大多數(shù)非本專業(yè)研究人員認(rèn)為“真空”是沒有任何物質(zhì)的密閉空間環(huán)境，在各個領(lǐng)域，真空狀態(tài)都以氣體的壓力和溫度來表征，這些宏觀量來自經(jīng)典熱力學(xué)，是一個歷史溯源問題。因此，從真空狀態(tài)最初的“虛無”，逐漸發(fā)展到科學(xué)測量值“壓力”，“帕斯卡”（Pa，N/m2）成為真空量值的評價標(biāo)準(zhǔn)。

從統(tǒng)計(jì)物理角度，真空是指給定空間內(nèi)低于環(huán)境大氣壓的一種稀薄氣體狀態(tài)，與壓力或者氣體分子數(shù)密度相關(guān)[5]，目前，最基本的表征量值仍然是中性氣體全壓力。本文主要梳理真空中性氣體全壓力測量技術(shù)的發(fā)展歷程，同時針對工業(yè)應(yīng)用對真空全壓力測量需求的提升，系統(tǒng)闡述近年來真空測量技術(shù)在高精度、微型化和智能化等方面的最新進(jìn)展與發(fā)展趨勢。

1 真空測量原理的發(fā)展

1644年，托里拆利采用水銀柱測量壓力是人類認(rèn)識“真空”之后的首次科學(xué)定量測量。經(jīng)過400多年發(fā)展，真空的研究對象包括了氣體分子、離子、能量、物理場等，研究內(nèi)涵不斷擴(kuò)展。2017年，國際計(jì)量局（Bureau International des Poids et Mesures，BIPM）提出了計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量子化改革[6]，指明了真空測量技術(shù)的全新發(fā)展方向。

本文討論的真空測量是對于真空中性氣體分子的測量。真空測量的理論依據(jù)來源于氣體分子運(yùn)動論。氣體的壓力定義如式（1），宏觀上表現(xiàn)為氣體在平衡狀態(tài)下施加在密閉容器壁面單位面積上的力的法向分量，最終由氣體分子熱運(yùn)動統(tǒng)計(jì)獲得。

式中：n為單位體積中的氣體分子數(shù)；m為分子質(zhì)量；假設(shè)真空中的氣體分子服從麥克斯韋速度分布為速度方均值；kB為玻耳茲曼常數(shù)；T為熱力學(xué)溫度。進(jìn)一步推導(dǎo)得出：

如式（2）所示，真空全壓力與密閉空間內(nèi)氣體分子數(shù)密度直接相關(guān)，這成為真空測量的基礎(chǔ)。在實(shí)際應(yīng)用中，基于宏觀壓力差效應(yīng)，國際單位制約定真空量值的單位為帕斯卡（Pa），其定義為：

可見，利用氣體分子的微觀和宏觀效應(yīng)可直接或者間接定量表征中性氣體壓力，氣體分子的動量、熱傳導(dǎo)、離子態(tài)、量子效應(yīng)等特性都成為真空測量技術(shù)的物理基礎(chǔ)。

真空全壓力測量原理的發(fā)展歷程如表1所列。當(dāng)壓力較高時，滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)運(yùn)動規(guī)律的大量氣體分子會對一定面積的測量介質(zhì)表面產(chǎn)生宏觀力作用，進(jìn)而直接或間接通過非電量（位移量、彈性形變量）、電量（與非電量對應(yīng)的電阻、電容等變化量）等測量計(jì)算獲得壓力。

表1 真空全壓力測量原理發(fā)展歷程Tab.1 Development history of the principle for the vacuum total pressure measurement

表中：p為壓力；F為表面上所受的宏觀力；A為受力面積；Q為分子熱傳導(dǎo)損失的熱量；λg為分子導(dǎo)熱系數(shù)；α1為氣體在金屬絲表面的適應(yīng)系數(shù)；r1為金屬絲徑；T1為金屬絲中心溫度；T2為管壁溫度；ω?為轉(zhuǎn)子的角加速度；ω為轉(zhuǎn)子角速度；νˉ為分子平均運(yùn)動速度；ρ為轉(zhuǎn)子密度；r0為轉(zhuǎn)子半徑；σ為分子的切向動量傳遞系數(shù)；Ic為收集極離子流；Ie為陰極發(fā)射的電子電流；S為線性電離真空計(jì)靈敏度；K為非線性電離真空計(jì)規(guī)管常數(shù)；a為壓力指數(shù)（通常在1～2之間，與規(guī)管結(jié)構(gòu)有關(guān)）；nz為氣體折射率；α為極化率；χ為磁化率；Γ為冷原子損失率；為碰撞損失截面σloss與殘余氣體分子速度υ相乘后的熱平均值。

對于更加稀薄的氣體分子狀態(tài)，很難準(zhǔn)確測量其宏觀力學(xué)效應(yīng)，而通過直接或者間接技術(shù)手段測量氣體分子數(shù)密度會更加準(zhǔn)確。因此，基于氣體分子微觀物理作用的真空測量技術(shù)迅速發(fā)展。氣體分子與被加熱的金屬絲相互作用會發(fā)生熱傳導(dǎo)損失，熱金屬絲的宏觀溫度變化直接與氣體壓力（氣體密度）相關(guān)，典型測量儀器為皮拉尼真空計(jì)；氣體分子與運(yùn)動物體表面碰撞時，運(yùn)動物體被減速，通過測量懸浮在真空中的球形轉(zhuǎn)子的角速度衰減速率可以測量壓力，典型儀器為磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)；在超高真空環(huán)境下，氣體分子更加稀疏，可借助電子束、交叉電磁場或者其他激勵源，使氣體分子電離產(chǎn)生正離子，間接反演壓力，這類真空計(jì)為電離真空計(jì)。

