（中鐵五局測繪試驗中心，貴州貴陽550003）

0 引言

水質(zhì)分析是指對水中的雜質(zhì)（或污染物）含量及一些有關(guān)的物理常數(shù)進行測定，它屬于環(huán)境分析的一個組成部分。鐵路工程水質(zhì)分析的任務(wù)：第一是鑒定混凝土用水的水質(zhì)，是否滿足混凝土用水標準的要求；第二是按照混凝土耐久性要求，對水質(zhì)進行分析，并確定化學(xué)侵蝕環(huán)境的作用等級，采取相應(yīng)的技術(shù)措施[1]。而堿含量的檢測是混凝土質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)之一[2]。依據(jù)TB10424-2018《鐵路混凝土工程施工質(zhì)量驗收標準》[3]鐵路工程混凝土用水要求堿含量＜1500 mg/L，而檢測方法按照JGJ63-2006《混凝土用水標準》[4]中推薦的《水泥化學(xué)分析方法》GB／T 176-2017[5]中火焰光度法測定水泥中氧化鉀和氧化鈉含量的方法進行。

首先該方法分析步驟中樣品質(zhì)量為m=0.2000g，對于水泥適用，但是對于無色透明的液體水來說，對其檢測時是否可以直接抽取樣品進行火焰光度計測定[6]，或者也應(yīng)按水泥樣品處理方法來對水樣進行硫酸-氫氟酸處理，有文獻認為在水樣檢測時按照GB/T 8077-2012對混凝土外加劑總堿量測定時的樣品處理方法進行處理和試驗[7]。依據(jù)混凝土用水的實際情況，本文結(jié)合TB10104-2003[8]和GB/T 8077-2012[9]中火焰光度法測定鉀鈉含量的方法，將混凝土用水堿含量的樣品分析步驟和結(jié)果計算方法做了改進。

1 試驗方法

同時采用以下四個方法進行10個樣品的測試，其中方法四為改進后的試驗方法。

方法一：直接抽取50mL水樣，置于100mL容量瓶中，定容搖勻后直接測定堿含量。

方法二：TB10104-2003的硝酸和氯化鋰處理樣品的堿含量測定方法。

方法三：GB/T 176-2017的硫酸-氫氟酸處理樣品的堿含量測定方法。

方法四：吸取50mL水樣于150mL瓷蒸發(fā)皿中，加入40～50mL熱水，置于電加熱板上加熱蒸發(fā)，保持微沸5min后取下冷卻，加入1滴甲基紅指示劑，用氨水（1+1）中和至黃色，再加入10mL碳酸銨溶液，攪拌，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱保持微沸20min～30min。用快速濾紙過濾，以熱水充分洗滌，濾液收集于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至刻度，搖勻。

2 儀器設(shè)備和試劑

①甲基紅指示劑，氨水，碳酸銨，鹽酸，硝酸，氯化鋰，硫酸和氫氟酸均為試驗室分析純試劑；②氧化鉀、氧化鈉標準溶液：氯化鉀（KCl，基準試劑）和氯化鈉（NaCl，基準試劑）配制成標準溶液B每mL含0.5mg氧化鉀及0.5mg氧化鈉。③移液管（50mL）、容量瓶（100mL）④火焰光度計，型號6400A，上海儀電分析儀器有限公司；⑤電子天平，型號FA2004，上海良平儀器儀表有限公司；⑥蒸餾水：符合GB/T 6682-2008中三級水的要求。

3 樣品來源

隨機抽取委托單位送檢的10個水樣，樣品信息見表1。

表1 水樣信息表

4 試驗步驟

（1）工作曲線的繪制：

分別向100mL容量瓶中加0mL、1mL、2mL、4mL、6mL 、8mL、10mL、12mL標準溶液B，用水稀釋至標線搖勻，存儲于塑料瓶中，濃度（單位為mg/100mL）依次為0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0。將火焰光度計調(diào)整到最佳狀態(tài)，按儀器使用規(guī)程進行測定，用吸光度讀數(shù)為縱坐標，氧化鉀和氧化鈉含量為橫坐標，分別繪制氧化鉀與氧化鈉的工作曲線。

（2）樣品測定：

在火焰光度計上，按儀器使用規(guī)程，在測定完標準曲線的儀器下進行氧化鉀和氧化鈉含量的測定，根據(jù)樣品在火焰光度計上的吸光度讀數(shù)，在標準曲線上分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量。同時進行空白試驗。

（3）結(jié)果計算：

依據(jù)火焰光度計上樣品的吸光度，在工作曲線上查出溶液中氧化鉀和氧化鈉的含量，并扣除空白試驗，氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量分數(shù)分別按式1和式2進行計算：

堿含量以Na2O含量計按式4.3計算：

（4）試驗結(jié)果：

采用四種分析方法同時對10個樣品進行堿含量的測定，并進行平行試驗，結(jié)果見表2。

表2 水樣堿含量結(jié)果（單位：mg/L）

由表2可見，改進后的方法四堿含量結(jié)果與方法三堿含量結(jié)果基本一致。而方法一水樣沒有經(jīng)過樣品處理，直接測試的結(jié)果最大，原因可能是水里面的雜質(zhì)、可溶物、不溶物等直接進入儀器讀數(shù)導(dǎo)致堿含量偏大。而方法二適用于只含有鉀和鈉離子的水樣[10]，并沒有考慮鈣鎂及其他離子的影響[11]，這些離子也導(dǎo)致堿含量結(jié)果偏大。

（5）加標回收率試驗

用改進的分析方法做加標回收試驗，共做6次，依次加入標準含量5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L，試驗結(jié)果見表3?；厥章试?8.4～110.8%，平均回收率104.2%。

表3 加標回收率試驗結(jié)果

5 結(jié)語

（1）經(jīng)過改進后的分析方法堿含量結(jié)果與原標準方法的堿含量結(jié)果基本一致，加標回收率平均結(jié)果達到104.2%，達到要求。

（2）改進后方法樣品用量用體積表示，用移液管來取樣，更加符合樣品實際情況。

（3）處理樣品不用氫氟酸和硫酸，因而用磁坩堝取代了鉑坩堝，節(jié)約成本，減少了環(huán)境污染和操作風(fēng)險。

（4）經(jīng)過改進后的分析方法考慮到混凝土用水可能的幾種情況，對樣品的處理方法合理適用。