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        氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定果蔬中12種農(nóng)藥殘留量分析

        2021-02-21 23:09:18韓葉高會(huì)蘭潘艦
        中國(guó)食品 2021年1期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)樣錐形瓶殘留量

        韓葉 高會(huì)蘭 潘艦

        農(nóng)藥的應(yīng)用促進(jìn)了農(nóng)作物產(chǎn)量的不斷提升,但是農(nóng)藥的濫用也會(huì)導(dǎo)致果蔬中的殘留量超標(biāo),給人們的身體健康造成不利影響。為了避免殘留量超標(biāo)的果蔬流入到市場(chǎng)中,就要對(duì)其中的殘留量進(jìn)行科學(xué)合理的檢測(cè)。但是在當(dāng)前的農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作中,所采用的氣相色譜儀往往只能檢測(cè)其中某一種農(nóng)藥的殘留量,而對(duì)于多種農(nóng)藥的殘留量則需要進(jìn)行多次檢測(cè),影響了工作效率。為了進(jìn)一步提高農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)范圍,本文將氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀用于果蔬中12種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè),結(jié)果發(fā)現(xiàn)僅通過依次檢測(cè)就能完成所有指標(biāo)的檢測(cè)。

        一、實(shí)驗(yàn)部分

        1 .儀器。本文所選用的氣相色譜儀是島津G C M S 2 0 1 0,所選配的毛細(xì)管柱為:D B - 3 5 M S(30m×0.32mm×0.25μm)。所選用的質(zhì)譜條件為:EI的電離方式、70eV的解離電壓、230℃的離子源溫度以及250℃的傳輸線溫度。

        2.試劑。選用市場(chǎng)上最為常用的農(nóng)藥進(jìn)行試驗(yàn),主要有:甲體六六六、丙線磷、呋喃丹、馬拉硫磷、毒死蜱以及氯氰菊酯等多種。色譜純的乙腈和丙酮。

        3.標(biāo)樣溶液的配制。分別稱量一定質(zhì)量的農(nóng)藥樣品,采用丙酮進(jìn)行稀釋,用10ml的容量瓶進(jìn)行定容,制成單標(biāo)表樣的農(nóng)藥。

        4.樣品前處理。在進(jìn)行檢測(cè)之前還要對(duì)樣品進(jìn)行有效的處理,通過攪碎機(jī)將樣品完全徹底打碎,并用錐形瓶稱量25.00g樣品漿液,再加入50ml乙腈進(jìn)行提取。對(duì)加入乙腈的錐形瓶進(jìn)行充分振蕩,并用濾紙過濾振蕩好的樣品。將濾液轉(zhuǎn)移到另一個(gè)錐形瓶中,并加入7-10gNaCl,振蕩不少于2min,并靜置10min,待完全分層之后去除其中的水層。將剩余的乙腈溶液倒入無水硫酸鈉小柱并在45℃的水浴中進(jìn)行旋蒸至浸干。最后,采用丙酮對(duì)蒸餾殘?jiān)M(jìn)行充分洗滌,然后利用漩渦混勻器進(jìn)行充分混合,并定容到1ml。

        二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

        1.特征離子的選擇。結(jié)合質(zhì)譜圖,就能明確不同農(nóng)藥標(biāo)樣中特征離子的質(zhì)量數(shù),在實(shí)際的選擇過程中要遵循以下原則:(1)用以表征某一組分的碎片離子豐度要盡可能大,進(jìn)而確保其在檢測(cè)過程中具有足夠的靈敏度。(2)用以表征標(biāo)樣中特征離子的質(zhì)量數(shù)要保持唯一,盡可能避免與其他標(biāo)樣的特征離子相同,進(jìn)而能夠避免在檢測(cè)過程中發(fā)生重疊,從而影響測(cè)量結(jié)果的精度。

        2.標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)。分別配置濃度為0.5、1.0、2.0、4.0、8.0以及10.0mg/kg的12種農(nóng)藥混合標(biāo)樣,并對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。

        3.方法回收率及精密度。對(duì)加藥濃度為1mg/kg和2mg/kg的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),確保每個(gè)不同的加藥濃度做一個(gè)基質(zhì)加標(biāo),為了降低檢測(cè)誤差,還需要增加一個(gè)空白組。采用保留時(shí)間和特征離子進(jìn)行系統(tǒng)全面的定性處理,并采用外標(biāo)法以基質(zhì)加標(biāo)的方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行校正,對(duì)于1mg/kg和2mg/kg兩種質(zhì)量濃度的樣品而言,其中所加入的農(nóng)藥回收率在80%-110%的范圍內(nèi),其變異系數(shù)為6%-20%。由于呋喃丹的熱穩(wěn)定性較差,受熱后極易分解,這就會(huì)影響其在定量分析過程中的變異系數(shù),導(dǎo)致該系數(shù)變化過大,但是由于本文所進(jìn)行的是痕量分析,該變異系數(shù)仍舊在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍內(nèi)。

        4.方法的最低檢測(cè)限。最低檢測(cè)限對(duì)于評(píng)估方法的有效性具有決定性的影響,只有最低檢測(cè)限低于該農(nóng)藥的最大殘留限量時(shí),檢測(cè)結(jié)果才具有實(shí)際意義。因此,為了確保檢測(cè)工作的順利開展,就需要將最低檢測(cè)限控制在1/3最大殘留限量之下,這樣所獲得的檢測(cè)結(jié)果才具有足夠的精度,進(jìn)而客觀真實(shí)地反映出果蔬中的農(nóng)藥殘留量。實(shí)驗(yàn)表明,這12種農(nóng)藥的最低檢測(cè)限都在其最大殘留限量之下,進(jìn)而能夠滿足農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)要求。

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