黎雄威， 李 琪， 紀 峰， 李 適， 李 偉，黃 鷺， 施玉書， 皮 磊

(1.合肥工業(yè)大學(xué)測量理論與精密儀器安徽省重點實驗室，安徽 合肥 230009；2.中國計量科學(xué)研究院，北京 100029)

1 引 言

目前用于納米薄膜厚度測量的儀器主要包括原子力顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡和橢偏儀等[1，2]。測量微納米薄膜的橢偏儀，具有快速、非接觸式、無損的優(yōu)點，在半導(dǎo)體集成電路行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。

為保證半導(dǎo)體集成電路產(chǎn)業(yè)微納米薄膜厚度測量的準確可靠、量值統(tǒng)一與可溯源性，中國計量科學(xué)研究院針對微納米薄膜的測量溯源，研制了計量型激光橢偏儀，其膜厚測量結(jié)果直接溯源至激光波長，完善了國家納米幾何結(jié)構(gòu)量值溯源體系，能夠為國家集成電路產(chǎn)業(yè)微納膜厚標準片提供測量校準服務(wù)。

橢偏測量是通過建立經(jīng)樣品反射后出射光的偏振信息與樣品膜厚d之間的函數(shù)關(guān)系，求解出膜厚數(shù)值[3]，其公式為

(1)

式中： β為經(jīng)計算后出射偏振光的相位變化量；n1為入射介質(zhì)復(fù)折射率；n2為透射材料復(fù)折射率；θi為橢偏測量入射角。

入射角θi是入射光光軸和待測量樣品表面法線的夾角，通常設(shè)置為65°或者70°，從而保證偏振光經(jīng)樣品反射后出射光強最大，使橢偏測量具有最佳的測量靈敏度[4]。橢偏入射角θi作為直接參與膜厚計算的常量，其準確性將直接影響最終測量結(jié)果的準確性，因此在測量前需完成橢偏儀初始入射角的校準。目前廣泛采用的橢偏測量初始入射角校準方法是：通過測量標準膜厚片，由已知厚度推算出入射角θi，再以θi作為后續(xù)測量的初始入射角，此種方法依賴標準膜厚片標稱值的準確性。

本文提出的橢偏測量初始入射角校準方法，以自準直儀光軸為校準基準，通過調(diào)整線性位移臺的俯仰偏擺，實現(xiàn)線性位移臺運動軸與自準直儀光軸的90°校準，在此基礎(chǔ)上，以線性位移臺運動軸為基準，調(diào)整激光器的俯仰偏擺，實現(xiàn)激光光軸與與線性位移臺運動軸的180°校準，最終實現(xiàn)入射激光光軸與自準直儀光軸的90°初始入射角校準。本方法實現(xiàn)橢偏初始入射角校準，俯仰角校準偏差在0.05°以下，偏擺角校準偏差在0.09°以下。采用該方法校準計量型激光橢偏儀，對VLSI膜厚標準片進行測量，相比于廣泛應(yīng)用的計算方法校準初始入射角，測量結(jié)果示值誤差減小0.3 nm，這表明該校準方法對提升計量型激光橢偏儀的測量準確性具有很好的效果。

2 計量型激光橢偏儀測量原理與裝置

2.1 測量原理

橢偏測量是一種線性偏振光經(jīng)過被測樣品反射后，轉(zhuǎn)變?yōu)闄E圓偏振光這一變化，以獲得樣品的光學(xué)常數(shù)(膜厚、折射率等)的測量方法[5～17]。其測量的基本原理是：利用偏振光在薄膜上下表面的反射，光的相對振幅與相位發(fā)生改變，通過菲涅爾公式和電磁波傳播理論可以得出薄膜厚度d與偏振態(tài)的關(guān)系，進而通過橢偏參數(shù)計算出d[5,6]。