近年來，量子效應(yīng)成為更高精度更穩(wěn)定真空測量的重要理論基礎(chǔ)。當(dāng)一束激光穿過氣體介質(zhì)時，受氣體分子密度影響，波長隨氣體折射率變化，通過法布里—珀羅腔（Fabry-Pero（tF-P））測量激光的諧振頻率，進(jìn)而得到相應(yīng)的折射率，可精確反演氣體壓力。另外，對于超高/極高真空，測量冷原子在真空中殘余氣體碰撞作用下的損失率也可精確反演壓力[7-8]。

2 高精度高穩(wěn)定真空測量技術(shù)

高精度高穩(wěn)定真空計(jì)具有長期穩(wěn)定性好、可靠性高、精度高等特點(diǎn)，通常作為真空標(biāo)準(zhǔn)器具，是原位測量與比對校準(zhǔn)的關(guān)鍵儀器，在工業(yè)生產(chǎn)和計(jì)量領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。

2.1 傳統(tǒng)高精度高穩(wěn)定真空計(jì)

傳統(tǒng)高精度高穩(wěn)定真空測量儀器包括活塞壓力計(jì)[9]、水銀壓力計(jì)[10]、電容薄膜真空計(jì)[11]和磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)[12]等。其中，活塞壓力計(jì)和水銀壓力計(jì)通常作為真空基準(zhǔn)，電容薄膜真空計(jì)和磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)除作為二等傳遞標(biāo)準(zhǔn)外，在工業(yè)現(xiàn)場亦廣泛使用。

電容薄膜真空計(jì)結(jié)構(gòu)如圖1所示，利用參考腔和測量腔之間的壓力差使感壓膜片變形，引起兩個電極片之間的電容變化，計(jì)算該變化量即得到壓力值。自1949年以來，此類型真空計(jì)已經(jīng)歷了多次原理及結(jié)構(gòu)優(yōu)化[13]，具有測量精度高、對氣體種類不敏感、長期穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，測量范圍覆蓋10-3Pa到105Pa量級，已被作為真空量值傳遞標(biāo)準(zhǔn)[11]，在半導(dǎo)體、核工業(yè)、加速器等領(lǐng)域成為重要的真空測量儀器。對于電容薄膜真空計(jì)，假設(shè)感壓膜片受力面積為1 cm2，若其表面施加的最小可測力達(dá)到0.1 μN(yùn)（精確測量更小的力十分困難），則該真空計(jì)可測壓力下限可達(dá)到1×10-3Pa。

圖1 電容薄膜真空計(jì)結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Structure of capacitance diaphragm gauge

在更低壓力的真空環(huán)境中，氣體分子與固體材料之間的動量傳輸會產(chǎn)生氣體摩擦效應(yīng)，研究人員早期嘗試采用懸浮在薄玻璃扭轉(zhuǎn)纖維上的圓盤測量氣體摩擦力[14]。1937年，Holmes[15]提出了無摩擦磁懸浮技術(shù)。直到上世紀(jì)60年代，Beams等[16]才首次報(bào)道了完整的磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)，該真空計(jì)經(jīng)持續(xù)改進(jìn)，于上世紀(jì)80年代定型并實(shí)現(xiàn)商用，其結(jié)構(gòu)如圖2所示。該真空計(jì)的測量范圍涵蓋10-4～10-1Pa，具有長期穩(wěn)定性好、精度高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，測量上限與電容薄膜真空計(jì)測量下限銜接，測量下限與電離真空計(jì)高真空范圍重合，目前已成為高真空量值傳遞的主要標(biāo)準(zhǔn)儀器[17]。

圖2 磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)結(jié)構(gòu)Fig.2 The structure of the spinning rotor gauge

2.2 計(jì)量級電離真空計(jì)

目前，在壓力低于10-5Pa量級的超高真空范圍內(nèi)，還沒有實(shí)際可行的高精度高穩(wěn)定測量技術(shù)，傳統(tǒng)電離真空計(jì)仍然存在測量精度較低、長期穩(wěn)定性較差、熱輻射、氣體脫附、非線性等問題。國內(nèi)外學(xué)者從電極材料、電極結(jié)構(gòu)、電場分布、電子/離子運(yùn)動等各方面開展過大量研究[18]，其中，對新型陰極的實(shí)驗(yàn)研究較多。Wilfert等[19]綜述了場發(fā)射陰極在各類電離真空計(jì)中的應(yīng)用情況，蘭州空間技術(shù)物理研究所也開展了碳納米管（CNT）陰極在真空測量儀器中的應(yīng)用研究[20]。

