朱貝貝

摘 要：本試驗(yàn)選擇索氏抽提法和濾袋法兩種方式對(duì)不同堅(jiān)果與籽類中的脂肪含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，兩種方法測(cè)定結(jié)果的均值比值在99.1%～100.7%，測(cè)定結(jié)果基本一致。經(jīng)t檢驗(yàn)可知，樣本測(cè)定結(jié)果差異不顯著（P>0.05）。因此，在實(shí)驗(yàn)室條件允許的情況下可以選擇濾袋法進(jìn)行試驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：索氏抽提法;濾袋法;測(cè)定;堅(jiān)果與籽類;脂肪含量

脂肪，也被稱之為油脂，其主要組成為碳、氫、氧元素，作為食品中最主要的營(yíng)養(yǎng)成分之一，其存在于不同食品之中。在生產(chǎn)和加工過程中，產(chǎn)品的脂肪含量對(duì)產(chǎn)品的口感、組織結(jié)構(gòu)、外觀等都有一定影響[1]。因此，進(jìn)行有效的食品脂肪含量檢測(cè)是很有必要的，不僅能夠保障其品質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，也能夠?yàn)楦咝У馁|(zhì)量管理、工藝監(jiān)督起到?jīng)Q定性因素。由于脂肪主要成分是油脂，不溶于水，但卻極易溶于有機(jī)溶劑，因此在以往的測(cè)定過程中會(huì)使用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取處理。索氏抽提法是測(cè)定脂肪含量的經(jīng)典方法[2]。但該方法操作復(fù)雜、耗時(shí)較長(zhǎng)，難以滿足快速、大批量的檢測(cè)要求。濾袋法是一種簡(jiǎn)易高效的檢測(cè)方法，通過減重法即可測(cè)得樣本含油量[3]。本文旨在深入探尋索氏抽提法與濾袋法測(cè)定堅(jiān)果與籽類樣本中脂肪數(shù)值的差異，通過多樣化的測(cè)量方式保證堅(jiān)果與籽類脂肪含量測(cè)定的準(zhǔn)確性、可行性和高效性。

1 材料與方法

1.1 材料

市場(chǎng)購(gòu)買的白芝麻樣本、扁桃仁樣本、核桃仁樣本、花生樣本、開心果樣本、杏仁樣本、夏威夷果樣本、腰果樣本、葵花籽樣本、蠶豆樣本分別放入研缽中進(jìn)行磨粉制樣。

1.2 試劑與儀器

石油醚（CnH2n+2）：石油醚沸程為30～60 ℃;硅藻土;脫脂棉;濾紙;棉線;分析天平：精確到0.000 1 g;電熱鼓風(fēng)干燥箱：103 ℃;干燥器：內(nèi)裝有效干燥劑;索氏提取儀;消化裝置：XT15i 脂肪分析儀;濾袋：ANKOM XT4濾袋;封口機(jī);耐溶劑記號(hào)筆。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 索氏抽提法

（1）試驗(yàn)原理。脂肪易溶于有機(jī)溶劑。試樣直接用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸發(fā)除去溶劑，干燥，得到游離態(tài)脂肪的含量[4]。

（2）具體操作。①稱取充分混勻后的試樣2 g（準(zhǔn)確至0.000 1 g），全部移入濾紙筒內(nèi)。將濾紙筒用棉線扎牢固之后放入索氏抽提儀的抽提筒中，將樣本連同索氏抽提儀的抽提筒一同放入103 ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱烘1 h，以除去樣本中的水分，將索氏抽提儀的抽提筒放入干燥器中冷卻至室溫，備用。②索氏抽提儀的抽提筒連接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提儀冷凝管上端加入石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處，于水浴上加熱，使石油醚不斷回流抽提（6～8次/h），抽提8 h。③提取結(jié)束時(shí)，用磨砂玻璃片接取1滴提取液，磨砂玻璃片上無油斑表明提取完畢，回收溶劑。④取下接收瓶，待接收瓶?jī)?nèi)溶劑剩余1～2 mL時(shí)，在水浴上蒸干，再于103 ℃干燥1 h，放干燥器內(nèi)冷卻1 h后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重（直至兩次稱量的差不超過2 mg）。試樣中脂肪的含量計(jì)算如式1。

式中：X為試樣中脂肪的含量，g/100 g;m1為恒重后接收瓶和脂肪的含量，g;m0為接收瓶的質(zhì)量，g;m2為試樣的質(zhì)量，g;100為換算系數(shù)。

