前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牙膏分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC492/SC1)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：好來(lái)化工(中山)有限公司、高露潔棕欖(中國(guó))有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院、重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司、云南白藥集團(tuán)健康產(chǎn)品有限公司、廣州市倩采化妝品有限公司、浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳曉斌、周康、李宏、何琪瑩、黃煥賢、趙姍姍、尹衛(wèi)華、姚炳強(qiáng)、夏澤敏、楊銘、宮敬禹、高鷹、徐春生。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子色譜法測(cè)定牙膏和漱口水中水溶性焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏和漱口水產(chǎn)品中水溶性焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽含量的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

用水溶解牙膏或漱口水中水溶性的焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽，用離子色譜儀檢測(cè)樣品溶液中游離的焦磷酸根和三聚磷酸根，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

4.1 十水合焦磷酸四鈉對(duì)照品(Na4P2O7·10H2O，CAS號(hào)：13472-36-1)：純度≥98%。

4.2 三聚磷酸五鈉對(duì)照品(Na5P3O10，CAS號(hào)：7758-29-4)：純度≥98%。

4.3 氫氧化鈉。

4.4 氫氧化鈉溶液(1mmol/L)：稱取氫氧化鈉(4.3)0.04g，精確到0.0001g，加水溶解，定容到1L。

4.5 焦磷酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(200mg/L)：稱取十水合焦磷酸四鈉對(duì)照品(4.1)51mg，精確到0.0001g，加水溶解，定容到100mL。

4.6 三聚磷酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(300mg/L)：稱取三聚磷酸五鈉對(duì)照品(4.2)44mg，精確到0.0001g，加水溶解，定容到100mL。

4.7 焦磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：精確量取一定量的焦磷酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.5)，用水稀釋成焦磷酸根濃度為0.8mg/L，1.6 mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4.8 三聚磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：精確量取一定量的三聚磷酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.6)，用水稀釋成三聚磷酸根濃度為0.3mg/L，1.2 mg/L，3mg/L，6mg/L，12 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4.9 除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

5 儀器與設(shè)備

5.1 離子色譜：配電導(dǎo)檢測(cè)器、KOH淋洗液自動(dòng)發(fā)生器。

5.2 分析天平：精度為0.0001g。

5.3 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥6000r/min。

5.4 磁力攪拌器。

5.5 超聲波清洗器。

5.6 濾膜：孔徑為0.45μm的水相過(guò)濾膜。

6 分析步驟

6.1 試樣的處理

稱取牙膏(牙膏樣品先擠去大約20mm)或漱口水2g(精確到0.0001g)，加入50mL氫氧化鈉溶液(4.4)于磁力攪拌器上攪拌15min使其充分分散，分散后溶液應(yīng)均勻無(wú)塊狀物(若有塊狀不溶物，可適當(dāng)超聲處理)，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用少量氫氧化鈉溶液(4.4)沖洗數(shù)次，合并洗液，再用氫氧化鈉溶液(4.4)定容至刻度，搖勻。取搖勻后適量溶液于轉(zhuǎn)速6000r/min，離心15min，取上清液用0.45μm濾膜過(guò)濾待用。

6.2 儀器條件

6.2.1 色譜柱：IonPac AS11-HC(4×250mm)或相當(dāng)性能色譜柱。

6.2.2 柱溫：30℃。

6.2.3 流動(dòng)相：梯度淋洗條件如表1所示。

6.2.4 流量：1mL/min。

6.2.5 抑制器：電化學(xué)陰離子抑制器，抑制電流為198mA或儀器推薦值。

6.2.6 檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)池溫度35℃。

6.2.7 進(jìn)樣量：25μL。

表1 梯度淋洗條件

6.3 測(cè)定

6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

待儀器穩(wěn)定后，參照6.2的儀器工作條件，按濃度由低至高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液(4.7或4.8)，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液的離子色譜參考譜圖見(jiàn)附錄A中的(圖A.1)。

6.3.2 試樣的測(cè)定

在相同的色譜條件下測(cè)定試樣溶液，記錄峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的濃度。如果試樣溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，則可將樣品溶液再進(jìn)行適當(dāng)稀釋。若樣品焦磷酸根或三聚磷酸根的濃度較高，可考慮適當(dāng)降低稱樣量。牙膏樣品溶液的離子色譜參考譜圖見(jiàn)附錄A中的(圖A.2)。

7 結(jié)果計(jì)算

試樣中水可溶性焦磷酸根或三聚磷酸根的含量按照公式(1)計(jì)算：

(1)

式中：X——試樣中水可溶性焦磷酸根或三聚磷酸根的含量，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)；

c——試樣溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升(mL)；

d——試樣溶液定容后的稀釋倍數(shù)；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

8 允許差

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

9 檢出限和定量限

本標(biāo)準(zhǔn)焦磷酸根檢測(cè)限為0.02mg/L，定量限為0.06mg/L；當(dāng)取樣量為2.0g時(shí)，焦磷酸根的定量限為3mg/kg。三聚磷酸根的檢測(cè)限為0.015mg/L，定量限為0.05mg/L；當(dāng)取樣量為2.0g時(shí)，三聚磷酸根的定量限為2.5mg/kg。

附 錄A

(資料性附錄)

離子色譜參考譜圖

圖A.1 對(duì)照品溶液離子色譜圖

圖A.2 牙膏溶液離子色譜圖