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        基于電子鼻和ATD-GC-MS技術(shù)分析茉莉花茶香氣成分的產(chǎn)地差異

        2021-08-11 05:45:06王淑燕饒耿慧林宏政郭永春傅天甫翁發(fā)水葉乃興
        食品工業(yè)科技 2021年15期
        關(guān)鍵詞:橫縣茉莉花茶響應(yīng)值

        王淑燕,趙 峰,饒耿慧,林宏政,郭永春,傅天甫, ,翁發(fā)水,葉乃興,

        (1.福建農(nóng)林大學(xué)園藝學(xué)院/茶學(xué)福建省高校重點實驗室,福建福州 350002;2.福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,福建福州 350122;3.羅源生春源茶業(yè)有限責(zé)任公司,福建福州 350600;4.福建閩瑞茶業(yè)有限公司,福建福州 350018)

        茉莉花茶屬于再加工茶類,具有降血糖[1]、抗抑郁[2]、抗氧化[3]等保健功效。2018年全國茉莉花茶產(chǎn)量11.08萬噸,產(chǎn)值達到109.1億元[4?5]。福州為茉莉花茶的發(fā)源地,福州茉莉花茶為歷史名茶,并被列為地理標(biāo)志產(chǎn)品[6],橫縣茉莉花茶在全國茉莉花茶中占主導(dǎo)地位[7],兩地的茉莉花茶總產(chǎn)量和總產(chǎn)值在全國茉莉花茶中分別占到80.2%和81.7%[4?5]。

        香氣是茉莉花茶品質(zhì)評價的重要指標(biāo),而茉莉花茶的香氣主要來源于對茉莉鮮花香氣的吸附[8?9]。前人在茉莉花茶的窨制過程[10?11]、窨制方式[12]、生產(chǎn)廠家[13]、品類[14]、等級[15]、品質(zhì)及真?zhèn)蝃16]等方面進行了香氣研究。然而,關(guān)于不同產(chǎn)地茉莉花茶的香氣研究仍較為欠缺。Lin等[17]提出了茉莉花茶香氣(jasmine tea flavor,JTF)指數(shù),即鄰氨基苯甲酸甲酯、順-3-己烯醇苯甲酸酯、α-法呢烯和吲哚的峰面積之和與芳樟醇的峰面積比值,JTF指數(shù)越大,表明茉莉花茶的品質(zhì)越好,等級越高。劉曉港[18]和陳梅春等[19]通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)和茉莉花茶香氣指數(shù)對不同窨制原料的茉莉花茶進行研究,但并未實現(xiàn)茉莉花茶香氣的產(chǎn)地區(qū)分。電子鼻在食品方面的應(yīng)用非常廣,涉及食品分類、風(fēng)味研究、新鮮度評價、保質(zhì)期評價等主要領(lǐng)域[20]。自動熱脫附儀具有快速簡單、靈敏度高等特點,它作為一種氣相色譜的無溶劑萃取技術(shù)已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用[15]。多元統(tǒng)計分析方法可以最大限度地分離不同組間的樣品,獲得良好的可視化效果,已廣泛應(yīng)用于不同類別[21]、不同等級[22]和不同品種[23]等茶葉分析。

        本研究采用電子鼻和自動熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(ATD-GC-MS)測定福州和橫縣兩地茉莉花茶的香氣,并結(jié)合多元統(tǒng)計分析方法進行數(shù)據(jù)挖掘,為探究不同產(chǎn)地茉莉花茶的香氣品質(zhì)奠定基礎(chǔ),并為消費者選擇特定風(fēng)味的茉莉花茶提供理論參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        福建福州茉莉花茶(FZ01-FZ08)、廣西橫縣茉莉花茶(HX01-HX14)的市售茶樣 羅源生春源茶業(yè)有限責(zé)任公司和福建閩瑞茶業(yè)有限公司。

        iNose型電子鼻 上海昂申智能科技有限公司;QC-1S大氣采樣儀 北京市科安勞保新技術(shù)有限公司;自動熱脫附-解吸儀配有吸附管 成都科林分析技術(shù)有限公司;GCMS-TQ8040 日本島津公司。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 電子鼻測定方法 參照Wang等[15]的方法,采用電子鼻對茉莉花茶樣品進行香氣測定。