2021年，德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（PTB）的Jenninger等[21]提出了研制高精度電離真空計(jì)的新思路：（1）電子在電離區(qū)域軌跡固定且只經(jīng)過電離區(qū)域一次；（2）發(fā)射電子經(jīng)過電離區(qū)域后由末端法拉第杯收集，不產(chǎn)生二次電子，即電子傳輸效率為100%；（3）電離區(qū)域的所有離子均被收集，即離子收集效率為100%。PTB初步完成了該電離真空計(jì)樣機(jī)設(shè)計(jì)，并由歐洲兩家真空公司生產(chǎn)，兩種真空計(jì)的型號分別為X和Y，結(jié)構(gòu)如圖3所示，性能測量結(jié)果如圖4和圖5所示[22]。

圖3 由兩家歐洲公司生產(chǎn)的高精度電離真空計(jì)Fig.3 Prototype of ionization vacuum gauge made by two European companies

圖4 兩家公司生產(chǎn)的不同電離真空計(jì)的靈敏度分布Fig.4 Sensitivity distribution of different ionization gauge

圖5 X10電離真空計(jì)全量程靈敏度測量結(jié)果Fig.5 Sensitivity of the ionization gauge X10 in the total measurement range

圖4是X型和Y型電離真空計(jì)原理樣機(jī)的靈敏度分布，靈敏度偏差＜±2.5%。圖5為X10真空計(jì)的全量程靈敏度測量結(jié)果，該真空計(jì)在10-6～10-2Pa測量范圍表現(xiàn)出良好線性，靈敏度波動僅為±0.5%。

從圖可以看出，該型電離真空計(jì)在靈敏度穩(wěn)定性等方面表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，已初步具備作為超高真空參考標(biāo)準(zhǔn)儀器的條件。此外，對于影響該電離真空計(jì)測量性能的相關(guān)因素的研究仍在持續(xù)，近期，Bundaleski等[23]進(jìn)一步研究了電極材料、二次電子、微弱離子流測量等因素的影響，并提出了改進(jìn)措施[24-25]。

2.3 基于氣體折射率的真空測量技術(shù)

在一些真空系統(tǒng)中，受氣體分子定向流動和不等溫等因素影響，熱力學(xué)平衡被破壞，因此，宏觀壓力的定義不再適合用來表征真空狀態(tài)，而采用氣體分子數(shù)密度更為適用[26]。利用F-P諧振腔可以精確測量氣體的折射率，由此獲得氣體分子數(shù)密度。

美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（NIST）首先采用單F-P諧振腔，對干燥氣體的絕對折射率進(jìn)行了測量，其中He的測量擴(kuò)展不確定度為3×10-9（k=2），N2和Ar的為9×10-9（k=2），測量不確定度的主要來源為腔體長度變化[27]。之后，研究者將單F-P結(jié)構(gòu)改為雙F-P諧振腔結(jié)構(gòu)，如圖6所示。測量時，向檢測腔充入氣體以改變腔內(nèi)氣體折射率，并保持參考腔為高真空，鎖定該腔中諧振激光的頻率為參考頻率。這種設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是可共模抵消頻率漂移、提高腔體尺寸穩(wěn)定性，有限元仿真表明腔長變化量為3.3×10-12m[28]。此后，利用固定長度和可變長度的F-P腔測量氣體的折射率，儀器的靈敏度為1×10-3Pa/kHz，分辨率為1×10-4Pa，在p=105Pa時，測量擴(kuò)展不確定度為1.2 Pa[29]。與此同時，瑞典于默奧大學(xué)（Ume?）建立了一種基于氣體調(diào)制法的折射率測量裝置（GAMOR），通過平衡檢測腔和參考腔中的氣體壓力進(jìn)行氣體調(diào)制來減小頻率漂移，使壓力測量精度達(dá)到10-6量級[30]。日本國家先進(jìn)工業(yè)與技術(shù)研究所（AIST）建立了具有寬的連續(xù)測量范圍的光學(xué)壓力測量系統(tǒng)。他們利用寬調(diào)諧范圍外腔式二極管激光器完成了9.1×103～1.09×105Pa內(nèi)氣體壓力的連續(xù)測量，測量系統(tǒng)的重復(fù)性為0.1 Pa，非線性誤差的標(biāo)準(zhǔn)方差為0.5 Pa[31]。

圖6 雙F-P諧振腔測量系統(tǒng)腔體結(jié)構(gòu)圖Fig.6 Cavity structure diagram of double F-P resonator measurement system

蘭州空間技術(shù)物理研究所研建了一種基于雙F-P諧振腔的真空測量裝置，如圖7所示，腔體采用雙層控溫，控溫精度可達(dá)1 mK。對氦氣折射率進(jìn)行了測量，在102～105Pa的測量范圍內(nèi)，測量不確定度為9.59×10-8，作者還對腔體滲氦導(dǎo)致的腔長變化進(jìn)行了修正，得到了折射率修正系數(shù)與腔內(nèi)氣壓的理論關(guān)系[32]。

圖7 基于雙F-P諧振腔的真空測量裝置結(jié)構(gòu)圖Fig.7 The structure diagram of vacuum measurement device based on double F-P resonant cavity

2.4 基于冷原子的真空測量技術(shù)