橢偏測量中偏振光入射到待測樣品表面時，部分光會被反射，部分光會被折射(不考慮介質(zhì)對光的吸收作用)，如圖1所示，根據(jù)橢偏入射光的偏振態(tài)，可將入射線偏振光的電場分量分解為偏振方向垂直于入射面的s光和平行于入射面的p光。

圖1 偏振光在介質(zhì)界面的反射與折射Fig.1 Reflection and refraction of polarized light at a dielectric interface

當s光和p光在待測樣品表面發(fā)生反射和折射時，其入射角θi、反射角θr以及折射角θt之間的關(guān)系，滿足Snell定律[7]：

θi=θr

(2)

n1sinθi=n2sinθt

(3)

(4)

(5)

式中：Ers為s光反射的電場分量；Eis為s光入射的電場分量；Erp為p光反射的電場分量；Eip為p光入射的電場分量[8]。

在測量橢偏光反射的模式下，定義橢偏參數(shù)ψ和Δ。ψ表示p光與s光反射后的振幅衰減比值，取值范圍為0°～90°。

(6)

Δ表示p光與s光相位差的變化量，取值范圍為 -180°～+180°(或表示為0°～360°)：

Δ=δp-δs

(7)

式中：δp為p光的相位差；δs為s光的相位差。

橢偏參數(shù)ρ的定義為

(8)

ψ=tan-1[f1(n1，n2，d，λ，θi)]

(9)

Δ=arg [f1(n1，n2，d，λ，θi)]

(10)

由此可知，在測量前確定被測樣品的固定參數(shù)，通過使用橢偏儀測量待測樣品的ψ和Δ，便可以獲得被測材料的光學(xué)常數(shù)[9]。

2.2 計量型激光橢偏儀裝置

計量型激光橢偏儀主要由穩(wěn)頻氦氖激光器、高精度旋轉(zhuǎn)電機、線性偏振片、硅光電探測器、自準直儀等部件構(gòu)成。本裝置選用633 nm穩(wěn)頻氦氖激光器，經(jīng)中國計量科學(xué)研究院進行校準，給出檢定結(jié)果為該激光器可作為標準裝置。

計量型激光橢偏儀采用旋轉(zhuǎn)起偏器與檢偏器的方法，通過硅光電探測器找到消光點，通過此時的起偏器旋轉(zhuǎn)角P及檢偏器旋轉(zhuǎn)角A，推導(dǎo)出偏振光經(jīng)樣品反射前后的橢偏參數(shù)ψ和Δ，最終得出膜厚d。由橢偏測量原理可知，微納米薄膜厚度d的測量結(jié)果將能夠直接溯源到測量激光波長及米定義SI單位。計量型激光橢偏儀整體結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2 計量型激光橢偏儀裝置Fig.2 Metrological laser ellipsometer device

3 橢偏儀入射角誤差分析

選用由中國計量科學(xué)研究院進行校準后的橢偏儀作為測量儀器,同時為了更好地驗證膜厚的測量結(jié)果，選用VLSI的膜厚標準片，該標準樣片可以用來校準各種高精度測量儀器，并且可以溯源至美國國家標準與技術(shù)研究院(National Institute of Standards and Technology，NIST),VLSI膜厚標準片標稱值為102.10 nm。橢偏儀入射角θi已經(jīng)過膜厚標準片完成了校準，入射角θi校準值為64.8°，由橢偏儀測量VLSI的膜厚標準片，獲取膜厚的橢偏參數(shù)ψ和Δ，改變測量分析軟件中的入射角參數(shù)θi，對測量數(shù)據(jù)進行計算分析，得到了不同入射角θi下的膜厚值d和測量均方誤差(mean squared error，MSE)，如表1所示。

表1 不同橢偏入射角下擬合值Tab.1 Fitting results under different ellipsometric incident angles

