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        液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測水產(chǎn)品中 17種抗生素殘留量

        2021-07-26 06:45:20李康柏許均圖陳德斌洪瑞申
        現(xiàn)代食品 2021年9期
        關(guān)鍵詞:檢測

        ◎ 陳 燕,李康柏,許均圖,陳德斌,洪瑞申,王 景

        (華鑫檢測技術(shù)有限公司,廣東 廣州 510642)

        抗生素在預(yù)防和治療感染性疾病、促進(jìn)動物生產(chǎn)、日常保健等過程中作出了很大貢獻(xiàn)。隨著現(xiàn)代畜牧業(yè)的發(fā)展,抗生素作為飼料添加劑和防腐劑廣泛應(yīng)用于漁業(yè)養(yǎng)殖生產(chǎn)。但過量使用抗生素會產(chǎn)生食品安全問題和生物環(huán)境問題[1]。目前,國家對抗生素用法和用量列入日常監(jiān)測范圍。已有檢測方法主要是食品檢測標(biāo)準(zhǔn)通用,本研究方法在原有食品檢測標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,對方法進(jìn)行優(yōu)化,建立了基于SPE-LC-MS/MS的磺胺類[2]、四環(huán)素類[3]、喹諾酮類[4]、大環(huán)內(nèi)酯類[5]以及氯霉素類[6-7]等17種抗生素藥物殘留量的檢測方法。

        1 材料與方法

        1.1 儀器試劑

        Agilent 1260液相色譜,Agilent 6470三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀,氮吹儀,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,渦旋振蕩器。

        阿莫西林、青霉素G、氟甲喹、土霉素、四環(huán)素、金霉素、甲氧芐啶(TMP)、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基異惡唑、磺胺間二甲氧嘧啶、紅霉素、羅紅霉素、氯霉素和氟苯尼考,磺胺二甲嘧啶-13C6,恩諾沙星-D5、青霉素G-D7、氯霉素-D5標(biāo)準(zhǔn)品;甲醇、乙腈均為色譜純;實驗室用水為mili-Q超純水。PEP固相萃取小柱(200 mg/6 mL)。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線配制

        17種抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:準(zhǔn)確稱取適量樣品,用甲醇溶解并定容至10 mL,配成1 mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。于-20 ℃下保存。脫水紅霉素溶液由紅霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:向紅霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量稀硫酸,常溫下振蕩4 h,用稀NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至6.0,定容,于4 ℃下保存。實驗時,根據(jù)需要配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,于4 ℃下保存,當(dāng)天使用。

        1.3 儀器工作參數(shù)

        1.3.1 色譜條件

        Agilent Poroshell EC-C18液相色譜柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)。流動相A:0.1%甲酸水溶液,流動相B:乙腈。流速:0.5 mL·min-1。洗脫程序:0.0 min 10% B,7.0~9.0 min 95% B,9.1 min 10% B。進(jìn)樣量:20 μL。負(fù)離子模式為流動相A:水,流動相B:乙腈。流速:0.5 mL·min-1。流動相比例為A∶B=4∶6。

        1.3.2 質(zhì)譜條件

        (1)Agilent 6470的質(zhì)譜條件。電噴霧負(fù)電離源(ESI+);干燥氣溫度300 ℃;干燥氣流速6 L·min-1;霧化器壓力0.276 MPa;毛細(xì)管電壓4 000 V;鞘氣溫度300 ℃,鞘氣流速 12 L·min-1;掃描模式:多重反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。

        (2)負(fù)離子模式條件。電噴霧負(fù)電離源(ESI-);干燥氣溫度300 ℃;干燥氣流速6 L·min-1;霧化器壓力0.276 MPa;毛細(xì)管電壓2 500 V;鞘氣溫度 300 ℃,鞘氣流速 12 L·min-1;掃描模式:多重反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。MRM優(yōu)化后的檢測條件見表1。

        表1 多重反應(yīng)監(jiān)測掃描模式監(jiān)測17種抗生素的部分質(zhì)譜參數(shù)表

        1.4 測定步驟

        1.4.1 樣品預(yù)處理

        樣品去皮、骨、內(nèi)臟后取可食部分,切碎勻漿,于冰箱4 ℃下貯存?zhèn)溆谩?/p>

        1.4.2 提取

        稱取5.0 g樣品,加入100 μL內(nèi)標(biāo)液,加入乙二胺四乙酸(EDTA)使之濃度為0.01 mol·L-1,用80%乙腈溶液提取。PEP SPE小柱(200 mg/6 mL)用6 mL超純水活化平衡,上樣富集,上樣后用10 mL超純水和5 mL 5%甲醇水溶液淋洗小柱,氮氣吹干后用5 mL甲醇洗脫,洗脫液在45 ℃下水浴氮吹至近干,加入1 mL 5%甲醇水溶液溶解殘渣,過0.2 μm濾膜后,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 方法檢出限及回收率

        四環(huán)素類、大環(huán)內(nèi)酯類采用外標(biāo)法進(jìn)行定量,其他抗生素采用相應(yīng)類別的內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量。水產(chǎn)品中17種抗生素的回收率在61%~115%。采用目標(biāo)化合物的母離子和特征子離子為選擇監(jiān)測離子對(MRM),結(jié)合化合物不同的保留時間對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性,17種抗生素10 ng·mL-1的提取MRM譜圖如圖1所示。17種抗生素的回收率和檢出限如表2所示。

        表2 17種抗生素的回收率和檢出限表

        圖1 17種抗生素10 ng·mL-1的提取MRM譜圖

        3 結(jié)論

        本文建立了一種水產(chǎn)品中抗生素的高通量檢測方法,檢測藥物類別涵蓋磺胺類、四環(huán)素類、喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類以及氯霉素類等17種抗生素。該方法前處理較為簡單,回收率、檢出限滿足水產(chǎn)品質(zhì)量安全常規(guī)檢測需求。

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