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        QMS101四極質(zhì)譜計物理部分研制及適用性分析

        2022-08-18 06:04:34馮天佑王星輝邱云濤吳成耀李玉成成永軍
        真空與低溫 2022年4期
        關(guān)鍵詞:物理檢測

        馮天佑,陳 聯(lián),王星輝,邱云濤,郭 文,吳成耀,李玉成,成永軍

        (蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點實驗室,蘭州 730000)

        0 引言

        不同應(yīng)用領(lǐng)域?qū)λ臉O質(zhì)譜計性能有不同的要求,這主要是由分析對象的離子質(zhì)量數(shù)、離子濃度、精度要求和檢測條件等因素決定,如超高真空殘余氣體分析領(lǐng)域一般僅要求1~50 amu的質(zhì)量檢測范圍,但對最小可檢分壓力要求很高[1];空間站、潛艇等密閉空間氣體成分分析則要求1~300 amu的質(zhì)量檢測范圍和較優(yōu)的最小可檢分壓比[2-5];軍事技術(shù)[6-7]及公共安全[8-9]領(lǐng)域等對高分子材料的檢測則要求1 000 amu的質(zhì)量檢測上限。

        針對不同需求研制專用的四極質(zhì)譜計物理部分成本高昂,不符合當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)化、通用化的發(fā)展趨勢。國際上主要的四極質(zhì)譜計生產(chǎn)廠家美國Inficon和德國Pfeiffer,均已采用了模塊化設(shè)計,提供了D6×100 mm(不銹鋼)[10]、D8×200 mm(不銹鋼)[11]、D8×200 mm(鉬)、D16×300 mm(鉬)[1]4種四極桿系,與7種離子源、3種倍增器、2種靜電計及相應(yīng)的射頻電源組合,可以實現(xiàn)不同質(zhì)量檢測范圍上限(128~2 048 amu)、不同最小可檢分壓力(5×10-14~2×10-13Pa)以及不同最小可檢分壓比(3×10-10~2×10-8),幾乎可以滿足所有的應(yīng)用需求[12-15]。然而,國內(nèi)四極質(zhì)譜計生產(chǎn)廠家數(shù)量相當(dāng)多,但體量太小,產(chǎn)品基本沒有系列化,不同廠家產(chǎn)品幾乎沒有通用性。

        本文介紹了QMS101四極質(zhì)譜計物理部分關(guān)鍵組件的設(shè)計,對產(chǎn)品調(diào)試中發(fā)現(xiàn)的燈絲結(jié)構(gòu)和MCP匹配問題進(jìn)行討論,分析該物理結(jié)構(gòu)的適用性,以提供一種相對通用的四極質(zhì)譜計物理部分。

        1 QMS101四極質(zhì)譜計物理部分設(shè)計

        QMS101四極質(zhì)譜計物理部分主要由離子源、四極濾質(zhì)器、法拉第檢測器、電子倍增器和外殼組成。物理部分關(guān)鍵部組件的模型如圖1所示。

        圖1 QMS101四極質(zhì)譜計物理部分模型圖Fig.1 Model diagram of physical part of QMS101 quadrupole mass spectrometer

        (1)離子源

        離子源為電子轟擊型(EI源),結(jié)構(gòu)采用軸向敞開式構(gòu)型,由熱燈絲、電離室及離子加速聚焦透鏡組成,離子源模型如圖2所示。各電極均為圓片結(jié)構(gòu),采用無磁不銹鋼(1Cr18Ni9Ti)材料,自下而上依次安裝在入口端電極上,各電極間用陶瓷絕緣;電離室柵網(wǎng)材料為鉬,厚度0.1 mm;環(huán)繞柵網(wǎng)設(shè)計有雙燈絲,燈絲采用覆氧化釔銥絲,具備功函數(shù)低、溫度低、耐氣壓沖擊性能強和飽和蒸氣壓低等優(yōu)點,直徑0.1 mm,覆氧化釔厚度10~20 μm;燈絲外側(cè)為接地屏蔽極,相對燈絲為負(fù)電位,以減少燈絲發(fā)射的電子向外逸散,增加能夠進(jìn)入電離室的電子數(shù)量,增大電離幾率;離子加速聚焦透鏡使電離室中產(chǎn)生的離子在電場作用下沿軸向離開電離室,并聚焦引出離子源,進(jìn)入四極濾質(zhì)器。