冷原子俘獲技術(shù)研究初期，通常采用純光學(xué)偶極阱和純磁阱俘獲原子，阱深很淺，俘獲的冷原子數(shù)量很少，直接影響了冷原子損失率Γ的測量。隨后發(fā)展的磁光阱（Magneto-optical Trap，MOT）能夠俘獲更多的冷原子，但是，對于壓力反演而言，MOT內(nèi)部復(fù)雜的非理想損失機(jī)制，特別是量子衍射效應(yīng)，使得測量結(jié)果存在較大不確定度，即冷原子雖受到殘余氣體的撞擊，但由于散射角太小而不能被擊出勢阱，因而無法精確定量描述壓力與碰撞損失之間的關(guān)系。因此，冷原子真空測量中通常采用磁光阱俘獲冷原子，然后將俘獲的冷原子轉(zhuǎn)移至光學(xué)偶極阱和磁阱中進(jìn)行觀測，解決了淺勢阱俘獲原子困難的問題，同時降低了MOT帶來的不確定度影響。

加拿大英屬哥倫比亞大學(xué)（UBC）Fagnan等[33]率先利用二維磁光阱（2D-MOT）、三維磁光阱（3DMOT）、四級磁阱組成的原子俘獲與觀測裝置測量了Rb原子的冷原子損失速率與Ar氣體分子密度之間的關(guān)系。俄羅斯科學(xué)院（RAS）利用光學(xué)偶極阱冷原子俘獲方法對N2、Ar、He和H2四種氣體進(jìn)行了壓力測量實(shí)驗(yàn)研究[34-35]，并與熱陰極電離真空計(jì)測量結(jié)果進(jìn)行了比較，在10-8～10-6Pa壓力范圍內(nèi)，冷原子方法的測量結(jié)果與電離真空計(jì)測量結(jié)果線性一致。

NIST[7]采用磁光阱（2D-MOT、3D-MOT）和磁阱進(jìn)行冷原子俘獲和損失率Γ的測量，研建了首臺冷原子真空標(biāo)準(zhǔn)裝置（CVAS），裝置的測量范圍覆蓋1×10-10～1×10-6Pa，結(jié)構(gòu)如圖8所示。在 CVAS基礎(chǔ)上，NIST[36]開發(fā)的基于磁光阱芯片的小型冷原子真空計(jì)（p-CVAS）的結(jié)構(gòu)如圖9所示。

圖8 NIST研制的冷原子真空標(biāo)準(zhǔn)裝置Fig.8 Standard vacuum apparatus based on cold atoms by NIST

圖9 NIST研制的小型冷原子真空計(jì)Fig.9 Miniature cold atom vacuum gauge by NIST

蘭州空間技術(shù)物理研究所[37]以6Li冷原子作為激光冷卻和囚禁對象，研制了兩級磁光阱冷原子真空測量裝置，如圖10所示。通過擬合冷原子數(shù)的衰減曲線精確提取了碰撞損失率，采用第一性原理計(jì)算了6Li-H2的碰撞損失率系數(shù)，在 1×10-8～5×10-6Pa范圍內(nèi)的反演壓力值與電離真空計(jì)測量值具有較好的一致性。

圖10 兩級磁光阱冷原子真空測量裝置Fig.10 Cold atom vacuum measurement device

3 微型化真空測量技術(shù)

微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）的發(fā)展為儀器研究帶來了新思路。MEMS技術(shù)能夠使測量儀器的傳感器和控制電路等結(jié)構(gòu)微型化，突破了真空測量儀器的外形及質(zhì)量限制，成為真空測量儀器的研究熱點(diǎn)。本世紀(jì)初，MEMS技術(shù)成功應(yīng)用于電容薄膜真空計(jì)、皮拉尼真空計(jì)的微型化，其特點(diǎn)都是將傳感器和電路集成在同一芯片上[38-40]。目前，MEMS技術(shù)已經(jīng)擴(kuò)展到了電容式、電阻式、諧振式、電離式以及磁懸浮轉(zhuǎn)子等真空計(jì)的制作，以適用于不同的應(yīng)用場合。

3.1 MEMS電容薄膜真空計(jì)

MEMS電容薄膜真空計(jì)通常采用光刻、鍵合及硅刻蝕等工藝制作，尺寸一般在mm量級，成本低廉，可批量化生產(chǎn)。感壓薄膜作為核心部件，主要采用單晶硅、碳化硅、聚合物薄膜等新型敏感材料[41]。首臺MEMS電容薄膜真空計(jì)于1993年問世[42]，此后，研究人員又進(jìn)行了大量的工作以提高該類儀器的性能，多膜結(jié)構(gòu)[43]、靜電伺服機(jī)構(gòu)[44]和分段測量技術(shù)的提出，平衡了測量范圍與靈敏度之間的關(guān)系，而其他結(jié)構(gòu)的應(yīng)用進(jìn)一步改善了全量程輸出線性度差的問題[45]。

近年來，結(jié)合互補(bǔ)金屬氧化物半導(dǎo)體（CMOS）技術(shù)，Chui等[46]研制了基于彈性擠壓膜阻尼效應(yīng)的電容式壓力傳感器，該傳感器制造過程簡單，不需要密封膜，通過調(diào)整電容板間隙可改善靈敏度。Liao等[47]研制的CMOS-MEMS電容式壓力傳感器如圖11所示。作者將測量電路與傳感器集成在同一芯片上，通過低功耗RC振蕩器降低噪聲和功耗，在5×104～3×105Pa范圍內(nèi)，這種傳感器的壓力靈敏度為7.2×10-4fF/Pa，讀出振蕩器的頻率靈敏度為3.2×10-7Pa-1。

圖11 CMOS-MEMS電容式壓力傳感器SEM照片F(xiàn)ig.11 SEM micrograph of CMOS-MEMS capacitive pressure sensor

