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        美洲大蠊配方顆粒特征圖譜方法建立

        2021-08-02 08:19:28曾永禎孫福仁李軍山
        亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2021年7期
        關(guān)鍵詞:尿嘧啶次黃嘌呤肌苷

        曾永禎,高 晗,孫福仁,田 方,李軍山 ,2*

        (1.神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司,河北 石家莊 051430;2.楚雄神威施普瑞藥物研究有限公司,云南 楚雄 675000)

        美洲大蠊為蜚蠊科昆蟲,俗稱蜚蠊,又稱蟑螂、偷油郎等,是一種十分古老的昆蟲,最早以蜚蠊之名載于《神農(nóng)本草經(jīng)》[1]?,F(xiàn)代藥理研究表明美洲大蠊具有促血管增生、組織修復(fù)、強(qiáng)心升壓、改善微循環(huán)、抗菌、抗病毒、抗腫瘤、抗炎鎮(zhèn)痛、增強(qiáng)免疫等作用[2-4],并且以美洲大蠊藥材為原料開發(fā)出了許多國家系列新藥,如:康復(fù)新液、心脈龍注射液、肝龍膠囊等。

        美洲大蠊主要含氨基酸類和核苷類成分。根據(jù)大量實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)美洲大蠊中均含有17種以上氨基酸,其中包括7種必需氨基酸,2種半必須氨基酸和8種非必需氨基酸。核苷類有胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黃嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、肌苷、鳥苷等[5-7]。另外,美洲大蠊還含有蜚蠊酸、蟑螂油、過敏原成分、各種酶、細(xì)胞色素A、B、C、甲殼素、煙酸等。

        近年來已有不少學(xué)者[8-10],通過 HPLC或 UPLC法分析美洲大蠊藥材及其產(chǎn)品,為快速高效評價其質(zhì)量提供了參考依據(jù)。本實(shí)驗(yàn)采用HPLC法建立 3 批美洲大蠊配方顆粒的特征圖譜,并標(biāo)定了尿嘧啶、酪氨酸、次黃嘌呤、肌苷4個特征峰。

        1 儀器與材料

        1.1 儀器

        CPA225D電子分析天平(賽多利斯股份公司,德國);KH-7200E超聲波清洗器(昆山禾創(chuàng)超聲波儀器有限公司);LC-20AT高效液相色譜儀(日本島津儀器設(shè)備有限公司)。

        1.2 材料

        美洲大蠊配方顆粒(云南神威施普瑞藥業(yè)集團(tuán)有限公司,批號:1906151、1907241、1907284)。對照品:尿嘧啶(批號:100469-201302),酪氨酸(批號:140609-201914),次黃嘌呤(批號:140661-201704),肌苷(批號:140669-201606),均為中國食品藥品檢定研究院提供。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件和系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)

        以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A,以體積比3%甲醇溶液(含0.1%冰醋酸)為流動相B,檢測波長254 nm,流速1 mL·min-1,柱溫30 ℃;以表1中的梯度洗脫條件進(jìn)行檢測,理論板數(shù)按肌苷峰計算應(yīng)不低于5 000。

        表1 流動相洗脫程序

        2.2 對照品溶液的制備

        稱取酪氨酸、尿嘧啶、次黃嘌呤、肌苷對照品適量,精密稱定,加水制成每1 mL含尿嘧啶0.05 mg、酪氨酸0.08 mg、尿嘧啶0.05 mg、次黃嘌呤0.1 mg、肌苷0.1 mg的混合溶液,即得。

        2.3 供試品溶液的制備

        取本品適量,研細(xì),取約1.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入85%乙醇25 mL,稱定重量,超聲處理(功率150 W,頻率40 kHz)1 h,放冷,再稱定重量,用85%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液15 mL,水浴蒸干,殘渣加水適量使溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.4 測定法

        分別吸取對照品溶液、供試品溶液各5~10 μL,注入高效液相色譜儀,測定,即得。具體見圖1。

        2.5 方法學(xué)考察

        2.5.1 精密度試驗(yàn) 取美洲大蠊配方顆粒,按照上述供試品溶液制備方法制備美洲大蠊配方顆粒供試品溶液,進(jìn)樣6次,結(jié)果各主要特征峰相對保留時間及相對峰面積的RSD為0.04%~2.48%之間,表明儀器精密度良好。

        2.5.2 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取美洲大蠊配方顆粒,按照上述供試品溶液制備方法制備美洲大蠊配方顆粒供試品溶液,分別于制備后0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h時檢測,結(jié)果各主要特征峰相對保留時間及相對峰面積的RSD為0.15%~1.70%之間,表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.6.3 重復(fù)性試驗(yàn) 取美洲大蠊配方顆粒,按照上述供試品溶液制備方法制備美洲大蠊配方顆粒供試品溶液,依法測定,結(jié)果各主要特征峰相對保留時間及相對峰面積的RSD為0.13%~1.96%之間,表明方法重復(fù)性良好。

        2.6 樣品測定

        取美洲大蠊配方顆粒適量,照“2.4”項(xiàng)下制備供試品溶液。另取尿嘧啶、酪氨酸、次黃嘌呤、肌苷對照品適量,照“2.3”項(xiàng)下方法制備對照品溶液。按上述色譜條件進(jìn)樣,記錄尿嘧啶、酪氨酸、尿嘧啶、次黃嘌呤、肌苷保留時間,計算相對保留時間,結(jié)果見表2。

        注:對照品溶液(A)(1:尿嘧啶 2:酪氨酸 3:次黃嘌呤 5:肌苷)。

        注:美洲大蠊配方顆粒樣品(B)。

        表2 3批美洲大蠊配方顆粒特征圖譜測定結(jié)果

        由表2可知,美洲大蠊配方顆粒特征圖譜有7個特征峰,與次黃嘌呤對照品參照物相對應(yīng)的峰為S峰,計算相對保留時間,RSD<2.0%,故規(guī)定:其他特征峰與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍內(nèi),規(guī)定值為:0.74(峰1)、0.95(峰2)、1.05(峰4)、1.11(峰5)、1.24(峰6)、1.50(峰7)。

        3 討論

        本實(shí)驗(yàn)對美洲大蠊配方顆粒樣品進(jìn)行全波長掃描,比較不同波長下色譜圖的峰數(shù)目與分離效果。結(jié)果表明,在254 nm波長下美洲大蠊配方顆粒的峰數(shù)目較多且分離度良好,且溶劑峰影響小,因此將254 nm作為美洲大蠊配方顆粒特征圖譜的檢測波長。

        本研究建立了美洲大蠊配方顆粒的特征圖譜測定方法,并標(biāo)定了尿嘧啶、酪氨酸、次黃嘌呤、肌苷4個特征峰,測定了3批美洲大蠊配方顆粒的特征圖譜,方法科學(xué)、穩(wěn)定、可靠。為美洲大蠊的產(chǎn)品提供了科學(xué)的評價指標(biāo),同時為完善美洲大蠊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)奠定了良好的基礎(chǔ)。

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