李望　馬晨　朱曉波

[摘 要] 設計創(chuàng)新、開放型的有機—分析化學綜合實驗，通過有機萃取分離酸性浸出溶液體系中的釩，并利用亞鐵容量滴定法分析待測溶液中的釩濃度。采用有趣多變的實驗現(xiàn)象和結(jié)果激發(fā)學生的主動參與性和求知欲。在教學過程中，學生通過自主選擇實驗參數(shù)，觀察不同的實驗現(xiàn)象并得到不一樣的實驗結(jié)果。這種“開放的試驗方案—未知的實驗結(jié)果”的教學設計，加強了學生對實驗過程的掌握、對基礎(chǔ)理論知識和規(guī)律的認知，培養(yǎng)了學生創(chuàng)新意識和綜合能力。

[關(guān)鍵詞] 有機化學;分析化學;綜合型;創(chuàng)新型;開放型

[作者簡介] 李 望（1983—），女，吉林德惠人，博士，河南理工大學化學化工學院講師，主要從事化學工程理論及數(shù)學研究;朱曉波（1985—），男，遼寧遼陽人，博士，河南理工大學化學化工學院副教授（通信作者），主要從事礦物化學提取及有機化學實驗教學研究。

[中圖分類號] O6-332? ? [文獻標識碼] A? ?[文章編號] 1674-9324（2021）40-0069-04? ? [收稿日期] 2021-03-03

綜合型人才是富有開拓性、具有創(chuàng)新能力，對社會發(fā)展做出顯著貢獻的人才，是建設創(chuàng)新型國家的重要力量，而高等學校肩負著培養(yǎng)綜合型人才的重任[1]。化學是一門以實驗為基礎(chǔ)的自然科學，多屬于歸納類學科，是需要在扎實的理論知識基礎(chǔ)上，通過大量科學實驗總結(jié)規(guī)律的學科[2]。高等學校的化學實驗是培養(yǎng)學生創(chuàng)新能力的主要途徑[3]。然而目前的化學實驗多屬于驗證型實驗，即在開始實驗之前，就已經(jīng)知道具體的實驗結(jié)果，導致學生在學習過程中死記硬背，實驗預習階段一字不落地抄寫預習報告，過于強調(diào)實驗原理，對知識的求知欲望降低[4]。此外，高校開設的四大化學課程，獨立且無直接聯(lián)系，學生在學習過程中，認為無機化學、有機化學、分析化學、物理化學各是一門獨立的課程，通常是上完一門課，忘記一門課，使得化學的學習不連貫，嚴重影響學生的綜合創(chuàng)新能力。因此，亟須對化學實驗的教學內(nèi)容進行優(yōu)化和設計，充分利用化學實驗過程的現(xiàn)象趣味性、反應直觀性、結(jié)果未知性的特點，激發(fā)學生的學習興趣和求知欲望[5]。同時，需要加強四大化學課程之間的緊密聯(lián)系，讓學生在學習化學課程過程中，復習之前學習的知識，探索正在學習的內(nèi)容，闡述不同化學知識之間的聯(lián)系，達到綜合培養(yǎng)的目標。

因此，本實驗嘗試將有機化學實驗和分析化學實驗相結(jié)合，設計了安全綠色、操作簡單、綜合創(chuàng)新型的實驗課程，以生動有趣的實驗現(xiàn)象吸引學生主動參與。同時，實驗過程設置多組實驗參數(shù)，每一組的實驗結(jié)果均不相同，以供學生自主選擇和思考，而且實驗報告的撰寫不同于以往的文字描述，而是要求學生詳細記錄實驗現(xiàn)象，包括通過每一階段的實驗現(xiàn)象照片，倡導了以學生為主體的教學理念，為培養(yǎng)具有綜合創(chuàng)新能力的人才提供新的途徑。

一、實驗背景

溶劑萃取是有機化學實驗中的重要組成部分，其是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。即利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的方法[6，7]。廣泛應用于化學、冶金、食品等工業(yè)領(lǐng)域，通用于石油煉制工業(yè)領(lǐng)域[8]。在化學實驗教學過程中，多將有機物與某無機相混合振蕩，將無機物中的組分轉(zhuǎn)移到有機相中，比如最常見的實驗是用四氯化碳萃取分離碘水溶液中的碘。多數(shù)情況下，學生在寫預習報告時，就可預見實驗結(jié)果，導致學生在實驗過程按部就班，不會創(chuàng)新和綜合分析實驗現(xiàn)象和結(jié)果，得不到實質(zhì)性的鍛煉。

滴定法是分析化學實驗的重要方法，主要包括酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法[9]。為鍛煉學生的實際動手能力，多數(shù)高校均采用人工滴定法分析待測液中某種物質(zhì)的濃度，學生在實驗過程中只知道為了實驗而實驗，并不太清楚滴定實驗的作用和意義如何。

因此，本實驗提出了使用溶劑萃取法分離回收溶液中的釩，并通過氧化還原滴定法分析待測液中的釩濃度，自行計算釩的萃取率，提高了學生的問題分析能力和綜合創(chuàng)新能力。

二、實驗方案

（一）原料、試劑和儀器

萃取試劑：二（2-乙基己基）磷酸酯，國外商品名稱簡稱D2EHPA，國內(nèi)亦稱P204。

分析試劑：氧化還原滴定實驗過程需要的藥劑種類較多，主要試劑見表1。

實驗原料：拜耳法赤泥經(jīng)酸浸之后得到的浸出液，該浸出液中的主要化學成分分析見表2。

（二）試劑的配制

有機相：20%P204+80%磺化煤油;硫-磷混酸：15%濃硫酸+15%濃磷酸+70%蒸餾水;硫酸亞鐵銨溶液：40g/L;高錳酸鉀溶液：30g/L;尿素溶液：100g/L;亞硝酸鈉溶液：20g/L;N-苯代鄰氨基苯甲酸：2g/L。稱取2g N-苯代鄰氨基苯甲酸定容于2g/L碳酸鈉溶液或硫酸鈉溶液并定容于1000mL容量瓶。二苯胺磺酸鈉：5g/L;硫酸亞鐵銨標準溶液：1.88g/L。取3.76g硫酸亞鐵銨溶于（1+19）硫酸溶液并定容于2000mL容量瓶。偏釩酸銨溶液：0.9200g/L。采用硫酸亞鐵銨滴定已知濃度的偏釩酸銨溶液，利用分析實驗步驟，得硫酸亞鐵銨標準溶液對釩的滴定度T（mg/L）。

（三）萃取實驗

取50mL的赤泥浸出液于燒杯中，并通過硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)至不同的pH值（不同實驗組數(shù)），按照不同的相比O/A倒入500mL容量瓶中（不同實驗組數(shù)），置于振蕩器上按一定的振蕩速率振蕩一定的時間（不同實驗組數(shù)），萃取結(jié)束后，將混合液倒入分液漏斗中并靜置5min分鐘，獲得萃取有機相和萃余液。萃取實驗可以設置實驗參數(shù)15～30個，完全滿足每一組學生均獨立完成各自的實驗。

（四）分析實驗