國內(nèi)多家單位相繼對MEMS電容薄膜真空計(jì)進(jìn)行了研究，將其壓力測量范圍擴(kuò)展到kPa量級[48-49]。蘭州空間技術(shù)物理研究所和廈門大學(xué)共同開展差壓式MEMS電容薄膜真空計(jì)研究[50-51]，完成了高靈敏度大寬厚比感壓薄膜的制備、整機(jī)測試及優(yōu)化，該真空計(jì)在1～105Pa測量范圍內(nèi)性能良好，由于感壓薄膜及其結(jié)構(gòu)的影響，靈敏度隨壓力的增大呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，最大和最小靈敏度分別為22.16 fF/Pa和2.39 fF/Pa。為了提高精度，持續(xù)解決了吸氣劑薄膜制備、微小腔體高真空獲得與維持等關(guān)鍵技術(shù)，研制的絕壓式MEMS電容薄膜真空計(jì)的測量下限為 0.1 Pa，在0.1～8.4×104Pa范圍內(nèi)的最大和最小靈敏度分別為10.96 fF/Pa和0.16 fF/Pa[52-55]。圖12為不同條件下制備的MEMS電容傳感器。

圖12 不同條件下制備的MEMS電容傳感器Fig.12 MEMS capacitive sensors prepared under different conditions

3.2 MEMS熱傳導(dǎo)真空計(jì)

熱傳導(dǎo)式真空計(jì)的典型代表是皮拉尼真空計(jì)，由于低氣壓下發(fā)熱電阻絲的散熱速率與周圍環(huán)境的壓力相關(guān)，可利用電阻絲的阻值反饋周圍氣壓大小。與傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)相比，MEMS皮拉尼真空計(jì)的熱傳遞發(fā)生在極薄的加熱膜和周圍環(huán)境之間。2003年，Stark等[56]基于低氣壓下的氣體熱傳導(dǎo)理論，研制了一種兩端固定的MEMS真空計(jì)，加熱板由SiO2/Si3N4/SiO2復(fù)合膜層構(gòu)成，發(fā)熱電阻由金屬鉑（Pt）制成，測量范圍為0.1～1×105Pa。此后，許多學(xué)者對其進(jìn)行改進(jìn)以提高性能，例如，Mitchell等[57]采用了柵型支撐結(jié)構(gòu)，Topalli等[58]設(shè)計(jì)出兩端同時加熱的微熱縫隙結(jié)構(gòu)，周吉龍等[59]和Wei等[60]分別使用摻雜了硼元素的硅及碳納米纖維作為發(fā)熱電阻。

目前，對MEMS皮拉尼真空計(jì)的研究集中在加熱膜材料和CMOS技術(shù)的應(yīng)用上。Xu等[61]利用CMOSMEMS技術(shù)研制的微型皮拉尼真空計(jì)的測量范圍為6.67×10-2～1.01×105Pa，配置恒溫接口電路后靈敏度為3.1×10-3V/Pa，功率小于21.3 mW。Lecler等[62]利用SiO2/SiN膜作為加熱板設(shè)計(jì)了MEMS皮拉尼真空計(jì)，該真空計(jì)的測量范圍為10-2～105Pa，功耗極低。Romijn等[63]首次采用石墨烯制成的MEMS皮拉尼真空計(jì)的功耗僅為0.9 mW，同時實(shí)現(xiàn)了晶圓級封裝。周瓊等[64]設(shè)計(jì)了一種兼容CMOS工藝的復(fù)合式MEMS皮拉尼真空計(jì)，如圖13所示。該真空計(jì)中，不同測量范圍的傳感器被串聯(lián)在同一芯片上，擴(kuò)展了量程，測量范圍達(dá)到 2.5×10-3～1.15×106Pa，另外，若將器件電壓輸出隨對數(shù)氣壓變化曲線的斜率定義為靈敏度，平均靈敏度為132 mV/dec（dec為以10為底關(guān)于氣壓的對數(shù)坐標(biāo)）。

圖13 MEMS皮拉尼真空計(jì)剖面結(jié)構(gòu)示意圖Fig.13 Schematic diagram of cross-sectional structure of MEMS Pirani Vacuum Gauge

3.3 MEMS諧振式真空計(jì)

MEMS諧振式真空計(jì)利用諧振元件將被測壓力轉(zhuǎn)換成電壓頻率、幅值或者品質(zhì)因數(shù)信號等，有望將測量下限延伸到高真空范圍。此類真空計(jì)體積小、質(zhì)量輕、結(jié)構(gòu)緊湊、分辨率高、精度高，但傳感器加工尺寸的偏差會導(dǎo)致諧振頻率的離散性大，同時還存在測控電路復(fù)雜等問題[65-66]。最早的諧振式真空計(jì)使用金屬材料作傳感單元，隨著基于MEMS技術(shù)的硅微機(jī)械諧振真空計(jì)的迅速發(fā)展，金屬壓力傳感器被逐步取代。上世紀(jì)末，美國Honeywell公司和英國Druck公司先后報(bào)道了基于靜電激勵/壓阻檢測的硅微機(jī)械諧振式真空計(jì)。前者的敏感單元為多晶硅雙端固支梁，后者利用硅硅鍵合、減薄與深反應(yīng)離子刻蝕工藝制成，兩種產(chǎn)品均已量產(chǎn)[67]。

