楊 陽，游 奇，趙華麗，吳 勇，張雪瓶，劉發(fā)洋，陳 波

(1.四川郎酒股份有限公司，四川古藺 646523；2.四川省古藺郎酒廠（瀘州）有限公司，四川瀘州 646500)

濃香型白酒是我國三大傳統(tǒng)香型白酒之一，以其獨有的泥窖為發(fā)酵設(shè)備，采用固態(tài)發(fā)酵，續(xù)糟配料，混蒸混燒，量質(zhì)摘酒的生產(chǎn)工藝，造就了濃香型白酒“窖香濃郁，綿甜醇厚，香味協(xié)調(diào)，尾味凈爽”的風格特征，受到廣大消費者的喜愛。目前，濃香型白酒是市場占有率最高、消費者受眾最廣的一個白酒香型。其質(zhì)量的穩(wěn)步提升，是市場發(fā)展導向的需求?！盎鼐瓢l(fā)酵技術(shù)”是在傳承古法濃香型白酒釀制工藝的基礎(chǔ)上，融合創(chuàng)新的結(jié)果；通過對釀酒生產(chǎn)實踐的不斷探索和總結(jié)，開創(chuàng)性地提出了回酒發(fā)酵技術(shù)。

“回酒發(fā)酵技術(shù)”是將面糟酒和第二節(jié)雙輪底尾酒按照比例混合，在糟醅入窖階段進行添加，向糟醅加入適量的回酒進入窖池內(nèi)密封發(fā)酵?；鼐瓢l(fā)酵技術(shù)不僅增加了糟醅中的有機酸、不飽和脂肪酸以及醇類物質(zhì)，同時將這些酸、酯類物質(zhì)通過回酒發(fā)酵技術(shù)達到以酸抑酸的目的，生成一定的己酸乙酯、乙酸乙酯等呈香呈味物質(zhì)，增加糟醅中的微量成分，對改善原酒質(zhì)量具有積極意義。

本試驗通過系統(tǒng)的試驗設(shè)計，進一步研究回酒發(fā)酵技術(shù)的效果,探索回酒發(fā)酵技術(shù)的后續(xù)發(fā)酵變化過程。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

材料：糟醅，瀘州某企業(yè)一車間生產(chǎn)的糟醅。

儀器設(shè)備：氣相色譜儀（GC），安捷倫科技有限公司；密度計，梅特勒-托利多DM-45；OBI-150 生化培養(yǎng)箱，上海歐史爾實業(yè)有限公司；DT-500B 電子天平，常熟市佳衡天平儀器有限公司；DHG.101型電熱鼓風干燥箱，北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；STAW500 自動冰浴式多功能蒸餾儀，濟南盛泰電子科技有限公司；100 mL 瓷蒸發(fā)皿；DL-1 萬用電爐，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；500 mL 全玻璃蒸餾器；酸堿滴定儀器等。

1.2 試驗方法

1.2.1 回酒發(fā)酵技術(shù)

選擇同一車間、窖池環(huán)境、糟醅基礎(chǔ)基本一致的窖池六口備用，其中3 口作為實驗窖（回酒發(fā)酵生產(chǎn)），另外3 口作為常規(guī)窖；試驗過程中，除回酒發(fā)酵工藝加入的試劑不同外，投糧總量及比例、曲藥品種及數(shù)量、發(fā)酵周期、上甑、摘酒等工藝操作均相同。

實驗窖需提前配置回酒，回酒采用雙輪底尾酒第二節(jié)和面糟酒分別以一定的比例進行調(diào)配，并將濃度降至15%vol備用，在生產(chǎn)過程中，按設(shè)計好的試驗方案每甑添加3 kg 回酒。正常發(fā)酵的糟醅蒸餾取酒后，糟醅攤晾降溫、加曲拌和，按照冬春季18～20 ℃，夏秋季平地溫的要求，將一甑糟醅分2次入池，第一次入一半糟醅后，用釀酒工具將糟醅整理平整，將配制好備用的回酒，用噴壺均勻噴灑至糟醅中，再用釀酒工具將糟醅輕微翻拌均勻，后半甑按前半甑加入回酒的方式進行操作，以此類推，直至封窖，密封發(fā)酵65～70 d。

常規(guī)窖則按照正常發(fā)酵的糟醅蒸餾取酒后，糟醅攤晾降溫、加曲拌和，按照冬春季18～20 ℃，夏秋季平地溫的要求，按照標準的濃香型白酒入窖方式進行操作，直至封窖，密封發(fā)酵65～70 d。

