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        高效液相色譜法測水果罐頭的四種合成著色劑

        2021-07-26 06:45:20張志輝
        現(xiàn)代食品 2021年9期
        關(guān)鍵詞:胭脂紅檸檬黃著色劑

        ◎ 張志輝

        (昭通市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測中心,云南 昭通 657000)

        國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑》(GB 5009.35—2016)中規(guī)定,采用聚酰胺吸附法和液-液分配法測定合成著色劑,聚酰胺吸附法操作煩瑣,液-液分配法只適用于赤蘚紅的測定[1]。本文采用高效液相色譜-二極管陣列多波長檢測法檢測檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃4種人工合成著色劑,此方法可大大提高檢測靈敏度,并有效克服254 nm處的梯度洗脫時造成的基線漂移問題,提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,簡化操作步驟,縮短檢驗(yàn)時間,提高檢驗(yàn)效率,并保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        1 材料與方法

        1.1 儀器設(shè)備

        高效液相色譜儀(LC20AB,島津公司),配有二極管陣列檢測器;電子天平0.1 mg(AL204、梅特勒-托利多);勻漿機(jī)(IKA T25);電子恒溫水浴鍋(HWS12、上海一恒);超純水機(jī)(Milli-Q Direct16);3 000 r·min-1離心機(jī)(TGL16、長沙英泰);0.45 μm水性過濾膜、固相萃取裝置。

        1.2 材料與試劑

        水果罐頭:蘋果、櫻桃、梨、桃,4個批次;標(biāo)準(zhǔn)溶液(中國計量研究院):檸檬黃(批號:GBW(E)100001a)、莧菜紅(批號:GBW(E)100002a)、日落黃(批號:GBW(E)100003a)、胭脂紅(批號:GBW(E)100004a),濃度為0.5 mg·mL-1;分析純類:無水乙醇、氨水、鹽酸、乙酸銨;色譜純類:甲醇;固相萃取柱。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 標(biāo)液配制

        精準(zhǔn)量取0.5 mg·mL-1混標(biāo)1 mL于10 mL容量瓶中,用純水定容,得50 μg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)儲備液,取2.5 mL于25 mL容量瓶定容得5 μg·mL-1混標(biāo)。取0.2 mL、0.4 mL、0.8 mL、2.0 mL、6.0 mL和10 mL于10 mL容量瓶定容,得 0.100 μg·mL-1、0.200 μg·mL-1、0.400 μg·mL-1、1.00 μg·mL-1、3.00 μg·mL-1和 5.00 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)梯度液。

        1.3.2 色譜條件

        流動相:A相為甲醇,B相為0.02 mol·L-1乙酸銨溶液;梯度洗脫設(shè)置詳見表1。流速:1.0 mL·min-1;檢測波長:檸檬黃428 nm、莧菜紅521 nm、胭脂紅509 nm、日落黃483 nm;色譜柱:Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:10 μL。

        1.3.3 樣品處理方法

        將樣品攪碎均勻,稱取2 g樣品(精確至0.000 1 g)放入離心管中,加10 mL無水乙醇-氨水溶液(7∶3),渦旋0.5 min后在3 000 r·min-1離心機(jī)離心10 min,上清液用玻璃漏斗過濾收集,剩余殘渣再重復(fù)3次,收集濾液約40 mL,置于恒溫水浴鍋蒸發(fā)約2 mL。用2%的氨水調(diào)pH值為8,轉(zhuǎn)移到固相萃取柱。甲醇和水預(yù)處理過,依次用3mL pH值為8的水和pH值為8的50%甲醇清洗萃取柱,丟棄全部流出液。再用10 mL鹽酸-乙醇溶液(1∶1)將著色劑洗脫出萃取柱,收集洗脫濾液,氨水調(diào)節(jié)pH至7,80 ℃水浴蒸干,冷卻后用50%甲醇定容到10 mL,用0.45 μm 濾膜過濾進(jìn)樣[2-8]。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 試驗(yàn)結(jié)果

        在1.3色譜條件下,標(biāo)液過0.45 μm濾膜,進(jìn)樣10 μL,測得合成著色劑檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃保留時間分別為3.657 min、4.543 min、7.037 min、9.010 min。

        根據(jù)進(jìn)樣色譜圖和《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》(GB 5009.35—2016)中計算公式得到蘋果、櫻桃、梨和桃(2.032 3 g)中4種著色劑檢測結(jié)果見表2。檸檬黃檢出限為1.80 μg·mL-1、莧菜紅檢出限為 1.48 μg·mL-1、胭脂紅檢出限為 1.36 μg·mL-1、日落黃檢出限為 0.20 μg·mL-1。

        表2 水果罐頭中4種合成著色劑檢測結(jié)果表(單位:μg·mL-1)

        2.2 加標(biāo)回收率及精密度實(shí)驗(yàn)

        在10 g糖水蘋果中,加入適量低(10 μg·mL-1)、中(20 μg·mL-1)、高(30 μg·mL-1)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,平行添加3份,進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。過濾后進(jìn)行HPLC分析,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見表3。結(jié)果顯示,4種合成著色劑的回收率均在91.9%及以上,萃取效率好。進(jìn)行6次重復(fù)實(shí)驗(yàn),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.59%~4.62%,均小于5%,精密度高。

        表3 檸檬黃、芥菜紅、胭脂紅、日落黃加標(biāo)回收率和相對偏差表(n=6)

        3 結(jié)論

        對水果罐頭進(jìn)行前處理時,若用GB/T 5009.35—2016里的聚酰胺吸附法,難以抽濾且會洗脫不完全。實(shí)驗(yàn)中加入無水乙醇-氨水溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,不需吸附和解吸附,進(jìn)行煩瑣處理,可以減少操作過程中因溫度、pH值、吸附及解吸附等對合成著色劑的破壞,從而降低損失。 選用無水乙醇-氨水溶液作為提取溶劑,提高了合成著色劑的溶出率,進(jìn)而提高了回收率。本次實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)水果罐頭中合成著色劑在梯度洗脫條件下,通過降低有機(jī)相的比例,使保留時間延長,從而測定峰面積,使這4種色素得到很好的分離。在加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),濃度為20 μg·mL-1時回收率較高。采用水果罐頭作研究對象,通過對樣品前處理及梯度洗脫條件的優(yōu)化,建立了一種測定合成著色劑的方法。此法簡單、快捷、準(zhǔn)確、回收率高,為檢測大批量樣品提供依據(jù),能提高工作效率,節(jié)省檢驗(yàn)時間。

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