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        氣相色譜法測定大米中多種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯殘留的方法優(yōu)化

        2022-01-05 01:07:52孟慶順卜媛媛
        糧食與飼料工業(yè) 2021年6期
        關(guān)鍵詞:毛細(xì)管柱菊酯正己烷

        孟慶順,孫 麗,卜媛媛

        (淮安市食品藥品檢驗(yàn)所,江蘇 淮安 223300)

        隨著人們生活水平的提高,對食品中的有毒有害成分尤其是農(nóng)藥殘留也提出了更高的要求。百菌清,是廣泛使用的殺菌劑,丙溴磷、狄氏劑、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯農(nóng)藥是一類高效廣譜的殺蟲劑,主要用于防治植物病和蟲害的發(fā)生,我們主要對大米中上述9種農(nóng)殘檢測方法進(jìn)行研究探討。根據(jù)GB 2763—2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,百菌清、丙溴磷、狄氏劑、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯9種農(nóng)藥殘留量涉及到約10個(gè)檢測標(biāo)準(zhǔn),主要是氣相法和氣質(zhì)法如SN/T 2234—2008《進(jìn)出口食品中丙溴磷殘留量檢測方法 氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法》、GB 23200.113—2018《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》、GB/T 5009.146—2008《植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯殘留類農(nóng)藥多種殘留量的測定》等標(biāo)準(zhǔn),而氟胺氰菊酯在大米中沒有相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)。在實(shí)驗(yàn)中利用氣相色譜儀(ECD)檢測9種農(nóng)藥殘留,檢測結(jié)果重現(xiàn)性好,樣品前期處理簡單,樣品用有機(jī)試劑提取,凈化(SPE氟羅里硅土固相萃取柱),氮吹濃縮,用正己烷定容,最后用氣相專用小柱凈化,干擾物質(zhì)少,適合實(shí)驗(yàn)室定量檢測大米中9種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯殘留量。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        7890B氣相色譜儀(配有ECD檢測器,7693液體自動進(jìn)樣器和150位進(jìn)樣盤),安捷倫科技有限公司;XW-80A旋渦混合器,上海弛唐電子有限公司;XIR高速低溫離心機(jī),賽默飛世爾科技有限公司;ME204T/02分析天平,梅特勒儀器有限公司。

        丙酮、正己烷,色譜純;氯化鈉,分析純;9種農(nóng)藥(標(biāo)樣均為100 μg/ml),北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司;有機(jī)相相針式濾器(尼龍),100只/罐,13 mm,0.22 μm;固相萃取柱SPE弗羅里硅柱,1 g/6 ml,30只/盒,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技有限公司。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:HP-5毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);ECD檢測器:300℃,進(jìn)樣口:270℃,柱溫箱:70℃保持1 min,以15℃/min升溫至270℃,以1℃/min升溫至285℃,柱溫箱在300℃時(shí)對毛細(xì)管柱進(jìn)行吹掃,避免影響下一針進(jìn)樣;載氣:高純氮;柱流速:1.0 ml/min。進(jìn)樣模式:分流比20∶1,進(jìn)樣量:1 μl。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        準(zhǔn)確吸取0.01、 0.02、 0.04、0.08、0.10 ml的百菌清、丙溴磷、狄氏劑、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯,0.01、 0.02、 0.03、0.04、0.05 ml的氟胺氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 ml的容量瓶中,以正己烷稀釋定容,配成質(zhì)量濃度為0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 μg/ml的百菌清、丙溴磷、狄氏劑、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)量濃度為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 μg/ml的氟胺氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液混標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),色譜峰面積為縱坐標(biāo),繪制線性回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線,由于標(biāo)準(zhǔn)曲線過多,以百菌清和溴氰菊酯為代表,見圖1。