        1.2.1.1 樣品的前處理 將3.0 g(精確至0.001 g)茉莉花茶樣品稱入60 mL的頂空瓶中,在55 ℃的水浴鍋中平衡40 min后開始檢測。

        1.2.1.2 電子鼻檢測參數(shù) 氣體流量為800 mL/min;采樣時間為5 min;等待時間為15 s;樣品清洗時間為150 s。

        1.2.1.3 電子鼻響應(yīng)值的計算 樣品清洗時得到參比電阻R0,檢測樣品后得出樣品電阻R,由R/R0即可得出樣品的響應(yīng)值。

        1.2.2 ATD-GC-MS測定 參照Wang等[15]的方法,采用ATD-GC-MS對茉莉花茶樣品進行香氣測定。

        1.2.2.1 香氣成分的提取 稱取3.0 g樣品(精確至0.001 g)至頂空瓶中,將頂空瓶密封,并在55 °C的水浴鍋中平衡20 min后,采用聚四氟乙烯管連接大氣采樣儀和頂空瓶,按吸附管上標(biāo)注的氣流方向以200 mL/min的流速采樣30 min。揮發(fā)性氣體提取完成后,立即取下吸附管,用聚四氟乙烯蓋密封其兩端,送至實驗室待測。

        1.2.2.2 自動熱脫附-解吸儀條件 閥溫度200 ℃;傳輸溫度200 ℃;一級解吸溫度250 ℃;一級解吸時間5 min;冷阱吸附溫度25 ℃;冷阱加熱時間3 min;二級解吸溫度300 ℃;進樣時間60 s;循環(huán)時間50 min。

        1.2.2.3 色譜條件 GC條件:色譜柱:Rtx-5MS毛細柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);柱箱溫度40 ℃,進樣口溫度240 ℃,柱流量1 mL/min;升溫程序:初始溫度40 ℃保持3 min,以5 ℃/min升至120 ℃,保持5 min,再以30 ℃/min升至240 ℃,保持8 min;載氣(He) 流速3 mL/min,壓力49.5 kPa;分流比5:1。

        MS條件:電子轟擊離子源;接口溫度280 ℃;檢測器電壓0.8 kV;離子源溫度230 ℃;質(zhì)量掃描范圍m/z 28~500。

        1.2.2.4 定性和定量方法 將質(zhì)譜圖與質(zhì)譜庫(NIST 11.L和Wiley 7)相匹配,以匹配度大于80%為定性鑒定依據(jù)[15]。以峰面積進行定量,再除以樣品的質(zhì)量,最終單位為AU/g[24?25]。

        1.2.3 茉莉花茶香氣評價指數(shù)(JTF)計算 JTF=(鄰氨基苯甲酸甲酯+順-3-己烯醇苯甲酸酯+吲哚+α-法呢烯)與芳樟醇的峰面積比值[16]。

        1.3 數(shù)據(jù)處理

        使用SPSS 21.0軟件(美國IBM公司)進行單因素分析(ANOVA),通過SIMCA 14.1軟件(瑞典Umetrics AB公司)對樣品進行正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)和層次聚類分析(HCA)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不同產(chǎn)地茉莉花茶的電子鼻數(shù)據(jù)分析

        2.1.1 不同產(chǎn)地茉莉花茶的電子鼻響應(yīng)值分析 福州茉莉花茶和橫縣茉莉花茶的電子鼻響應(yīng)值如表1所示。10個傳感器中,S1、S4和S8這3個傳感器響應(yīng)值的組間差異小于或等于組內(nèi)差異,在兩地茉莉花茶之間差異不明顯(P>0.05)。其余7個傳感器(S2、S3、S5、S6、S7、S9和S10)對橫縣茉莉花茶的響應(yīng)值顯著大于福州茉莉花茶(P<0.05)。