由測量結(jié)果可知，在初始橢偏入射角θi=64.8°時，測量結(jié)果d=102.19 nm，此時與膜厚標稱值最接近，且MSE有最小值。隨著橢偏入射角θi在64.8°附近變化，θi每0.1°偏差會導(dǎo)致膜厚值產(chǎn)生0.3 nm左右的偏差，且入射角θi與校準初始角偏差越大，測量擬合結(jié)果的MSE越來越大，表明此時擬合結(jié)果準確性越來越差。因此，校準橢偏儀的初始入射角對膜厚測量的準確性很重要。

4 初始入射角校準原理及裝置

本文提出的初始入射角校準方法分為兩步，第1步完成自準直儀與運動軸的90°校準；第2步在此基礎(chǔ)上完成激光光軸與運動軸的180°校準，由此實現(xiàn)計量型激光橢偏儀入射激光光軸與自準直儀光軸的90°校準。

4.1 自準直儀與運動軸90°校準原理

實現(xiàn)自準直儀光軸與運動軸90°校準的原理如圖3所示。自準直儀出射平行光，高精度五棱鏡將出射平行光轉(zhuǎn)向90°，固定在線性位移臺上的CCD相機，其感光面將接收到的平行光反射，反射光經(jīng)高精度五棱鏡后，由自準直儀的探測器接收反射光信號。當運動軸未與自準直儀光軸成90°時，隨著線性位移臺帶動CCD相機的運動，CCD相機會由初始的對準狀態(tài)變?yōu)槠x狀態(tài)，此過程中自準直儀探測器接收到的反射光信號會發(fā)生變化，由此可以通過自準直儀讀數(shù)得出自準直儀光軸與運動軸的俯仰偏擺角的數(shù)值，見圖3(a)；調(diào)整線性位移臺的俯仰偏擺，使其運動軸與自準直儀光軸成90°后，CCD相機在運動軸上前后運動，自準直儀接收到的反射光位置信號不再發(fā)生變化，見圖3(b)。由此實現(xiàn)檢偏臂與自準直儀90°校準。

圖3 橢偏90°方位角校準原理圖Fig.3 Schematic diagram of ellipsometric 90° azimuth calibration

4.2 激光光軸與運動軸180°校準原理

實現(xiàn)激光光軸與運動軸180°校準的原理如圖4所示。穩(wěn)頻氦氖激光器出射準直激光光束，在暗光環(huán)境下，激光光點在CCD相機陣面成圓形圖像。激光入射光束光軸未與運動軸線成180°時，隨著線性位移臺的運動，相機成像的光點位置會發(fā)生變化，通過成像光點圓心坐標的變化，根據(jù)相機像素單個尺寸進行計算，即可求出俯仰偏擺角的數(shù)值，見圖4(a)；校準激光器出射光光軸的俯仰偏擺使其與運動軸成180°后，相機前后運動，CCD相機陣面成像光點位置不再發(fā)生變化，見圖4(b)，由此實現(xiàn)起偏臂與檢偏臂180°校準。

圖4 橢偏180°方位角校準原理圖Fig.4 Schematic diagram of ellipsometric 180° azimuth angle calibration

4.3 校準裝置搭建

基于上述校準原理[18～20]，在計量型激光橢偏儀上搭建橢偏測量初始入射角校準實驗裝置如圖5所示。圖5中:1為穩(wěn)頻氦氖激光器；2為高精度五棱鏡；3為遠心鏡頭；4為CCD相機；5為微調(diào)平臺；6為線性位移臺；7為自準直儀。

圖5 計量型激光橢偏儀初始方位角校準裝置Fig.5 Initial azimuth calibration device for metrological laser ellipsometer

自準直儀，具有高分辨率圖像傳感技術(shù)，可同時對兩個方向的角度進行測量，并提供高0.1″的測量精度；高精度五棱鏡，實現(xiàn)了入射光偏轉(zhuǎn)90°，且偏轉(zhuǎn)誤差<0.1″；CCD相機感光陣面，單個像素大小為4.7 μm×4.7 μm，像元個數(shù)2 592×2 048；線性位移臺具有100 mm行程，能夠提供平穩(wěn)、近似無噪聲的運動；微調(diào)平臺通過微調(diào)旋鈕實現(xiàn)了平臺的俯仰、偏擺調(diào)節(jié)；氦氖激光器具有極高的頻率穩(wěn)定性和相干性；遠心鏡頭用于控制相機成像圖像的清晰。