近年來，MEMS諧振式真空計(jì)持續(xù)改進(jìn)。Du等[68]研制了一種如圖14所示的微型無電極橫向驅(qū)動諧振式真空計(jì)，研究分析了隔膜與諧振器的耦合機(jī)制，并針對這種新型耦合結(jié)構(gòu)，基于三角幾何理論建立了諧振器的頻率方程，該真空計(jì)在3×104～1.9×105Pa范圍內(nèi)最大測量偏差為0.031%。

圖14 MEMS無電極橫向驅(qū)動諧振真空計(jì)示意圖Fig.14 Schematic of MEMS electroless laterally driven resonant gauge

圖15為Li等[69-70]設(shè)計(jì)的一種微型諧振式差壓真空計(jì)，兩個諧振器置于兩側(cè)，以便與壓敏膜片耦合，輸出壓力值。此真空計(jì)的平均靈敏度為-4.466 4×10-3Hz/Pa，線性相關(guān)系數(shù)為 0.999 2。該課題組還提出了溫度補(bǔ)償技術(shù)，以消除溫度的影響。

圖15 MEMS諧振式差壓真空計(jì)及在壓力差下變形的壓敏膜片F(xiàn)ig.15 MEMS resonant differential pressure vacuum gauge and pressure sensitive diaphragms deforming under pressure difference

國防科技大學(xué)Wang等[71-72]報(bào)道的一種采用硅基材料制作的MEMS諧振式真空計(jì)如圖16所示。真空計(jì)的敏感單元為兩個矩形質(zhì)量塊，可以選擇電壓頻率輸出或者品質(zhì)因數(shù)輸出。當(dāng)選擇頻率輸出時，測量范圍為1～4×103Pa；選擇品質(zhì)因數(shù)輸出時，測量范圍為1×10-4～1 Pa。

圖16 用硅基材料制作的MEMS諧振式壓力傳感器Fig.16 Silicon-based MEMS resonant pressure sensor

3.4 微型轉(zhuǎn)子真空計(jì)

MEMS轉(zhuǎn)子真空計(jì)的測量精度通常比傳統(tǒng)真空測量儀器差，為此，國內(nèi)外學(xué)者以磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)（Spinning Rotor Gauge，SRG）為基礎(chǔ)，探索研究了高精度微型轉(zhuǎn)子真空計(jì)。V?lklein等[39]介紹了一種采用靜電驅(qū)動代替電磁驅(qū)動，微盤代替?zhèn)鹘y(tǒng)SRG的球形轉(zhuǎn)子（直徑4～5 mm）微型轉(zhuǎn)子真空計(jì)，利用SU-8厚抗蝕劑光刻技術(shù)制造的微盤[73]厚度為50 μm、直徑為500 μm。通過沉積金薄膜和光刻圖案構(gòu)造上電極，在薄玻璃基板上制造了頂部懸置/驅(qū)動電極，通過陽極鍵合密封硅外殼。圖17為傳統(tǒng)和微型轉(zhuǎn)子真空計(jì)的示意圖，圖18為兩種真空計(jì)的衰減率隨壓力的變化，可以看出，相對于傳統(tǒng)SRG，微型SRG的測量上限和下限均擴(kuò)展了兩個數(shù)量級，其中，測量下限從10-3Pa量級延伸到了10-5Pa量級，測量上限從102Pa量級擴(kuò)展到了104Pa量級。

圖17 傳統(tǒng)和微型SRG示意圖Fig.17 Schematic of conventional and micro SRG

圖18 衰減率隨壓力的變化Fig.18 The deceleration versus pressure.

3.5 MEMS電離真空計(jì)

MEMS電離真空計(jì)是超高真空測量技術(shù)微型化發(fā)展的主要方向之一。MKS公司研制了355-358系列微型電離真空計(jì)[74]，通過雙燈絲結(jié)構(gòu)延長真空計(jì)的使用壽命。該系列微型電離真空計(jì)的壓力測量范圍為10-8～7 Pa，IGM401 HornetTM 熱陰極微型B-A型真空計(jì)的范圍為1.3×10-7～6.7 Pa。該公司提供的CCM501 HornetTM冷陰極微型電離真空計(jì)的測量范圍為1.3×10-7～1.3 Pa[75]。此外，用場發(fā)射陰極代替熱陰極也是實(shí)現(xiàn)電離真空計(jì)微型化的重要思路[76-78]，但是由于微型發(fā)射陣列對離子轟擊的耐受性差，目前這類真空計(jì)不能在高于10-3Pa的壓力下工作。

早期研究結(jié)果表明，電離真空計(jì)的微型化通常會帶來靈敏度下降、精度降低等問題。隨著MEMS工藝水平的提升，國內(nèi)外學(xué)者開始探索研究MEMS電離真空計(jì)，期望延伸MEMS真空計(jì)的測量下限至超高真空范圍。2016年，Grzebyk等[79]研制的一種MEMS冷陰極電離真空計(jì)由硅和玻璃基板通過微加工技術(shù)制成，整體尺寸為20 mm×12 mm×10 mm，測量范圍涵蓋10-4～20 Pa。該真空計(jì)還可根據(jù)放電氣體的光譜信息分析10-1～103Pa范圍內(nèi)殘余氣體的成分，如圖19所示。