        前人研究表明,電子鼻可以快速區(qū)分不同香氣強度的茉莉花茶,茉莉花茶的香氣強度越高,電子鼻的傳感器響應(yīng)值越高[14-15]。由表1可得,橫縣茉莉花茶的響應(yīng)值之和顯著大于福州茉莉花茶(P<0.05),說明橫縣茉莉花茶的香氣強度相對較高。

        表1 不同產(chǎn)地茉莉花茶的電子鼻響應(yīng)值Table 1 Electronic nose response values of jasmine tea from different habitats

        茉莉花茶的主要香氣組分包括醇類、酮類、醛類、酯類、碳氫化合物及含氮化合物[10]。其中,醛類、酯類、醇類、酮類及含氮化合物包含在有機溶劑中。因此,S4(對有機溶劑和酒精敏感)和S6(對碳氫化合物、沼氣和甲烷敏感)為茉莉花茶的特征性傳感器。實驗結(jié)果表明,S4對兩地茉莉花茶樣品的響應(yīng)值沒有顯著性差異(P>0.05),而S6則對橫縣茉莉花茶的響應(yīng)值顯著高于福州茉莉花茶(P<0.05)。由此可推測,S6傳感器在兩地茉莉花茶的區(qū)分中起到重要作用。

        2.1.2 不同產(chǎn)地茉莉花茶的HCA分析 圖1為茉莉花茶樣品電子鼻傳感器響應(yīng)值的層次聚類分析結(jié)果。由圖1可知,福州茉莉花茶(FZ01-FZ08)和橫縣茉莉花茶(HX01-HX14)分別聚為一類,聚類效果總體良好。

        圖1 茉莉花茶樣品的層次聚類分析Fig.1 Results of hierarchical cluster analysis analysis of jasmine tea samples

        2.1.3 不同產(chǎn)地茉莉花茶的OPLS-DA分析 如圖2(A)所示,兩組樣品在得分散點圖的橫軸上實現(xiàn)了產(chǎn)地區(qū)分,與HCA分析結(jié)果一致。其中,橫縣茉莉花茶樣品均分布在橫軸正半軸(即,第一象限和第四象限),而福州茉莉花茶樣品則分布在橫軸負半軸(即,第二象限和第三象限)。圖2(B)是本判別模型經(jīng)200次交叉驗證計算的結(jié)果,如圖所示,所有方形點(Q2)都低于右側(cè)原始點,且Q2回歸線與縱軸的相交點小于零,說明模型驗證有效。

        圖2 茉莉花茶樣品的正交偏最小二乘判別分析Fig.2 Results of orthogonal partial least squares discriminant analysis of jasmine tea samples

        10個傳感器在判別模型中的變量權(quán)重值(VIP)如表2所示,其中5個傳感器(S10, S7, S9, S6, S2)的VIP值大于1.0,說明它們在該產(chǎn)地判別模型中的貢獻較大。

        表2 10個傳感器的變量權(quán)重值Table 2 Variable importance for projection of ten sensors

        綜上所述,通過OPLS-DA模型對樣品的電子鼻數(shù)據(jù)進行分析,能夠較好地實現(xiàn)兩地茉莉花茶的區(qū)分,且S2、S6、S7、S9和S10這5個傳感器對茉莉花茶產(chǎn)地區(qū)分的貢獻較大(P<0.05且VIP>1)。

        2.2 不同產(chǎn)地茉莉花茶的GC-MS數(shù)據(jù)分析

        福州和橫縣兩地茉莉花茶的香氣成分種類及含量如表3所示。經(jīng)ATD-GC-MS分析后,共鑒定出48種揮發(fā)性有機化合物,包括5種醛類、16種酯類、10種醇類、11種碳氫化合物、4種酮類、1種含氮化合物和1種酚類。

