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        豆渣基炭磺酸催化合成乳酸丁酯

        2022-05-14 05:28:04謝夢(mèng)姣羅德儀
        現(xiàn)代食品 2022年8期
        關(guān)鍵詞:豆渣丁酯磺酸

        ◎ 謝夢(mèng)姣,劉 鵬,羅德儀,周 喜,2

        (1.邵陽學(xué)院 食品與化學(xué)工程學(xué)院,湖南 邵陽 422000;2.豆制品加工技術(shù)與安全控制湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 邵陽 422000)

        乳酸丁酯是乳酸的丁酯衍生物,帶有果香味,廣泛應(yīng)用于化妝品溶劑、食品香料和藥物配方中[1]。傳統(tǒng)方法合成乳酸丁酯多采用腐蝕性強(qiáng)的濃硫酸直接催化乳酸和丁醇反應(yīng),操作簡(jiǎn)便、催化活性高,但濃硫酸會(huì)導(dǎo)致乳酸分解,副反應(yīng)增多,對(duì)環(huán)境也有污染[2-3]。因此,尋求新型的對(duì)環(huán)境友好的固體酸催化劑成為關(guān)注的焦點(diǎn)。

        文獻(xiàn)報(bào)道催化合成乳酸丁酯的固體酸催化劑有固體超強(qiáng)酸、雜多酸、離子交換樹脂和生物質(zhì)炭磺酸等。于海云等[4]制備了一系列雜多酸催化劑用于催化乳酸丁酯的合成中,酯化率在94%以上;陳丹云等[5]制備了固體超強(qiáng)酸SO42-/SnO2-CeO2-高嶺土,用于乳酸丁酯的合成反應(yīng)中,酯收率可達(dá)到93.8%;陳丹云等[6]采用硫酸鎵與陽離子交換樹脂反應(yīng)制備的改性離子交換樹脂催化合成乳酸丁酯,產(chǎn)品的收率達(dá)91.9%;姜業(yè)朝和周勇[7-8]使用稻殼作原料制得固體酸催化劑用于催化乳酸丁酯得合成中,最佳條件下乳酸丁酯的收率最高可達(dá)到96.2%。

        本文主要研究了利用豆渣基炭磺酸催化合成乳酸丁酯,并探究最優(yōu)的合成條件,預(yù)計(jì)豆渣基炭磺酸可以有效催化乳酸丁酯的合成,尋找出一種新的生物質(zhì)基固體酸催化劑。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        豆渣(市購)、濃H2SO4、乳酸、正丁醇、氫氧化鈉、無水乙醇和酚酞等均為分析純。

        1.2 儀器與設(shè)備

        DF-1集熱式恒溫磁力攪拌器,DF-101S,邦西儀器科技(上海)有限公司;紅外光譜分析儀,NicoletiS5,賽默飛世爾科技有限公司;ZDJ-4B自動(dòng)電位滴定儀,ZDJ-4B,上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司;傅立葉變換紅外光譜儀。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 催化劑的制備

        按一定質(zhì)量比稱取豆渣和H2SO4加入到配有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中,于烘箱中升溫至180 ℃,碳化磺化2.5 h后取出,待冷卻至室溫,水洗至pH=7,干燥,研磨,即得到豆渣基炭磺酸催化劑。

        1.3.2 催化酯化反應(yīng)

        在裝有分水器、冷凝管和溫度計(jì)的三口燒瓶中加入物質(zhì)的量的比為1∶2的乳酸和正丁醇,同時(shí)加入乳酸質(zhì)量6%的豆渣基炭磺酸,攪拌加熱回流,繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度反應(yīng)2 h,試驗(yàn)完畢后,冷卻至室溫,回收利用催化劑。用滴定法測(cè)算酸值,根據(jù)反應(yīng)前后酸值的變化,按照《增塑劑酸值及酸度的測(cè)定》(GB/T 1668—2008)計(jì)算酯化率。

        1.4 豆渣基炭磺酸表征

        采用傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行表征分析。根據(jù)文獻(xiàn)[9]中的方法測(cè)定催化劑的總酸量和磺酸基含量。

        1.5 數(shù)據(jù)處理

        使用Origin 2019對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行繪圖分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 催化劑的表征