        圖2 離子源模型圖Fig.2 Model diagram of ion source

        (2)四極濾質(zhì)器

        四極濾質(zhì)器由入口端電極、四極桿組件、屏蔽殼、出口端電極組成,如圖3所示,核心部件為四極桿組件。QMS101四極質(zhì)譜計選用了四根D9.394 mm×203.2 mm的鉬圓桿,安裝在兩個陶瓷基座上,裝配精度≤4 μm;陶瓷基座固定在屏蔽殼上,同入口端電極和出口端電極形成一個完整的金屬屏蔽籠。四極濾質(zhì)器用于將引入的不同質(zhì)荷比離子進(jìn)行過濾,通過調(diào)節(jié)四極桿上掃描電壓,僅允許選定的質(zhì)荷比離子通過,其他離子將轟擊在四極桿或屏蔽殼上,無法通過四極濾質(zhì)器。

        圖3 四極濾質(zhì)器模型圖Fig.3 Model diagram of quadrupole mass filter

        (3)法拉第檢測器

        法拉第檢測器由法拉第板、偏轉(zhuǎn)電極和底部屏蔽殼組成,如圖4所示。法拉第板為敏感級,直接接收離子信號,材料為鉬;偏轉(zhuǎn)電極作為抑制極,用于降低離子能量,減小二次電子發(fā)射的影響;底部屏蔽殼直接固定在CF63法蘭上,為法拉第板和偏轉(zhuǎn)電極提供安裝位置,同時與出口端電極和法蘭形成完整金屬屏蔽,避免外界電場對法拉第板上微弱電信號的干擾。

        圖4 法拉第檢測器模型圖Fig.4 Model diagram of Faraday detector

        (4)電子倍增器

        電子倍增器為微通道板型,如圖5所示,由三片有效直徑25 mm的微通道板串聯(lián)而成。采用90°離軸安裝。離開四極濾質(zhì)器的粒子包括待檢測離子和其他干擾粒子,通過偏轉(zhuǎn)電極形成電場使離子受力軌跡發(fā)生偏轉(zhuǎn)。而光子等大部分干擾粒子不受電場力作用或受反向力,無法隨離子抵達(dá)電子倍增器,從而使干擾信號大幅降低。倍增器外部設(shè)計有單獨的屏蔽殼。

        圖5 MCP電子倍增器模型圖Fig.5 Model diagram of secondary electron multiplier(MCP)

        2 QMS101四極質(zhì)譜計物理部分調(diào)試發(fā)現(xiàn)的問題及適用性分析

        研制的QMS101四極質(zhì)譜計物理部分如圖6所示,采用頻率1.3 MHz的射頻電源,可以實現(xiàn)1~1 040 amu的質(zhì)量檢測范圍;法拉第檢測器靈敏度為2.6×10-6A/Pa(Ar,發(fā)射電流2 mA),電子倍增器檢測靈敏度13 A/Pa(Ar,發(fā)射電流1 mA,倍增器電壓2 800 V),離子源最大發(fā)射電流為10 mA。

        圖6 QMS101四極質(zhì)譜計Fig.6 QMS101 quadruple mass spectrometer

        2.1 調(diào)試發(fā)現(xiàn)的問題

        (1)燈絲結(jié)構(gòu)

        如圖7所示,燈絲結(jié)構(gòu)為圍繞電離室柵網(wǎng)的半圓,兩端點焊在燈絲支架上。實際使用中發(fā)現(xiàn),燈絲形狀難以保證一致,每次焊接后的燈絲有效長度(焊點間燈絲長度)略有差異;燈絲需在燈絲支架與電離室裝配完成后焊接,燈絲支架與柵網(wǎng)間距小,焊接難度大;燈絲與燈絲支架成垂直結(jié)構(gòu),難以加固,焊點較為薄弱。

        圖7 燈絲結(jié)構(gòu)圖Fig.7 Picture of filament structure

        (2)電子倍增器

        電子倍增器為微通道板型,研究發(fā)現(xiàn),該類型電子倍增器用于四極質(zhì)譜計會存在匹配性問題:離子通過四極濾質(zhì)器時,射頻電場對離子束有一定的聚焦作用,因而進(jìn)入電子倍增器的離子集中在一定范圍內(nèi),即電子倍增器表面只有部分區(qū)域的微通道能夠接收到離子產(chǎn)生放大信號,其他位置的微通道處于閑置狀態(tài)。