圖19 充入不同氣體時電離真空計(jì)內(nèi)部氣體輝光放電照片F(xiàn)ig.19 Photos of the glow discharge inside the ionization gauge obtained respectively in the presence of nitrogen，helium and neon

Sadegh等[80]研制了一種尺寸僅為2.4 mm×0.8 mm×1.4 mm的MEMS電離真空計(jì)，如圖20所示，包括硅蓋板、硅基板以及刻蝕在硅基板上的陰極、陽極和收集極。根據(jù)仿真結(jié)果，其測量下限為10-7Pa，靈敏度系數(shù)為0.6。

圖20 MEMS電離真空計(jì)的結(jié)構(gòu)組成Fig.20 The structure of the MEMS ionization gauge

Deng等[81]用3D打印的微型磁控管真空計(jì)是一種典型的冷陰極電離真空計(jì)，內(nèi)部體積僅為0.3 cm3，工作壓力范圍為1.33×10-6～0.133 Pa。

Yang等[82]設(shè)計(jì)了一種利用SiO?涂層作為電子收集極的MEMS電離真空計(jì)，整體尺寸為13 mm×9 mm×2.7 mm，壓力測量范圍為1.3×10-2～133 Pa，靈敏度為 8.3 ×10-4Pa-1。

4 智能化真空測量技術(shù)

測量儀器的智能化需求是伴隨著微型化與集成化應(yīng)用而出現(xiàn)的。近年來，納米技術(shù)、人工智能、控制技術(shù)、測量技術(shù)等的快速融合，使傳統(tǒng)測量儀器的概念發(fā)生了變化。目前已有多個領(lǐng)域率先開展了小型智能化傳感器的研制應(yīng)用，例如，小型智能化加速度計(jì)用于車輛速度監(jiān)測和地震波監(jiān)測[83-84]；Wang等[85]設(shè)計(jì)了一種將MEMS溫度、MEMS濕度、MEMS壓力和MEMS風(fēng)速傳感器一體化的智能集成系統(tǒng)，用于天氣監(jiān)測。智能傳感器已成為未來儀器發(fā)展的一個重要方向。

許多學(xué)者對智能傳感器的研究進(jìn)展進(jìn)行了總結(jié)分析[86-87]，結(jié)論是：智能化儀器具有多參數(shù)測量、精度高、分辨率高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，使用MEMS、CMOS和光譜技術(shù)可實(shí)現(xiàn)多參數(shù)模塊集成，基于數(shù)據(jù)融合、神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等算法可實(shí)現(xiàn)高精度、高分辨率、高穩(wěn)定性測量。根據(jù)目前的技術(shù)現(xiàn)狀，真空測量儀器的智能化發(fā)展可以概括為三個方面：

（1）智能化與微型化相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)包括真空、溫度和濕度等多參數(shù)的集成測量，并對真空測量實(shí)現(xiàn)多參數(shù)實(shí)時修正；

（2）利用智能算法可以進(jìn)行多參數(shù)自修正，實(shí)現(xiàn)精確測量；

（3）測量數(shù)據(jù)自動存儲，并可遠(yuǎn)距離傳輸。

4.1 多參數(shù)集成化真空測量

多參數(shù)測量不僅可以有效減小傳感器體積，更重要的是，通過多參數(shù)的測量，可以實(shí)現(xiàn)部分參數(shù)對特定參數(shù)的修正?，F(xiàn)階段，已有多款MEMS傳感器實(shí)現(xiàn)了包含壓力在內(nèi)的多參數(shù)測量，Milo?等[88]研發(fā)了一種集成了溫度測量與壓力測量的智能傳感器，如圖21所示。集成的壓阻式和熱阻式結(jié)構(gòu)可以隨著壓力和溫度的變化記錄電阻值，從而利用一個傳感器實(shí)現(xiàn)溫度和壓力雙參數(shù)測量。

圖21 集成溫度測量的壓力傳感器的結(jié)構(gòu)圖和實(shí)物圖Fig.21 Pressure sensor with integrated temperature measurement

Randjelovi?a等[89]研發(fā)了一種溫度補(bǔ)償壓力測量的多參數(shù)測量傳感器，結(jié)構(gòu)如圖22所示。這種智能傳感器集成了Si壓阻式敏感模塊與熱敏電阻模塊，采用自適應(yīng)軟件模塊，使用數(shù)字信號處理和溫度補(bǔ)償對輸入信號進(jìn)行線性優(yōu)化，功耗僅為50 mW，響應(yīng)速度達(dá)到4 ms（對應(yīng)105Pa），在10～103Pa范圍內(nèi)的測量誤差為10-3，在10-3～1 Pa范圍內(nèi)，誤差為6×10-3。

圖22 具有智能溫度補(bǔ)償?shù)亩鄥?shù)測量傳感器Fig.22 Vacuum measurement sensor with intelligent temperature compensation

4.2 引入人工智能算法自修正精確真空測量

引入算法可有效實(shí)現(xiàn)對儀器測量的自修正。目前控制算法和人工智能算法均已在壓力傳感器中應(yīng)用，用于修正溫度等參數(shù)對壓力測量的影響。

李強(qiáng)等[90]使用最小二乘法對壓力測量傳感器進(jìn)行了溫度補(bǔ)償，充分發(fā)揮單片機(jī)控制、運(yùn)算以及數(shù)據(jù)處理等功能，大幅提高了壓力傳感器的測量精度及穩(wěn)定性。