        1.4 試樣制備及測定

        準(zhǔn)確稱取混合均勻大米樣品5.0 g(精確至0.001 g)于50 ml離心管中,加入5 ml氯化鈉和20 ml一級水,浸泡30 min,10 000 r/min離心5 min,再加入20 ml丙酮+正己烷(1∶1)混合溶劑,渦旋混勻2 min,10 000 r/min離心3 min,將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中,殘?jiān)性偌尤?0 ml丙酮+正己烷(1∶1)混合溶劑,重復(fù)提取一次,合并上層有機(jī)相,在50℃水浴鍋上濃縮近干,用正己烷定容至5.0 ml,待凈化。將弗羅里硅土固相萃取小柱依次用5.0 ml丙酮+正己烷(10∶90)、5.0 ml正己烷預(yù)淋洗,保持柱體濕潤,當(dāng)溶劑表面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),將提取液以1滴/s速度過弗羅里硅土固相萃取小柱,用離心管接收洗脫液,再用5.0 ml丙酮+正己烷(10∶90)沖洗蒸發(fā)皿后過洗弗羅里硅柱,并重復(fù)一次,將離心管氮吹至近干,用正己烷定容至1.0 ml,最后用0.22 μm氣相濾頭過濾于進(jìn)樣瓶中,待測。同時(shí)做空白試驗(yàn),樣品的提取需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,操作時(shí)注意:上樣和洗脫流速不大于5 ml/min(1滴/s)以及水浴時(shí)的溫度。在試驗(yàn)條件下,標(biāo)準(zhǔn)品和樣品色譜圖見圖2、圖3。

        圖2 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

        圖3 實(shí)際樣品的色譜圖

        2 結(jié)果與分析

        2.1 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

        氣相色譜條件的選擇和優(yōu)化主要涉及到儀器的檢測器、進(jìn)樣口和毛細(xì)管柱及其升溫程序、柱流速,目前實(shí)驗(yàn)室常用的氣相檢測器有4種,分別是FPD、NPD、ECD、FID,經(jīng)過試驗(yàn)和查找相關(guān)資料,F(xiàn)ID、FPD、NPD檢測器對其響應(yīng)值很低,而ECD檢測器對9種標(biāo)樣響應(yīng)值很高。

        考察了DB-FAAP(50 m×0.32 mm×0.50 μm)、HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)、HP-5(30 m×0.32 mm×1.00 μm)、HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)、HP-5(30 m×0.32 mm×0.50 μm)、DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm等毛細(xì)管柱的分離效果,結(jié)果表明選擇極性柱和中極柱時(shí),9種組分基本不出峰或峰形很差,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛細(xì)管柱峰形更尖銳,分離效果更好。樣品中檢測出農(nóng)藥殘留,還需用DB-17毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)進(jìn)行確認(rèn)。

        利用正交試驗(yàn)法對色譜柱、進(jìn)樣口、檢測器溫度進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì),找出最佳溫度和程序升溫。選擇檢測器溫度260、300、330℃和進(jìn)樣口溫度220、270、290℃進(jìn)行多次試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)檢測器溫度300℃和進(jìn)樣口溫度270℃時(shí)9種物質(zhì)峰形最佳且分離效果最好。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)性及檢出限、定量限

        9種農(nóng)藥混標(biāo)百菌清、丙溴磷、狄氏劑、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢測限和定量限,見表1。

        表1 線性測定結(jié)果

        由表1中可見,該方法靈敏度高,線性良好,完全滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。

        2.3 方法的回收率和精密度試驗(yàn)

        準(zhǔn)確稱取大米(已測得此大米中含有丙溴磷,其余本底值為空白)5 g共5份于50 ml離心管中,迅速加入0.1、0.2、0.5 ml混合標(biāo)樣(氟胺氰菊酯濃度為0.5 μg/ml,其它為1.0 μg/ml)。按1.4試驗(yàn)方法進(jìn)行分析,平行測定5次,被測樣品加標(biāo)回收率和精密度見表2。

        表2 回收率測定結(jié)果(n=5)

        在做回收率試驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn),若將溶劑濃縮至干后再定容或水浴鍋溫度過高(高于60℃),固相萃取小柱上樣和洗脫流速過大,都可能導(dǎo)致結(jié)果有偏差、回收率偏低,所以操作時(shí)要注意。對于同一陽性樣品,按國家標(biāo)準(zhǔn)SN/T 2234—2008《進(jìn)出口食品中丙溴磷殘留量檢測方法 氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法》檢測,檢測結(jié)果在0.021 4~0.022 3 mg/kg,平均0.021 8 mg/kg,氣相法檢測結(jié)果在0.022 8~0.023 6 mg/kg,平均值0.023 2 mg/kg,2種方法測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約為6%,未超過10%。

        3 結(jié)論

        采用該方法對大米中9種農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測定,30 min內(nèi)可以完成一次進(jìn)樣分析,方法檢出限為0.6~4.0 μg/kg,滿足GB 2763—2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。

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