張興梅，隋廣奇，周 兵

(1.哈爾濱工程大學(xué)，哈爾濱 150001； 2.黑龍江眾合鑫成新材料有限公司，黑龍江 綏化 152002； 3.東北輕合金有限責(zé)任公司，哈爾濱 150060)

Mg-Al-Zn-Mn四系合金是重要的鎂合金品種，在熔鑄生產(chǎn)中主要通過光譜法對(duì)其中的鋁、錳、鋅等元素進(jìn)行定量檢測(cè)，對(duì)其他元素做半定量監(jiān)測(cè)，并用化學(xué)方法對(duì)成品中的鋁、錳、鋅做定量復(fù)驗(yàn)。ICP-AES具有檢出限低、線性范圍寬、精密度高、準(zhǔn)確性好、基體干擾少、可以多元素同時(shí)測(cè)定、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。采用ICP-AES法分析Mg-AL-Zn-Mn四系合金中各元素，可提高檢測(cè)效率和準(zhǔn)確性。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器

主機(jī)：美國熱電公司生產(chǎn)的 IRIS Advantage ER/S全譜直讀等離子體原子發(fā)射光譜儀，垂直火矩，0.38 m驅(qū)氣型中階梯光柵分光系統(tǒng)，52.6線/mm中階梯光柵，波長覆蓋175～1 050 nm電荷注入器件直接耦合式RF發(fā)生器，頻率27.12 MHz，最大功率2 kW，自動(dòng)功率控制，自動(dòng)調(diào)諧，內(nèi)置冷卻循環(huán)裝置。

1.2 試劑

硝酸：(1+1)；純鎂：分析純，純度不小于99.9%；鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0 mg/mL；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.2 mg/mL；錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 mg/mL；硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 mg/mL；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01 mg/mL；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01 mg/mL；鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.002 mg/mL； Mg-Al-Zn-Mn四系合金標(biāo)樣；氬氣：≥99.9%。

1.3 分析方法

試樣溶解：稱取0.200 0 g±0.000 1 g試樣于400 mL燒杯中，加入20 mL硝酸(1+1)，加熱至試樣溶解完全，移入250 mL容量瓶中，加水定容，混勻。

測(cè)定方法：在選定的儀器工作條件下，用配制的標(biāo)準(zhǔn)工作液做工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)化，再作QC檢査，測(cè)定試樣。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器工作條件的選擇

根據(jù)熱電公司提供的儀器工作條件參考數(shù)據(jù)，結(jié)合Mg-Al-Zn-Mn合金中各元素的具體情況，確定了儀器的工作條件。工作功率：1 150 W；霧化器壓力：28.0 PSI；輔助氣流量：0.5 L/min；泵速：100 rpm；每個(gè)樣品重復(fù)次數(shù)：3次；沖洗：20 s；長波：10 s；短波：5 s。

2.2 被測(cè)元素的分析線

從儀器提供的各元素分析譜線數(shù)據(jù)庫特征譜線中選出強(qiáng)度最大的幾條譜線，盡量避開干擾譜線。在儀器給定的參數(shù)條件下測(cè)定，選擇譜線強(qiáng)度比大、穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度好、無干擾的譜線作為分析線，Al(394.401 nm)，Zn(213.856 nm)， Mn(259.373 nm)， Si(251.612 nm)，F(xiàn)e(240.488 nm)，Ni(231.604 nm)， Cu(327.396 nm)。

2.3 基體干擾試驗(yàn)

考察鎂基體對(duì)各元素測(cè)定的影響。通過資料[1]可知，鎂基體對(duì)主量元素鋁、鋅、錳的影響很小，但對(duì)其他雜質(zhì)元素有影響。因此采用基體匹配法——純鎂加其他元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線，使之基體匹配，削除基體對(duì)測(cè)定元素的干擾影響。

2.4 工作曲線

各元素測(cè)定范圍(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))如下：鋁2.0%～10.0%，鋅0.1%～4.0%，錳0.05%～1.20%，硅0.05%～0.15%，銅0.01%～0.10%，鐵0.003%～0.100%，鎳0.001%～0.010%。根據(jù)測(cè)定范圍，向4個(gè)含0.200 0 g鎂基體的250 mL容量瓶中分別加入不同含量的待測(cè)元素制作標(biāo)準(zhǔn)工作液，見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)工作液成分列表Tab.1 List of standard working fluid ingredients

2.5 回收與精密度試驗(yàn)

向250 mL容量瓶中加入200 mg鎂基體，再分別加入不同量的Al、Zn、Mn、Fe、Si、Cu、Ni元素，在規(guī)定的儀器條件下測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 主量及其雜質(zhì)元素加標(biāo)回收測(cè)試和精密度情況Tab.2 Recovery test and precision of principal and impurity elements

從數(shù)據(jù)中可以看出，加標(biāo)回收率高，結(jié)果穩(wěn)定。

3 實(shí)踐和考核試驗(yàn)

選擇化學(xué)標(biāo)樣(G302)，按分析方法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)標(biāo)樣測(cè)定10個(gè)結(jié)果，考核試驗(yàn)的準(zhǔn)確度，結(jié)果見表3。

4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明：ICP-AES法實(shí)現(xiàn)了Mg-Al-Zn-Mn四系合金中主量元素錳、鋁、鋅及雜質(zhì)元素銅、鐵、鎳、硅的同時(shí)定量準(zhǔn)確測(cè)定，方法簡便、快捷，具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，提高了分析效率。

表3 標(biāo)樣G302的準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Test results of accuracy degree of standard sample G302