5 實驗與分析

針對計算方法校準初始入射角與本文提出的初始入射角校準方法，對VLSI膜厚標準片進行了測量與對比，實驗過程與結(jié)果如下。

5.1 自準直儀與運動軸90°校準

5.1.1 未實現(xiàn)90°校準

圖6為未實現(xiàn)90°校準的自準直儀信號。為實現(xiàn)自準直儀光軸與CCD相機運動軸的90°校準，在位置1安裝CCD相機時，調(diào)整其俯仰偏擺，使自準直儀接收到的反射信號位于十字刻線中心，對準結(jié)果如圖6(a)所示;然后驅(qū)動線性位移臺帶動CCD相機運動100 mm到位置2，由于運動軸與自準直儀光軸未調(diào)整到90°，自準直儀接收到的反射光信號，X軸與Y軸的偏移量不斷增加，運動到位置2處由于俯仰偏擺偏角大于自準直儀角度測量范圍(1 800″)，反射信號已丟失，測量結(jié)果如圖6(b)所示。

圖6 未實現(xiàn)90°校準的自準直儀信號Fig.6 Autocollimator signal without 90° calibration

自準直儀在CCD相機分別位于位置1和位置2的X向偏擺角θx與Y向俯仰角θy的讀數(shù)如表2所示。

表2 自準直儀測量結(jié)果Tab.2 Autocollimator measurement results

5.1.2 完成90°校準

重復(fù)驅(qū)動線性位移臺帶動CCD相機運動與自準直儀采集數(shù)據(jù)過程，直到自準直儀數(shù)顯得到最優(yōu)結(jié)果。自準直儀對相機CCD陣面反射光成像圖結(jié)果如圖7所示。圖7(a)和圖7(b)分別對應(yīng)CCD相機位于0 mm位置1和100 mm位置2。

圖7 完成90°校準的自準直儀成像Fig.7 Autocollimator signal with 90° calibration

自準直儀在相機位于位置1和位置2的θx與θy的讀數(shù)如表3所示。

表3 自準直儀測量結(jié)果Tab.3 Autocollimator measurement results

5.2 激光光軸與運動軸成180°

5.2.1 未實現(xiàn)180°校準

未完成180°調(diào)整校準相機成像圖如圖8所示。為實現(xiàn)激光器出射光軸與運動軸180°校準，初始相機位于位置1，安裝穩(wěn)頻激光器，使成像光點位于CCD成像區(qū)域中心位置，成像見圖8(a);然后，驅(qū)動線性位移臺帶動CCD相機以5 mm為步距，每走一步，相機采集一次圖像，直到線性位移臺走到最大行程100 mm。相機在位置2成像見圖8(b)。

圖8 未完成180°調(diào)整校準相機成像圖Fig.8 Incomplete 180° adjustment and calibration of the camera image

由相機軟件獲取采集圖像的圓心像素點坐標，X向與Y向圓心像素坐標變化如圖9所示。

圖9 未完成180°校準成像圓心坐標Fig.9 Not implemented 180° calibrated imaging circle center coordinates

5.2.2 完成180°校準后

圖10為完成180°校準后相機成像。重復(fù)驅(qū)動線性位移臺帶動CCD相機的運動與相機采集圖像過程，記錄激光光點成像圓心的坐標，通過圓心坐標的變化，不斷調(diào)整激光器的俯仰與偏擺，直到成像圓心坐標變化最小，此時位置1處CCD相機成像見圖10(a)，位置2處成像見圖10(b)。

