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(中化泉州石化有限公司質檢中心，福建 泉州 362000)

紫外熒光法測硫由于其分析測定時間短、儀器穩(wěn)定、重復性好同時能夠大批量分析，是煉廠分析硫含量的主要手段，探究各流量對響應值的大小，對提高儀器的測定下限和延長紫外燈的使用壽命有重要影響。

本文重點對進口氧、裂解氧、載氣流量變化對響應值的變化做的探究試驗。

1 進口氧對響應值大小的影響

我們將進口氧設定為不同值，用同一50mg/L的標準物質測定其響應值及積分面積測得數(shù)據(jù)如表1。

表1 不同進口氧流量條件下對同一標準物質的響應值

進口氧主要作用是幫助樣品汽化從而保證樣品在裂解段能夠燃燒完全，通過表1可以看出，一定量的進口樣可以幫助樣品汽化提高響應值，但隨著進口氧流量的變大，標準物質的響應值在逐漸的降低，這是因為前段氧氣流量的增加使得樣品在前段燃燒而造成損失，所以對于同一類型樣品應在保證樣品能夠汽化的前提下盡可能選擇低的進口氧流量值。

2 裂解氧對響應值大小的影響

通過改變裂解氧流量值，測定用同一50 mg/L標準物質的對應響應值，得到數(shù)據(jù)如表2。

裂解氧的目的是樣品中的硫燃燒生成二氧化硫，根據(jù)樣品硫含量的大小選擇合適的裂解氧流量能夠保證硫轉化為二氧化硫，從而獲得較高的響應值，從表2可以看出隨著裂解氧的增加，標準物質的響應值在達到一定值后，變得越來越小，這是因為過量的氧將硫轉化為三氧化硫，從而使響應值減小，所以我們在測定時，在能保證樣品燃燒完全的情況下，選擇較低裂解氧流量。

表2 不同裂解氧流量條件下對同一標準物質的響應值

3 載氣對響應值大小的影響

將載氣設定為不同值，用同一50 mg/L的標準物質測定其響應值測得數(shù)據(jù)如表3。

表3 不同載氣流量條件下對同一標準物質的響應值

載氣主要是將汽化的樣品帶入裂解管和檢測器，一定量的載氣流量能夠保證將樣品帶入，防止樣品中硫的損失，載氣流量過低樣品會在裂解管中損失，造成響應值低，但隨著載氣流量的增加，儀器的響應值也有一定的減低，所以我們在測定樣品時，也應該選擇一定的流量，過高過低都會減少標準物質的響應值。