1.2.2 窖內(nèi)發(fā)酵溫度監(jiān)測

將溫度計固定在窖池中心位置對窖池溫度進行監(jiān)測,每天進行一次溫度的記錄，對發(fā)酵期內(nèi)糟醅溫度的變化跟蹤測定，將實驗窖和常規(guī)窖的各3 口窖池取平均溫度進行對比，更直觀看到不同工藝的溫度對比。

1.2.3 不同生產(chǎn)工藝的糟醅理化分析

為保證樣本的代表性，將實驗窖和常規(guī)窖的入池糟與出池糟按照五點取樣法抽取檢測樣品，對所取樣的糟醅綜合樣進行理化檢測。水分的檢測采用烘干法，酸度的檢測采用酸堿滴定法，淀粉和還原糖的檢測采用斐林試劑法。為保證檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重復性，每個綜合樣重復測定3 次，取平均值。

1.2.4 產(chǎn)出酒體理化分析

將實驗窖產(chǎn)出酒體綜合樣和常規(guī)窖產(chǎn)出酒體綜合樣進行常規(guī)和氣相色譜分析。濃度采用梅特勒-托利多DM-45密度計進行測量；總酯、總酸采用酸堿滴定法檢測，利用氫氧化鈉消耗量測算出總酸的含量，再采用蒸餾皂化的方式測量；氣相色譜條件：色譜柱：DB-WAXUI 毛細管柱，20 m×0.53 mm×0.25 μm；載氣：高純氮；流速：1.721 mL/min，分流比20∶1；尾吹：25 mL/min；氫氣：流速30 mL/min；空氣：流速400 mL/min；檢測器溫度：260 ℃；進樣器溫度：240 ℃；柱溫：初始溫度為60 ℃，恒溫8 min，以8 ℃/min 升溫至160 ℃，持續(xù)恒溫5 min；進樣體積：1 μL。為保證檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重復性，每個樣品重復測定3次。

1.2.5 產(chǎn)出酒體的品評分析

實驗窖和常規(guī)窖產(chǎn)出酒體，取綜合樣由白酒專業(yè)品評團隊通過“暗評”的方式進行感官鑒評。

2 結(jié)果與分析

2.1 窖內(nèi)糟醅發(fā)酵溫度對比分析

糟醅中加回酒后入窖發(fā)酵，提升糟醅中酒精含量的同時，增加了反應產(chǎn)物，有助于提升窖內(nèi)糟醅的發(fā)酵溫度，使窖內(nèi)溫度前緩、中挺、后緩落，通過對整個發(fā)酵期間溫度的檢測，實驗窖溫度的曲線圖更加符合窖內(nèi)溫度的變化規(guī)律，見圖1。

由圖1 可知，實驗窖與常規(guī)窖窖內(nèi)發(fā)酵溫度變化均符合“前緩，中挺，后緩落”的規(guī)律，實驗窖中挺溫度34 ℃以上有8 d，明顯長于常規(guī)窖的挺溫時間；實驗窖的升溫幅度較大，且頂溫高于常規(guī)窖。

圖1 糟醅發(fā)酵過程中溫度變化

發(fā)酵過程中溫度的升降變化是窖池中微生物繁殖代謝釋放能量與窖池散熱之差的直觀表現(xiàn)，溫度的上升速度、幅度大小，反映了實驗窖池中微生物繁殖代謝的程度相對于常規(guī)窖池更加旺盛。圖1 表明，回酒發(fā)酵技術(shù)糟醅發(fā)酵溫度變化幅度較大，在發(fā)酵過程中糟醅中微生物較為活躍，物質(zhì)代謝也較旺盛。

2.2 出入窖糟醅理化指標對比分析

按照方法1.2.3 對試驗組與常規(guī)組出池糟、入池糟糟醅進行理化指標檢測，結(jié)果如表1所示。

表1 出入窖糟醅理化指標對

從表1 可知，實驗窖入窖的3 項指標均略高于常規(guī)窖，整體差異不大，經(jīng)入窖發(fā)酵以后，出窖糟醅理化指標存在一定的差異。實驗窖在發(fā)酵過程中，水分減少了0.8%，酸度增加了2.21 mmol H/10 g，淀粉消耗了10.3 %；常規(guī)窖在發(fā)酵過程中，水分減少了0.7 %，酸度增加了1.89 mmol H/10 g，淀粉消耗了9.97%。在窖內(nèi)發(fā)酵過程中，發(fā)酵前期，酒精發(fā)酵過程中淀粉利用率高，酒精發(fā)酵代謝活躍，糟醅酒精含量上升幅度大，升溫較快，中挺溫度較高，由于回酒發(fā)酵技術(shù)的應用，促使糟醅中的有機酸、醇類等物質(zhì)含量增加，不影響乙醇產(chǎn)率的情況下增強前期發(fā)酵過程，有利于后期酯類物質(zhì)前體成分的富集，增強后期的產(chǎn)香過程。