圖10 完成180°校準后相機成像圖Fig.10 Camera image after 180° calibration

由相機軟件獲取校準激光器俯仰偏擺后，采集圖像的圓心像素點坐標，X向與Y向圓心像素坐標變化如圖11所示。

圖11 完成180°校準后成像圓心坐標Fig.11 Imaging center coordinates after 180° calibration

5.3 膜厚標準片測量結(jié)果

分別用測量已知厚度的標準膜厚片，推算獲取初始入射角作為后續(xù)測量入射角θi的方法(簡稱方法1)和本文提出的初始入射角校準方法(簡稱方法2)，校準計量型激光橢偏儀的初始入射角后，用VLSI的102.10 nm膜厚標準片作為被測樣品，在同一個位置測量10次，膜厚標準片測量結(jié)果如表4所示。

表4 膜厚標準片測量結(jié)果Tab.4 Film thickness standard film measurement results nm

5.4 實驗結(jié)果分析

由實驗結(jié)果計算可知：自準直儀與運動軸未實現(xiàn)90°校準時，隨著相機在線性位移臺運動軸上的運動，反射信號會發(fā)生偏轉(zhuǎn)，由測量結(jié)果可以知運動軸Y向俯仰偏轉(zhuǎn)角為1.95°，X向偏擺偏轉(zhuǎn)角為3.68°。經(jīng)過反復(fù)調(diào)整線性位移臺的俯仰偏擺，多次重復(fù)上述實驗，最終根據(jù)自準直儀讀數(shù)的穩(wěn)定，得出此時達到最佳，由測量數(shù)據(jù)可以算出Y向俯仰俯仰偏轉(zhuǎn)角為0.03°，X向偏擺偏轉(zhuǎn)角為0.07°。由此實現(xiàn)自準直儀與運動軸90°校準要求，測量精度<0.1°。

已知CCD相機單個像素大小為4.7 μm×4.7 μm，通過分別計算相機在線性位移臺上發(fā)生Δx位移前后成像圓心像素X坐標與Y坐標的變化Δc，可以求出變化角度Δθ：

(8)

激光光軸與運動軸未實現(xiàn)180°校準時，隨著相機在線性位移臺運動軸上的運動，CCD相機陣面上成像光點的圓心在X軸與Y軸的偏移量不斷增加，由測量數(shù)據(jù)可以算出入射光軸與運動軸的Y向俯仰偏轉(zhuǎn)角θy為0.96°，X向偏擺偏轉(zhuǎn)角θx為1.53°。經(jīng)過反復(fù)調(diào)整激光器的俯仰偏擺，多次重復(fù)上述操作，最終根據(jù)自準直儀讀數(shù)的穩(wěn)定，得出此時達到最佳，由測量數(shù)據(jù)可以算出此時Y向俯仰偏轉(zhuǎn)角為0.05°，X向偏擺偏轉(zhuǎn)角θx為0.08°。由此實現(xiàn)起偏臂光軸與檢偏臂成180°要求，測量精度<0.1°。

通過以上兩個校準步驟，實現(xiàn)了計量型激光橢偏儀在測量中入射激光光軸與自準直儀光軸的90°初始入射角校準，校準偏差在0.1°以下。

針對標稱值為102.10 nm的VLSI標準膜厚片，方法1測量值為102.66 nm，示值誤差為0.56 nm，方法2測量值為102.42 nm，示值誤差為0.32 nm，方法2相比于方法1，示值誤差減小了0.24 nm，表明本文提出的方法有效提升了計量型激光橢偏儀測量的準確性。

6 結(jié) 論

本文提出了一種橢偏測量初始入射角校準方法，實驗結(jié)果表明：校準計量型激光橢偏儀的初始入射角，光軸俯仰角偏差<0.05°，偏擺角偏差<0.09°。該方法能夠準確地實現(xiàn)橢偏測量中初始入射角的俯仰偏擺調(diào)節(jié)，達到橢偏測量初始90°入射角的要求。該方法提升了計量型激光橢偏儀的測量校準能力。