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        3,4′-二羥基黃酮醇的合成研究

        2020-12-08 03:03:07
        魅力中國(guó) 2020年22期
        關(guān)鍵詞:查爾黃酮醇乙醇溶液

        (大連華信理化檢測(cè)中心有限公司,遼寧 大連 116600)

        一、實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)原理

        本實(shí)驗(yàn)采用查爾酮關(guān)環(huán)法制備黃酮醇。首先是要合成查爾酮中間體。然后在通過(guò)關(guān)環(huán),得到系列黃酮醇類(lèi)化合物。

        (一)4,2′-二羥基查爾酮的制備實(shí)驗(yàn)步驟

        取20ml 95%的乙醇溶液加入三口瓶中,在室溫下再依次加人溶有2.44g(0.02mol)對(duì)羥基苯甲醛的95%乙醇溶液10ml,攪拌均勻,在加入3.75ml (0.3mol)鄰羥基苯乙酮,攪拌下加入適量濃硫酸,控溫在80-90℃反應(yīng)6h。反應(yīng)過(guò)程中溶液顏色由淺黃色逐漸變深棕色,再變成深紅色,4h 以后出現(xiàn)棕黃色固體。反應(yīng)結(jié)束后用回旋蒸發(fā)儀旋蒸回收絕大部分乙醇。靜置加冰冷卻結(jié)晶至有產(chǎn)物析出,將靜置液用抽濾瓶抽濾(在抽濾過(guò)程中可適當(dāng)加水沖洗)得到查爾酮產(chǎn)物,收集固體產(chǎn)品烘干,得3.14g 的4,2′-二羥基查爾酮,收率為75.1%,熔點(diǎn)為193-194℃(文獻(xiàn)值193-195℃)。

        (二)3,4′-二羥基黃酮醇的制備實(shí)驗(yàn)步驟

        在三口瓶中加入2.40g(0.01mo1)查爾酮,16%NaOH水溶液10.0mL(加入氫氧化鈉溶液變?yōu)槌燃t色),甲醇20 mL,15%H2O2 6.0mL,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)約20h(4h 左右溶液顏色變淺,為橙黃色)。向三口瓶中滴加濃鹽酸,并用pH試紙不斷進(jìn)行測(cè)定,中和至溶液pH=7,產(chǎn)生大量淺黃色沉淀,過(guò)濾,干燥,濾餅用乙醇重結(jié)晶得黃色針狀晶體1.585g,收率62.4%,熔點(diǎn)為282-285℃。

        二、結(jié)果與討論

        本實(shí)驗(yàn)先以鄰羥基苯乙酮和對(duì)羥基苯甲醛在95%乙醇溶液中在濃硫酸催化作用下發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)生成4,2′-二羥基查爾酮,再與過(guò)氧化氫發(fā)生環(huán)化氧化反應(yīng)生成3,4′-二羥基黃酮醇。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)反應(yīng)的物原料摩爾配比、反應(yīng)時(shí)間和催化劑用量三個(gè)因素的變化量進(jìn)行控制。最后測(cè)定熔點(diǎn),經(jīng)過(guò)處理分析,得到合成3,4′-二羥基黃酮醇的最優(yōu)方案。

        (一)4,2′-二羥基查爾酮的合成

        本論文以鄰羥基苯乙酮和對(duì)羥基苯甲醛在95%乙醇溶液中經(jīng)濃硫酸催化生成4,2′-二羥基查爾酮,作為合成3,4′-二羥基黃酮醇的原料,熔點(diǎn)為193-194℃。

        (二)3,4′-二羥基黃酮醇的合成本實(shí)驗(yàn)以4,2′-二羥基查爾酮為原料,在不同的NaOH 濃度下,以不同的物料比和不同的反應(yīng)時(shí)間條件下,反應(yīng)生成3,4′-二羥基黃酮醇,熔點(diǎn)為282-285℃。

        首先,物料摩爾比對(duì)收率的影響當(dāng)4,2′-二羥基查爾酮和過(guò)氧化氫的物料摩爾配比為1:2 時(shí)產(chǎn)率較低,隨著物料摩爾配比的不斷加大,收率也在不斷升高,在物料摩爾為1:5 時(shí)收率達(dá)到最高,而繼續(xù)增加物料配比到1:6 和1:7 時(shí),收率比較穩(wěn)定并且有所下降。我們可以得到結(jié)論:物料配比在1:5 時(shí)為最佳的,收率為62.4%。即使再增加原料的配比也不能提高產(chǎn)物的收率,而且浪費(fèi)原料。

        其次,催化劑用量比對(duì)收率的影響在加入相同體積(10ml)不同濃度的NaOH 情況下,生成的3,4′-二羥基黃酮醇的收率先是不斷升高,在催化劑濃度為16%時(shí)收率達(dá)到最高值為63.1%,后繼續(xù)加大NaOH 濃度時(shí)收率有所下降。我們得出結(jié)論:催化劑NaOH 的最佳濃度為16%,收率為63.1%。

        最后,反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響。在5-20h 內(nèi)隨著時(shí)間的增長(zhǎng)生成3,4′-二羥基黃酮醇的收率不斷增加;在20-25h 內(nèi),當(dāng)反應(yīng)時(shí)間增加時(shí),產(chǎn)量不在反生變化;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為30h 時(shí)產(chǎn)率有所下降。反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能有部分副反應(yīng)進(jìn)行,產(chǎn)生副產(chǎn)物。所以我們得出結(jié)論:生成3,4-羥基黃酮醇的最佳反應(yīng)時(shí)間為20h,收率為61.7%。

        三、結(jié)論

        黃酮醇類(lèi)化合物具有3-羥基黃酮骨架,廣泛存在于水果和蔬菜中,占黃酮類(lèi)化合物總數(shù)的三分之一左右,約有2000 多種。其衍生物較多,具有一定的醫(yī)療藥用價(jià)值,其中一些類(lèi)合成物具有一定保健作用。

        本實(shí)驗(yàn)先以鄰羥基苯乙酮和對(duì)羥基苯甲醛在95%乙醇溶液中通過(guò)濃硫酸催化生成4,2′-二羥基查爾酮,合成的4,2′-二羥基查爾酮再與過(guò)氧化氫發(fā)生環(huán)氧化開(kāi)環(huán)氧化反應(yīng)生成3,4′-二羥基黃酮醇。

        為了得到最佳合成方案,對(duì)合成3,4′-二羥基黃酮醇的物料摩爾比、催化劑用量及反應(yīng)時(shí)間三個(gè)因素做對(duì)比實(shí)驗(yàn),經(jīng)過(guò)分析,最終得到合成的3,4′-二羥基黃酮醇最優(yōu)方案。

        合成3,4′-二羥基黃酮醇的最佳條件為:4,2′-二羥基查爾酮和過(guò)氧化氫的物料摩爾配比為1:5;NaOH 催化劑的濃度為16%;反應(yīng)所需要的時(shí)間為20h。經(jīng)測(cè)定3,4′-二羥基黃酮醇熔點(diǎn)在282-285.4℃之間(文獻(xiàn)值為282-285℃)。

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