曹建榮等[91]利用函數(shù)鏈人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對電容式壓力傳感器非線性和溫度變化影響進(jìn)行修正、補(bǔ)償，實(shí)現(xiàn)了精確測量。修正后的全量程測量誤差結(jié)果如圖23所示，當(dāng)被測壓力pN變化為0～0.6（原作者未標(biāo)注壓力量綱單位），溫度分別為-20℃、-60℃、-100℃時，最大滿量程誤差在±3%之內(nèi)。

圖23 不同溫度下電容壓力傳感器全量程測量誤差Fig.23 Full-scale measurement error of capacitive pressure sensor at different temperatures

吳其宇[92]對國內(nèi)現(xiàn)階段的壓力傳感器抗干擾補(bǔ)償技術(shù)進(jìn)行了總結(jié)，并研制了抗干擾MEMS壓力傳感器，如圖24所示。采用積分PID算法控制加熱芯片工作狀態(tài)，維持傳感器溫度穩(wěn)定，有效降低了溫度漂移帶來的測量誤差；采用AD5420可調(diào)電流源，通過改變電流大小模擬氣壓變化情況，能夠在傳感器發(fā)生時漂后重新標(biāo)定輸出特性曲線，減小傳感器時漂后的測量誤差。通過實(shí)驗(yàn)測試，熱零點(diǎn)溫漂由恒溫補(bǔ)償前-0.011 5%～0.065 2%FS/℃降至恒溫后的-0.001 61%～0.007 88%FS/℃，熱靈敏度漂移由-0.118%～-0.073%FS/℃降至-0.001 93%～0.01528%FS/℃，恒流源時漂自校正系統(tǒng)可使傳感器全范圍壓力測量誤差由4.311 kPa減至3.851 kPa。

圖24 MEMS抗干擾壓力傳感器實(shí)物圖Fig.24 MEMS anti-interference pressure sensor

Patra等[93]提出的一種基于人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)（ANN）的智能傳感器技術(shù)，可以對電容式壓力傳感器進(jìn)行線性化修正和溫度變化影響的自補(bǔ)償。在工作溫度范圍-50～200 ℃、壓力范圍0～6×104Pa的條件下，使用該算法進(jìn)行了仿真計(jì)算，結(jié)果表明，傳感器的全量程最大誤差在±1%以內(nèi)。

4.3 真空測量數(shù)據(jù)存儲與無線傳輸

利用無線傳輸技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)儀器的遠(yuǎn)程監(jiān)控和對無法安裝有線設(shè)備的復(fù)雜環(huán)境的有效監(jiān)測，擴(kuò)展儀器的應(yīng)用范圍。例如，Toto等[94]設(shè)計(jì)制造了一種基于皮拉尼真空計(jì)原理和聲表面波（SAW）的無線真空傳感器；Nicolay等[95]利用無線無源SAW溫度傳感器，研發(fā)了一種無線無源熱傳導(dǎo)真空計(jì)。總之，真空測量儀器的智能化是未來高端真空測量技術(shù)發(fā)展的必然趨勢。儀器硬件與軟件結(jié)合設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)計(jì)算處理方法、數(shù)據(jù)應(yīng)用等方面的技術(shù)進(jìn)步將帶動真空計(jì)智能化發(fā)展。

5 總結(jié)

隨著真空科技與產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)加速變革，真空測量面對越來越多的新需求，促使真空測量儀器朝著高精度、微型化、智能化方向發(fā)展。本文總結(jié)了現(xiàn)階段已有的真空測量原理，包括宏觀力學(xué)效應(yīng)、動量傳輸、熱傳導(dǎo)、光在氣體中的傳輸以及量子特性等，介紹了真空全壓力測量技術(shù)的最新進(jìn)展，提出了真空測量儀器未來的發(fā)展方向。未來主要的發(fā)展趨勢和關(guān)鍵技術(shù)為：

（1）真空測量技術(shù)的量子化

量子測量作為未來革命性技術(shù)手段，將持續(xù)推動高精度高穩(wěn)定真空測量技術(shù)發(fā)展，而其微型化和芯片化水平的不斷提高也將進(jìn)一步提升真空量值的扁平化溯源及傳遞能力。

（2）真空測量技術(shù)的微型化

針對不同原理的真空測量儀器各自的獨(dú)特工藝設(shè)計(jì)，未來亟需與傳統(tǒng)MEMS工藝相結(jié)合，提升微型真空計(jì)的測量穩(wěn)定性、重復(fù)性和可靠性。

（3）MEMS真空計(jì)的智能化

智能儀器是現(xiàn)代工業(yè)體系的必要組成部分，結(jié)合儀器微型化發(fā)展，促進(jìn)MEMS真空計(jì)智能化交叉融合發(fā)展，滿足智能化工業(yè)應(yīng)用。

總之，隨著微納制造技術(shù)、MEMS工藝、智能技術(shù)、真空測量儀器的融合發(fā)展，未來微型化、智能化和高精度的真空測量技術(shù)將持續(xù)促進(jìn)真空科學(xué)進(jìn)步與高端真空裝備產(chǎn)業(yè)升級，在空間科學(xué)、新能源、雙碳經(jīng)濟(jì)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域?qū)@得全面應(yīng)用。