1.3.2 濾袋法

（1）試驗(yàn)原理。將試樣在103 ℃條件下烘干，然后用石油醚在一定溫度下進(jìn)行提取，提取前后試樣質(zhì)量減少部分占試樣質(zhì)量的百分比即為試樣中脂肪含量[5]。

（2）具體操作。①開啟冷凝裝置，將濾袋放入XT15i脂肪分析儀中進(jìn)行分批操作，分析儀能同時(shí)放置15個(gè)濾袋（此次試驗(yàn)中最多放了10個(gè)），操作時(shí)將設(shè)定時(shí)間維持在1 h，溫度控制在90 ℃。進(jìn)行提取。②用耐溶劑的記號(hào)筆給濾袋編號(hào)，稱量0.5 g硅藻土，稱取充分混勻后的試樣1 g（準(zhǔn)確至0.000 1 g），全部移入濾袋內(nèi);在距離濾袋上邊緣大約2 mm處用封口機(jī)封口。然后將樣本在濾袋中展平，均勻分布;在烘箱中103 ℃條件下干燥1 h以除去樣本中的水分，將濾袋取出放入干燥器中冷卻至室溫，備用。同批次做硅藻土空白樣。③儀器顯示提取完畢關(guān)機(jī)后，取出濾袋，放入烘箱中在103 ℃條件下干燥1 h，然后取出放入干燥器中冷卻至室溫稱量直至恒重（直至兩次稱量的差不超過2 mg）。試樣中脂肪含量的計(jì)算如式2。

式中：X為試樣中脂肪的含量，g/100 g;m5為抽提前濾袋和試樣的質(zhì)量，g;m3為抽提恒重后濾袋和試樣的質(zhì)量，g;m4為試樣的質(zhì)量，g;c1為濾袋加硅藻土的質(zhì)量，g;c2為抽提后濾袋加硅藻土的質(zhì)量，g;100為換算系數(shù)。

2 結(jié)果與分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用EXCEL、SPSS軟件，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)歸納與計(jì)算，t檢驗(yàn)，索氏抽提法與濾袋法試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析對(duì)比結(jié)果見表1。由表1可知，經(jīng)索氏抽提法與濾袋法測(cè)定10個(gè)樣本，其均值比值在99.1%～100.7%，檢測(cè)結(jié)果基本一致，經(jīng)t檢驗(yàn)可知，樣本測(cè)定結(jié)果無顯著性差異（P>0.05）。

3 結(jié)論

綜上所述，通過測(cè)定數(shù)值來看，兩種測(cè)定方式的檢測(cè)結(jié)果具有高度的一致性，均能夠有效地檢測(cè)出堅(jiān)果與籽類當(dāng)中脂肪的含量。索氏抽提法作為傳統(tǒng)的檢測(cè)方式，儀器價(jià)格便宜，但檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，包濾紙包操作步驟繁瑣容易損失樣本，試劑消耗大，同時(shí)檢驗(yàn)員在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，需要將有機(jī)試劑從冷凝管位置倒入到接收瓶中對(duì)身體也會(huì)有一定傷害。而濾袋法更加快速、有效，符合人文和實(shí)際生產(chǎn)需求，化學(xué)試劑消耗量的減少也降低了生產(chǎn)成本。但濾袋法儀器成本要比索氏提取儀高。因此兩種方式均有不同的優(yōu)缺點(diǎn)，在試驗(yàn)室條件允許的情況下可以選擇濾袋法進(jìn)行試驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)

[1]魏永義，刁靜雯，張莉.索氏抽提法測(cè)定火腿中的脂肪含量[J]肉類工業(yè)，2016（2）：39-40.

[2]楊鴻雁，陳麗麗，梁世岳，等.索氏抽提殘余法與ANKOM濾袋法檢測(cè)飼料粗脂肪含量的比較[J].黑龍江畜牧獸醫(yī)，2018（24）：157-159.

[3]尤夢(mèng)圓，蘇宇辰，王鳳香，等.濾袋法測(cè)定油料及粕含油量的研究[J].中國(guó)油脂，2016，41（10）：106-108.

[4]中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定：GB 5009.6—2016[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

[5]張麗英，隋連敏，楊文軍.濾袋法快速測(cè)飼料中脂肪和總脂肪[J].飼料工業(yè)，2010，31（5）：35-36.