        以MCP與屏蔽殼上的離子窗口距離為變量,對離子運動軌跡進(jìn)行模擬,結(jié)果如圖8所示(建模邊界從四極濾質(zhì)器出口到MCP表面)。由圖8分析可知,隨著MCP與離子窗口距離由10 mm增加到30 mm,MCP上的有效工作區(qū)(即離子收集面積與MCP面積比)從0.4%增加到1%,但比例始終很低。繼續(xù)增大距離到50 mm,有效工作區(qū)反而下降至0.3%,這是由于距離增大,區(qū)域內(nèi)的電場也在逐漸變化,從而導(dǎo)致部分原本可以抵達(dá)MCP的離子損失在屏蔽殼上,如圖9所示。

        圖8 MCP安裝位置與有效工作區(qū)大小關(guān)系Fig.8 Relationship between MCP installation position and effective working area

        圖9 MCP不同安裝位置離子運動軌跡Fig.9 Ion trajectory diagram of MCP at different installation positions

        這一現(xiàn)象一方面導(dǎo)致微通道板無法發(fā)揮全部性能,增益倍數(shù)和信號上限受到限制;另一方面離子持續(xù)轟擊固定區(qū)域,也會導(dǎo)致其性能衰減加快,壽命受到影響。實驗中,維持測試條件不變,1 h后MCP信號降為初始值的73%,4 h后降為初始值的48%。

        要讓MCP在四極質(zhì)譜計中的應(yīng)用具有實用價值,必須對離子聚焦和收集面積進(jìn)行匹配。可以考慮在MCP前加一散焦電場,使離子束轟擊微通道板面積更大。

        2.2 QMS101四極質(zhì)譜計物理部分適用性分析

        QMS101四極質(zhì)譜計物理部分離子源為EI源,無磁鐵,只要和四極濾質(zhì)器的機械接口一致,可以適用于不同形式的四極質(zhì)譜計。通過改變離子源各電極的電壓,還可以獲得不同的靈敏度和四極濾質(zhì)器離子入射分布。法拉第檢測器是最簡單的離子檢測器,各類四極質(zhì)譜計都可以通用。微通道板型電子倍增器可以更換為分離打拿極或連續(xù)打拿極型電子倍增器,滿足不同應(yīng)用需求,需要更改的是倍增器固定方式與位置。四極質(zhì)譜計物理部分核心為四極濾質(zhì)器,關(guān)鍵參數(shù)為場半徑r0和四極桿長度L,QMS101四極質(zhì)譜計物理部分的r0=4.157 mm,L=203.2 mm,通用性分析如下:

        (1)質(zhì)量數(shù)范圍

        四極濾質(zhì)器可檢測的最大質(zhì)量數(shù)可以按式(1)計算[16]:

        式中:Mm為能檢測到的最大質(zhì)量數(shù),amu;Vm為射頻電源交流電壓峰峰值,V;f為射頻電源頻率,Hz;r0為場半徑,即四極桿內(nèi)接圓半徑,m。

        由于r0已知,決定四極質(zhì)譜計最大可檢測質(zhì)量數(shù)的因素為射頻電源交流電壓峰峰值Vm和射頻電源頻率f兩個參數(shù)。射頻電源的頻率可以很高,但交流電壓峰峰值有上限,能夠?qū)崿F(xiàn)的高穩(wěn)定電源最大電壓峰峰值一般在5 000 V以下。根據(jù)式(1)計算的不同頻率和可檢測質(zhì)量數(shù)上限對應(yīng)的交流電壓峰峰值如表1所列。

        表1 不同頻率和可檢測質(zhì)量數(shù)上限對應(yīng)的交流電壓峰峰值(r0=4.157 mm)Tab.1AC voltage peak-to-peak at different frequencies and different maximum mass numbers(r0=4.157 mm)

        從表1可以看出,頻率6 MHz以下的射頻電源適用于QMS101四極濾質(zhì)器,通過降低頻率可以實現(xiàn)從64 amu到2 048 amu的可檢測質(zhì)量數(shù)上限。

        (2)分辨率

        四極質(zhì)譜計的分辨率根據(jù)式(2)計算[16]:

        式中:ΔM為四極質(zhì)譜計分辨率,amu;VZ為離子在Z軸(四極濾質(zhì)器中軸)上的入射能,eV;L為四極桿長度,m。

        由于L已知,離子進(jìn)入分析場的能量以6~10 eV為最佳[17],則四極質(zhì)譜計能夠?qū)崿F(xiàn)的分辨率與射頻電源頻率關(guān)系如表2所列。由表2可知,要獲得單位分辨率(ΔM≤1 amu),應(yīng)當(dāng)保證射頻電源頻率在1 MHz及以上。

        表2 不同射頻電源頻率下四極質(zhì)譜計的分辨率(L=203.2 mm)Tab.2Resolution of the quadrupole mass spectrometer at different RF frequencies(L=203.2 mm)

        (3)場半徑偏差

        在實際操作中,四極桿組件加工和裝配必然會帶來場半徑的偏差,對四極濾質(zhì)器馬蒂厄(Mathieu)方程中的參數(shù)a和q進(jìn)行微分,可得式(3)[18]:

        式中:ΔM/M為相對分辨率的倒數(shù);Δr0/r0為四極場半徑的相對偏差;ΔU/U為直流電壓的相對穩(wěn)定度;ΔV/V為射頻電壓峰峰值的相對穩(wěn)定度;Δf/f為射頻電壓頻率的相對穩(wěn)定度。

        取極限情況,假設(shè)ΔM/M允許的偏差都被Δr0/r0占用,即式(4):

        則所需的最小場半徑偏差與分辨率和可檢測質(zhì)量數(shù)上限關(guān)系如表3所列,由于QMS101四極質(zhì)譜計四極桿裝配精度≥4 μm,則在單位分辨率條件下能夠達(dá)到的可檢測質(zhì)量數(shù)上限為512 amu。當(dāng)分辨率要求提高時,可檢測質(zhì)量數(shù)上限會隨之降低。

        表3 不同分辨率和可檢測質(zhì)量數(shù)上限對應(yīng)的場半徑偏差(r0=4.157 mm)Tab.3 Field radius deviation at different resolutions and different maximum mass numbers(r0=4.157 mm)

        (4)四極濾質(zhì)器適用性討論

        綜合表1~3,QMS101四極質(zhì)譜計物理部分在滿足單位分辨率的條件下,可配備1~5 MHz不同頻率的射頻電源,滿足從64 amu到512 amu的不同可檢測質(zhì)量數(shù)上限。覆蓋了四極質(zhì)譜計應(yīng)用的大多數(shù)領(lǐng)域,因而可在QMS101四極質(zhì)譜計物理部分的基礎(chǔ)上設(shè)計不同用途的四極質(zhì)譜計。

        當(dāng)放寬分辨率要求時,QMS101物理部分可將可檢測質(zhì)量數(shù)上限提高至1 024 amu;對可檢測質(zhì)量數(shù)上限和分辨率要求不高時,可以降低四極桿組件加工裝配要求(例如:當(dāng)可檢測質(zhì)量數(shù)上限為128 amu、分辨率1 amu時,場半徑偏差10 μm即可滿足要求),采用低精度組件,有利于大批量生產(chǎn)并降低成本。

        3 結(jié)論

        本文介紹了QMS101四極質(zhì)譜計物理部分的性能,對物理部分存在的問題和適用性進(jìn)行了討論,得到以下結(jié)論:

        (1)QMS101四極質(zhì)譜計物理部分質(zhì)量檢測范圍為1~1 040 amu,法拉第檢測器和電子倍增器檢測正常,表明了物理部分設(shè)計的有效性;

        (2)由于射頻電場對離子束具有聚焦作用,微通道板型電子倍增器應(yīng)用于四極質(zhì)譜計存在有效工作區(qū)過小的問題,應(yīng)采取措施使MCP的離子聚焦面積和收集面積進(jìn)行匹配;

        (3)QMS101四極質(zhì)譜計物理部分是一種通用的中小型四極質(zhì)譜計分析器,可以覆蓋1~512 amu質(zhì)量檢測范圍(單位分辨率),降低分辨率要求可擴(kuò)展至1 024 amu。其中四極桿可更換為低精度組件,滿足低成本和大批量生產(chǎn)需求。

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