□ 周 延 王一婷 新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院

環(huán)境中潛在的重金屬污染會(huì)隨著動(dòng)植物的生長慢慢富集在其組織中，這些重金屬以食物的方式進(jìn)入人體，之后在腎臟中累積，并且無法排出，也無法降解。因此，監(jiān)控食品中重金屬含量對(duì)人們的健康顯得尤為重要。以鉛為例，利用原子吸收分光光度法測(cè)定鉛含量。對(duì)其測(cè)定結(jié)果是否在可控范圍內(nèi)進(jìn)行分析，以確保并證明檢測(cè)過程受控以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本文根據(jù)《化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部 質(zhì)量控制指南—控制圖的應(yīng)用》（CNAS—GL027:2018）中的要求選用了X—S控制圖，即平均值—標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖[1]，來監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室中原子吸收分光光度法測(cè)定鉛元素的系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差，并對(duì)其影響因素進(jìn)行分析。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)AAnalyst800（美國PE公司）、屹堯科技全能型微波消TOPEX+（上海屹堯公司）、硝酸GR（德國默克公司）、鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度：1000μg/mL；編號(hào)：GBW08619；中國計(jì)量科學(xué)研究院）。

1.2 質(zhì)控樣品來源

隨機(jī)抽取茯磚茶樣品8個(gè)獨(dú)立包裝作為此次試驗(yàn)的質(zhì)控樣品，將8個(gè)獨(dú)立包裝樣品粉碎均質(zhì)，依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》（GB 5009.12—2017）[2]中第一法進(jìn)行測(cè)定（分別做平行樣），將所有測(cè)定結(jié)果的平均值作為此次質(zhì)控樣品的指定值。

1.3 測(cè)試原理

均質(zhì)好的試樣在微波消解后，經(jīng)石墨爐原子化，在波長為283.3 nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。[2]

1.4 測(cè)試過程

稱取混勻后的試樣0.2 g（精確至0.000 1 g）于微波消解罐中，加入5mL濃硝酸，將試樣進(jìn)行消解。消解程序完畢冷卻后取出消解罐，在電熱板上于160 ℃趕酸至1 mL左右。消解罐放冷后，將消化液定容至10 mL容量瓶中，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 控制圖的繪制

按照上述樣品處理過程，連續(xù)測(cè)定質(zhì)控樣品39批，共累積39個(gè)結(jié)果，計(jì)算結(jié)果的平均值（X）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）。最后以質(zhì)控樣品的39組結(jié)果的平均值為中心線，以X±2SD為上、下警戒限，以X±3SD為上、下行動(dòng)限繪制控制圖?？刂茍D中可以直接觀察到結(jié)果的變化趨勢(shì)，并可以監(jiān)控到是否有數(shù)據(jù)失控。質(zhì)控樣檢測(cè)數(shù)據(jù)見表1，質(zhì)量控制圖見圖1。

表1 茯磚茶中鉛測(cè)定數(shù)據(jù)（n=39）

圖1 茯磚茶中鉛的質(zhì)控圖

2.2 數(shù)據(jù)狀態(tài)判斷

本文依據(jù)《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 利用統(tǒng)計(jì)質(zhì)量保證和控制圖技術(shù) 評(píng)價(jià)分析測(cè)量系統(tǒng)的性能》（GB/T 27407—2010）[3]對(duì)圖1的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，以此來判斷測(cè)量系統(tǒng)狀態(tài)的變化是否失控。任一結(jié)果超出上、下警戒線表明測(cè)量系統(tǒng)失控，圖1中未出現(xiàn)此情況。此外，出現(xiàn)以下情況之一，則表明測(cè)量過程有可能失控：①連續(xù)3點(diǎn)中有2點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的上、下警戒線以外；②連續(xù)5點(diǎn)中落在中心線同一側(cè)的X±SD以外；③連續(xù)9點(diǎn)或更多點(diǎn)落在中心線同一側(cè)；④連續(xù)7點(diǎn)遞增或遞減。上述4種情況，圖1中均未出現(xiàn)。表明此次測(cè)量結(jié)果均未失控。

3 結(jié)論

開展實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)誤差的有效方法。本實(shí)驗(yàn)室對(duì)茯磚茶中的鉛檢測(cè)進(jìn)行質(zhì)控，制作控制圖。運(yùn)用實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)則對(duì)測(cè)量系統(tǒng)的性能進(jìn)行監(jiān)控，來達(dá)到對(duì)實(shí)驗(yàn)室鉛項(xiàng)目檢測(cè)能力有效的指導(dǎo)作用[4]。質(zhì)量控制圖是根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理設(shè)計(jì)的，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)觀察質(zhì)控圖是否出現(xiàn)異常，對(duì)異常的結(jié)果進(jìn)行分析，并且要具備解決異常的能力?？刂茍D與盲樣考核等其他控制方法相比，其結(jié)果一目了然，過程簡單、費(fèi)用低[5]。因此，在日常檢驗(yàn)工作中運(yùn)用質(zhì)量控制圖對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行監(jiān)控，對(duì)檢測(cè)結(jié)果做出分析，對(duì)異常結(jié)果及時(shí)糾正，降低系統(tǒng)誤差、偶然誤差對(duì)結(jié)果的影響，從而保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)系統(tǒng)的穩(wěn)定。