        劉曉港[18]和陳梅春等[19]采用SPME-GC-MS對不同窨制原料(福州茉莉花和橫縣茉莉花)的茉莉花茶進行測定,使用峰面積歸一化法定量分析后發(fā)現(xiàn),福州茉莉花茶的香氣成分總量略高于橫縣茉莉花茶,但兩地的JTF指數(shù)、香氣種類和相對含量都沒有顯著性差異。本研究采用ATD-GC-MS測定樣品并直接以峰面積進行定量分析(表3)。結(jié)果表明,福州茉莉花茶的香氣成分總量和JTF指數(shù)(福州茉莉花茶為7.57;橫縣茉莉花茶為2.89)皆明顯高于橫縣茉莉花茶樣品;兩地茉莉花茶的29種香氣成分含量差異達到顯著水平(P<0.05),其中包括在兩地茉莉花茶中含量較高(>100×106AU/g)的鄰氨基苯甲酸甲酯、苯甲醇、順-3-己烯醇苯甲酸酯、α-法呢烯和吲哚。

        表3 不同產(chǎn)地茉莉花茶香氣成分的ATD-GC-MS分析結(jié)果Table 3 Analysis results of aroma components of jasmine tea from different origins by ATD-GC-MS

        茉莉花茶中的鄰氨基苯甲酸甲酯主要來源于窨制過程中的茉莉鮮花[9],具有橙花香[26]、桃子香[12]和甜葡萄般的氣味[27]。其在福州茉莉花茶中的含量是橫縣茉莉花茶中含量的兩倍多,可能與兩地茉莉鮮花的品質(zhì)相關(guān)。苯甲醇同時存在于茉莉花和茶坯,可以提高茉莉花茶的甜香和烘焙香[28?29]。曾在烏龍茶和紅茶中被檢測到的順-3-己烯醇苯甲酸酯具有草本香、木香和青氣[23,30],其含量在茉莉花開放釋香的過程中逐漸增加,對茉莉花茶的品質(zhì)有重要影響[31]。據(jù)報道,具有花香和果香的α-法呢烯是烏龍茶的特征性香氣成分之一,在烏龍茶加工過程中顯著增加[23,32];同時,α-法呢烯也是茶坯和茉莉鮮花中原有的揮發(fā)性組分,在茉莉花茶的窨制過程大幅增加[17,33]。吲哚具有堅果香、花香和焦香,與茉莉花茶的等級呈正相關(guān)[15]。這5種香氣成分不僅在茉莉花茶的香氣品質(zhì)方面起到重要作用,且在兩地茉莉花茶的差異香氣成分中起到主導(dǎo)作用。

        續(xù)表 3

        此外,作為對茉莉花茶鮮靈度有一定影響的香氣成分[34],葉醇和水楊酸甲酯在兩地茉莉花茶間差異不明顯(P>0.05),而乙酸葉醇酯、順-3-己烯醇苯甲酸酯、α-法呢烯和吲哚在福州茉莉花茶中的含量顯著高于橫縣茉莉花茶(P<0.05)。由此推測,在本試驗樣品中,福州茉莉花茶的香氣鮮靈度相對較高。

        3 結(jié)論

        福州茉莉花茶和橫縣茉莉花茶的香氣成分在種類上相似,而香氣成分含量差異明顯。福州茉莉花茶的香氣鮮靈度相對較高,而橫縣茉莉花茶的香氣強度相對較高。ATD-GC-MS表明,福州茉莉花茶的香氣成分總量和JTF指數(shù)(福州茉莉花茶為7.57;橫縣茉莉花茶為2.89)均明顯高于橫縣茉莉花茶樣品;兩地茉莉花茶的29種香氣成分含量差異達到顯著水平(P<0.05),其中包括在兩地茉莉花茶中含量較高(>100×106AU/g)的鄰氨基苯甲酸甲酯、苯甲醇、順-3-己烯醇苯甲酸酯、α-法呢烯和吲哚。茉莉花茶香氣不僅在產(chǎn)地間呈現(xiàn)差異,還會隨茶坯及鮮花質(zhì)量、加工工藝和貯存環(huán)境等因素的變化而異。因此,將電子鼻與ATD-GC-MS聯(lián)用,在技術(shù)上優(yōu)勢互補,將為后續(xù)深入探究茉莉花茶的香氣品質(zhì)提供技術(shù)支撐。

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