2.3 產(chǎn)酒數(shù)量對比分析

在整個釀造過程中，所有窖池除回酒發(fā)酵工藝不同外，投糧總量及比例、曲藥品種及數(shù)量、發(fā)酵周期、上甑、摘酒等工藝操作均相同，現(xiàn)對兩種類型窖池的平均出酒率進行了對比，產(chǎn)出情況見表2。

表2 酒體產(chǎn)出情況對比

從表2 可以看出，在所有原料和工序環(huán)節(jié)一致的條件下，實驗窖中回酒發(fā)酵技術(shù)工藝在一定程度上抑制了酒的產(chǎn)出量。

2.4 產(chǎn)酒質(zhì)量對比分析

根據(jù)方法1.2.4 對兩組原酒理化指標進行測定，結(jié)果如表3所示，主要理化指標如圖2所示。

圖2 主要理化指標情況對比

表3 產(chǎn)酒質(zhì)量對比分析

從表3 可知，回酒發(fā)酵技術(shù)前置將有機酸、不飽和脂肪酸以及醇類等物質(zhì)帶入了糟醅中，經(jīng)過酒精發(fā)酵階段產(chǎn)酸微生物的代謝作用，產(chǎn)生一定量的酸類物質(zhì)，微生物的生酸量大于酯化減少的量，酸度增加；糟醅中有機酸促進前期發(fā)酵進程，利于酸的積累，增強后期的酸、醇轉(zhuǎn)化為酯類產(chǎn)香過程，為后期產(chǎn)香階段提供了前體物質(zhì)，使得生成更加豐富的微量風味成分。

前期加入的回酒提高了糟醅中的酒精含量，一定程度上抑制了乳酸的發(fā)酵過程，從而在后期生香過程中降低了乳酸和醇類物質(zhì)酯化為乳酸乙酯的量。同時，回酒的加入一是提升了糟醅乙酸的含量，二是乙醇的加入，在發(fā)酵后期乙醇會通過歧化作用、醋酸菌氧化作用生成乙酸，進而酯化產(chǎn)生乙酸乙酯。

從圖2 可看出，回酒發(fā)酵技術(shù)的糟醅發(fā)酵的己酸乙酯含量高于常規(guī)窖，表明酒精發(fā)酵階段回酒發(fā)酵糟醅中己酸代謝作用活躍，另一個原因是有機酸中的己酸也增加了后期產(chǎn)香過程的前體物質(zhì)。

2.5 酒體感官品鑒

將常規(guī)窖與實驗窖所產(chǎn)出的兩類型綜合酒樣放入生化培養(yǎng)箱中，設(shè)置溫度22 ℃，恒溫12 h 后由國家評委5 人，四川省評委10 人進行感官鑒品，暗評兩個綜合酒樣，并進行排名，結(jié)果見表4。

從表4 可以看出，綜合香氣、口味以及風格等方面進行判定，實驗窖酒體感官質(zhì)量優(yōu)于常規(guī)窖酒體質(zhì)量。根據(jù)感官變化情況綜合分析其原因，在糟醅中加入按照一定比例混合的回酒入窖池發(fā)酵，將回酒中自身的風味物質(zhì)帶入窖池，促進了風味物質(zhì)的進一步生成，使酒體感官質(zhì)量得到明顯提升。

表4 實驗窖產(chǎn)酒與常規(guī)窖產(chǎn)酒酒體感官鑒品結(jié)果

3 結(jié)論

3.1 回酒發(fā)酵技術(shù)提高了糟醅的酒精含量，有助于窖內(nèi)升溫，使窖內(nèi)溫度前緩、中挺、后緩落。

3.2 窖池在發(fā)酵過程中，回酒發(fā)酵技術(shù)增加了酸、醇、醛、芳香類化合物等成分，作為中間產(chǎn)物被酵母菌及窖泥微生物再次進行生化反應，除酯含量增加外，醛類物質(zhì)轉(zhuǎn)化生成有益的香味成分，在窖內(nèi)溫度、酸度適中的有利條件下促進酯化反應，提升酒體質(zhì)量。

3.3 由于回酒的加入，打破了原有窖池內(nèi)部的微生物生態(tài)環(huán)境，窖池長期處于高乙醇和高酸的糟醅中，對后周期的產(chǎn)酒是否有較大影響，有待后期進行更深入的研究。