        為驗(yàn)證催化劑上的官能團(tuán),利用Nicolet-iS5紅外光譜分析儀對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。從圖1可以看出,在1 270 cm-1、1 060 cm-1、629 cm-13處可以觀察到峰,這分別是C-O鍵、SO3H基團(tuán)、C-S鍵的特征吸收峰。因此,可以確定在催化劑上成功引入了磺酸基團(tuán)。

        圖1 FT-IR表征結(jié)果圖

        圖2是3種原料制備的催化劑的酸量對(duì)比結(jié)果圖。豆渣與濃硫酸、淀粉與濃硫酸、葡萄糖與濃硫酸的比例均為1∶12,其他制備條件均相同。從圖中可以看出,豆渣基炭磺酸的總酸量和磺酸含量最高,分別達(dá)到了5.25 mmol·g-1和0.82 mmol·g-1。

        圖2 總酸量和磺酸基含量表征結(jié)果圖

        2.2 反應(yīng)條件對(duì)豆渣基炭磺酸催化合成乳酸丁酯的影響

        2.2.1 催化劑用量對(duì)乳酸丁酯酯化率的影響

        固定酸醇比1.0∶2.0、油浴溫度148 ℃反應(yīng)2 h,優(yōu)先考察催化劑用量對(duì)乳酸丁酯酯化率的影響。結(jié)果如圖3所示,催化劑用量從2%增加到6%,酯收率從71.9%增加到97.4%,繼續(xù)增大催化劑用量至8%,酯化率反而降低至86.4%。據(jù)文獻(xiàn)分析[10],適當(dāng)增加催化劑的用量意味著活性部位的增加,從而加速酯化反應(yīng),繼續(xù)增加催化劑用量會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)體系中各物質(zhì)接觸受到限制,酯化率降低,因此確定最適催化劑用量為6%。

        2.2.2 酸醇比對(duì)乳酸丁酯酯化率的影響

        催化劑用量6%、油浴溫度148 ℃反應(yīng)2 h,改變酸醇比,結(jié)果見圖3。酸醇比從1.0∶1.0增大到1.0∶2.0,酯化率增加至90.4%,升高酸醇比至1.0∶5.0,酯化率反而下降至75.4%。依據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道分析[11],這可能是因?yàn)轷セ磻?yīng)是可逆的,適當(dāng)增大正丁醇的占比,有利于反應(yīng)正向進(jìn)行,從而提高產(chǎn)物乳酸丁酯的生成速率,過多的正丁醇會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)體系中其他物質(zhì)的占比下降,從而不利于產(chǎn)物乳酸丁酯的生成。為節(jié)省原料,選取1.0∶1.5為最適酸醇比。

        2.2.3 酯化時(shí)間對(duì)乳酸丁酯酯化率的影響

        催化劑用量6%、酸醇比1.0∶1.5、油浴溫度148 ℃,改變酯化時(shí)間。從圖3可以看出,酯化時(shí)間從1.0 h增加到2.0 h,酯化率升至90.4%,呈現(xiàn)出較大的增長趨勢(shì),在延長酯化時(shí)間到5.0 h,酯化率繼續(xù)增加,并在5.0 h時(shí)達(dá)到最高94.2%,之后繼續(xù)增加酯化時(shí)間至6.0 h,酯化率降低至94.1%。因此,最適酯化時(shí)間為5.0 h。

        2.2.4 油浴溫度對(duì)乳酸丁酯酯化率的影響

        固定催化劑用量6%、酸醇比1.0∶1.5反應(yīng)5.0 h,改變油浴溫度,結(jié)果如圖3所示。油溫從135 ℃升高到148 ℃,乳酸丁酯的酯化率從82.0%增加至94.2%,此時(shí)反應(yīng)基本達(dá)到平衡,繼續(xù)升高油溫到155 ℃時(shí),酯化率下降至86.4%,可能是溫度過高,副產(chǎn)物增多,從而造成酯化率下降。綜上,148 ℃為最適油浴溫度。

        圖3 反應(yīng)條件對(duì)合成乳酸丁酯的影響圖

        3 結(jié)論

        豆渣基炭磺酸對(duì)乳酸丁酯的合成具有較高的催化活性。酯化反應(yīng)條件對(duì)乳酸丁酯的催化合成具有顯著影響。在醇酸比1.0∶1.5、催化劑用量6%、油浴溫度148 ℃,酯化5.0 h的優(yōu)化條件下,乳酸丁酯的酯化率達(dá)到94.2%。上述結(jié)果對(duì)催化合成乳酸丁酯提供了一種新的固體酸催化劑。

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