王莎

摘要 ? ?本研究使用配置有Agilent DB-1701色譜柱的氣相色譜-火焰光度檢測器系統(tǒng)對以丙酮為溶劑的17種常見有機磷農(nóng)藥混標每間隔10針樣品的標樣各組分峰面積進行了研究比對，得出了相應(yīng)標樣組分峰面積的變化規(guī)律。結(jié)果表明，氣相色譜法能較好地分離17種有機磷農(nóng)藥，并且各組分農(nóng)藥的第1針響應(yīng)值均較小。

關(guān)鍵詞 ? ?蔬菜;有機磷農(nóng)藥;氣相色譜法;響應(yīng)值

中圖分類號 ? ?O657.1;TS255.77 ? ? ? ?文獻標識碼 ? ?A

文章編號 ? 1007-5739（2020）15-0126-02 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 開放科學(xué)（資源服務(wù)）標識碼（OSID）

在人類日常飲食中，蔬菜是非常重要的組成部分，社會和政府都對食品安全問題給予了廣泛關(guān)注，其中蔬菜農(nóng)藥殘留更是受到高度重視[1-2]。有機磷農(nóng)藥在蔬菜等農(nóng)作物病蟲害防治方面具有高效、經(jīng)濟、方便以及在人、畜體內(nèi)一般不積累等優(yōu)良特點，因而得到了廣泛應(yīng)用。在確保餐桌安全的過程中，準確檢測蔬菜中的有機磷農(nóng)藥殘留量成為一個非常重要的環(huán)節(jié)。國內(nèi)已研究和建立了多種分析有機磷農(nóng)藥殘留量的方法[3-5]，其中氣相色譜法因具有操作容易、分離效果好、靈敏度高等特點成為目前應(yīng)用最為廣泛的方法之一[6-7]。

1 ? ?材料與方法

1.1 ? ?供試材料

農(nóng)藥標準品采購獲得自農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護科研監(jiān)測所，混標是實驗室自行配制所得。蔬菜樣品為達州市市級例行監(jiān)測樣品。

1.2 ? ?檢測項目

根據(jù)達州市2019年市級例行監(jiān)測方案，蔬菜有機磷農(nóng)殘檢測項目有樂果、毒死蜱、二嗪磷、馬拉硫磷、對硫磷、丙溴磷、三唑磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、敵敵畏、甲基對硫磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、氧樂果、久效磷、甲拌磷、水胺硫磷等17種農(nóng)藥。按照《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》（NY/T 761—2008）對樣品進行前處理，每個樣品進1針，每10個樣品前后各進2針混標。

1.3 ? ?儀器及條件

色譜柱：100%二甲基聚硅氧烷DB-1701柱（30.00 mm×0.32 mm×0.25 mm）;氣相色譜儀（Agilent7890B）;襯管：安捷倫5190-3163。

1.4 ? ?試驗方法

1.4.1 ? ?標準溶液配制。17種農(nóng)藥標準品提前從冷凍室取出置于室溫條件下2 h，用丙酮逐一稀釋至10 μg/mL，再將其逐級稀釋為0.2 μg/mL的2組標樣，第一組有敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧樂果、二嗪磷、久效磷、樂果、毒死蜱;第二組有甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷。

1.4.2 ? ?樣品的制備及前處理。樣品的前處理按照《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》（NY/T 761—2008）進行前處理。

1.5 ? ?測定內(nèi)容與方法

1.5.1 ? ?測定條件。進樣口溫度220 ℃;檢測器溫度250 ℃;載氣流量3.0 mL/min;氫氣、空氣、氮氣流量均為60 mL/min;不分流進樣模式;升溫程序：100 ℃（1 min）■ 200 ℃（1 min）■ 230 ℃ ■ 260 ℃（6 min）。

1.5.2 ? ?定性分析。待儀器就緒后，先進空白、混標，每隔10個樣品進2針混標，觀察隨著進樣數(shù)目的增加，混標中組分峰面積的變化規(guī)律。

2 ? ?結(jié)果與分析

由圖1可知，各標樣組分得到了較好的分離。從表1可以看出，氧樂果第1針響應(yīng)值大于后續(xù)的10針，其余標樣組分第1針響應(yīng)值均小于后續(xù)的10針。所有組分中響應(yīng)值變化較穩(wěn)定的有敵敵畏、甲拌磷、二嗪磷、毒死蜱、對硫磷和甲基異柳磷。除氧樂果外，其余組分第1針響應(yīng)值均較第2針小很多，同時各組分第2針到第8針相對較為穩(wěn)定。

3 ? ?結(jié)論與討論

本研究結(jié)果表明，采用氣相色譜法，17種有機磷農(nóng)藥得到較好地分離。同時，17種有機磷農(nóng)藥第1針峰面積相應(yīng)較小，這可能是由襯管活性位點吸附造成的。因此，為保證標樣相應(yīng)的穩(wěn)定性，在正式進樣之前應(yīng)用一定數(shù)量的待測樣品對襯管進行活化，也可以使用脫活的襯管。在試驗過程中，及時更換襯管對保證測定結(jié)果的準確性也很重要。

4 ? ?參考文獻

[1] 黃美麗.2012年蔬菜中有機農(nóng)藥殘留研究[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2014，17（3）：47-49.

[2] 劉寶圣，呂運開，郭春海，等.氣相色譜法檢測干辣椒中的11種農(nóng)藥殘留量[J].化學(xué)分析計量，2011，20（3）：50-53.

[3] 吳麗華，李建科.氣相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J].糧油食品科技，2006，14（4）：57-58.

[4] 趙鳳英，郭萍，張冬梅.氣相色譜-質(zhì)譜法測定底泥中農(nóng)藥殘留量[J].環(huán)境工程，2008，26（5）：95-97.

[5] 蒲繼鋒，潘虎，代艷娜，等.氣相色譜法測定茄果類蔬菜中12種有機磷類農(nóng)藥殘留[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2020，11（4）：1192-1196.

[6] 許曉霞，高艷，沈釵英.氣相色譜法測定中藥材中菊酯類農(nóng)藥殘留的研究[J].中國公共衛(wèi)生管理，2020，36（1）：138-141.

[7] 陳周秀，羅影，羅楊麗.農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進展[J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2020（3）：70-73.