□ 賀洋洋 楊萬(wàn)林 甘肅醫(yī)學(xué)院

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

籽粒飽滿(mǎn)，未發(fā)霉的牡丹籽（來(lái)源于甘肅平?jīng)觯?，石油醚（天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng)，沸程60～90 ℃）。

1.2 儀器與設(shè)備

多功能微波合成萃取儀（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司），定制28 K 800 W聲化學(xué)設(shè)備（杭州成功超聲設(shè)備有限公司），循環(huán)水式多用真空泵（西安莫吉娜儀器制造有限公司），旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠(chǎng)），電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠(chǎng)），WP1 2001電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

將揀選的牡丹籽粉碎→超聲—微波萃取儀萃取→抽濾法分離溶劑混合物與殘?jiān)礈鞖堅(jiān)?～3次→合并所得濾液→減壓回收溶劑→用無(wú)水硫酸鈉干燥 稱(chēng)重計(jì)算出油率→得到牡丹籽油。

1.4 提取率的測(cè)定方法

選擇料液比為1︰8，在超聲功率560 W，超聲時(shí)間20 min的條件下，采用不同的提取溫度、微波功率和微波輻照時(shí)間進(jìn)行提取，經(jīng)過(guò)濾后置于干燥箱中干燥2 h，至重量不在發(fā)生變化，重復(fù)試驗(yàn)3次，根據(jù)式（1）計(jì)算得出牡丹籽油的提取率[4]。

式中：M為牡丹籽樣品的質(zhì)量，mg；V1為提取液總體積，mL；V2為標(biāo)準(zhǔn)品體積，mL；m為從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的提取液所含的牡丹籽油，mg；100為換算成百分含量。

1.5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)前期的單因素試驗(yàn)得出的最優(yōu)條件出發(fā)，采用正交試驗(yàn)探究?jī)?yōu)化微波功率（A）、微波輻照時(shí)間（B）和提取溫度（C）3個(gè)因素對(duì)牡丹籽油提取率的影響。正交因素水平見(jiàn)表1。

表1 影響得油率的正交因素和水平

2 結(jié)果與分析

由表2可知，最佳水平是A1B2C2，即微波功率為300 W、微波輻照時(shí)間為8 min、提取溫度為40 ℃時(shí)，牡丹籽油提取率最高。影響牡丹籽油提取率的順序?yàn)镃＞B＞A，即提取溫度對(duì)牡丹籽油提取率影響最大，微波輻照時(shí)間次之，微波功率最小。因?yàn)闇囟冗^(guò)高不僅會(huì)導(dǎo)致牡丹籽油提取率下降，也會(huì)影響所提牡丹籽油的品質(zhì)，所以在應(yīng)用過(guò)程中要嚴(yán)格把控提取溫度。

表2 牡丹籽得油率正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果

3 討論與結(jié)論

結(jié)果表明，當(dāng)料液比為1︰8，超聲功率為560 W，振蕩時(shí)間為20 min，微波功率300 W，微波輻照時(shí)間8 min，提取溫度40 ℃時(shí)，牡丹籽油的得油率最高，為31.2%。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，通過(guò)控制微波輻照時(shí)間和提取溫度一定，改變微波功率，起初可增大出油率，但增大到一定程度，出油率反而降低，主要是由于振動(dòng)強(qiáng)度增大，導(dǎo)致溶液內(nèi)部溫度升高，使部分牡丹籽油從儀器中揮發(fā)，以至出油率降低[6]。通過(guò)控制微波功率和提取溫度一定，改變微波輻照時(shí)間，隨著微波輻照時(shí)間增大，出油率增加，但增加到一定程度，出油率開(kāi)始下降，主要原因是固態(tài)的牡丹籽粉末與溶劑相互滲透，牡丹籽油含油量較高，所以出油率隨微波輻照時(shí)間的增加而升高，但隨著時(shí)間增長(zhǎng)，牡丹籽油中的含油量降低，所以出油率出現(xiàn)隨著微波輻照時(shí)間的增加而下降的現(xiàn)象。通過(guò)控制微波功率和微波輻照時(shí)間，改變反應(yīng)體系的溫度，在剛開(kāi)始溫度上升過(guò)程中，由于升高溫度可加速牡丹籽粉末與溶劑的接觸面積，進(jìn)而使牡丹籽油快速溶出，所以剛開(kāi)始出油率上升，但當(dāng)溫度達(dá)到一定程度時(shí)，出油率會(huì)降低，可能是因溶劑揮發(fā)性使牡丹籽油揮發(fā)，也可能是牡丹籽油本身發(fā)生了變化，導(dǎo)致出油率降低[7]。