張凌培，黃意鵬，劉玉通，唐耀輝，覃其靜

【摘要】目的：評價使用高效液相色譜法測定咳寧膠囊中非法添加化學(xué)藥品的有效性。方法：使用高效液相色譜法分離測定咳寧膠囊中的非法添加化學(xué)藥品：鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因及醋酸地塞米松，評價使用該方法檢測的穩(wěn)定性和檢出效果。結(jié)果：使用高效液相色譜法、不同色譜條件下，均可獲得對咳寧膠囊中非法添加化學(xué)藥品的檢測精密度，24h內(nèi)均呈穩(wěn)定性。結(jié)論：使用高效液相色譜法測定咳寧膠囊中的非法添加化學(xué)藥品具有精密度高、穩(wěn)定性強(qiáng)的優(yōu)勢。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法;咳寧膠囊;非法添加化學(xué)藥品

【中圖分類號】R95? ? ? ? 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A 【DOI】10.12332/j.issn.2095-6525.2020.14.275

咳寧膠囊是一種平喘、鎮(zhèn)咳類中成藥物，常用于治療哮喘疾病，中成藥雖然治療效果好，但是藥效發(fā)揮速度較慢，因此，有些不法商家為了彌補(bǔ)這一缺點(diǎn)、獲取非法利益，在中成藥中非法添加各種化學(xué)類藥物，以此來提高藥效，發(fā)揮速度。但是這種方法卻會使藥物性質(zhì)發(fā)生變化，并且埋下用藥安全隱患。因此，為及時檢測出藥物中含有的化學(xué)成分，找到有效的檢測方法具有重要意義。本文便對高效液相色譜法的檢測效果進(jìn)行分析。

1? 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

器械準(zhǔn)備：安捷倫1260高效液相色譜儀、梅特勒MS204S電子天平、梅特勒S210酸度計(jì)、必信能CPX5800超聲波清洗器等;

對照品準(zhǔn)備：醋酸地塞米松100122（中檢院供）、醋酸潑尼松100012（中檢院供）、鹽酸麻黃堿171241（中檢院供）、磷酸可待因171203-201507（中檢院供）。

樣品準(zhǔn)備：咳寧膠囊

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)

對以下四種化學(xué)藥品的檢測色譜柱均為Eclipse XDB-C18，柱溫均為室溫，流速值設(shè)定均為1.0ml/min，皆于常規(guī)室溫條件下展開檢測：（1）醋酸地塞米松：流動相甲醇和水的比例為70：30，檢測波長為240nm;（2）磷酸可待因，流動相0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液與乙腈的比例為3.6：1，檢測波長為220nm;（3）醋酸潑尼松：流動相甲醇與水的比例為58：42，檢測波長為240nm;（4）鹽酸麻黃堿：流動相0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液與乙腈的比例為82：18，檢測波長為257nm。

1.2.2制備溶液

（1）對照品溶液制備：精密稱取鹽酸麻黃堿對照品0.0156g、醋酸潑尼松對照品0.0201g、磷酸可待因?qū)φ掌?.0126g、醋酸地塞米松對照品0.0131g，置于50ml量瓶中，除鹽酸麻黃堿是加入水進(jìn)行溶解之外，其余三種皆加入甲醇予以溶解，稀釋到刻度、搖勻，獲得混合對照品溶液。（2）供試品溶液制備：取4?？葘幠z囊的內(nèi)容物，均勻混合并置入50ml量瓶當(dāng)中，加入水（鹽酸麻黃堿）或甲醇（醋酸潑尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松），溶解稀釋到刻度，搖勻，使用0.45um微孔濾膜濾過。

2? 結(jié)果

2.1精密度

取混合對照品溶液進(jìn)行6次反復(fù)進(jìn)樣，對各峰面積進(jìn)行測定，各對照品峰面積精密度值范圍在0.32%～1.39%，峰保留時間的精密度值范圍在0.23%～0.52%，提示本方法用于測量咳寧膠囊中的非法添加化學(xué)藥品精密度良好。

2.2穩(wěn)定性

取對照品溶液，分別在配置后0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h及24h進(jìn)行測定，各組色譜峰保留時間、峰面積無明顯變化，24h內(nèi)均呈穩(wěn)定性。

2.3檢出限及定量限

化學(xué)藥品的對照品溶液溶解、稀釋后，注入高效液相色譜儀，據(jù)獲得色譜圖計(jì)算其檢出限與定量限，見表1：

3? 討論

近年來，隨著人們飲食結(jié)構(gòu)的變化、外部環(huán)境變化等多因素影響，臨床哮喘疾病發(fā)生率越來越高，成為影響到人們身心健康的嚴(yán)重問題。對哮喘疾病的治療，中醫(yī)學(xué)有其獨(dú)特見解，中藥治療哮喘具有不良反應(yīng)少、治療成本低、患者耐受度高等優(yōu)點(diǎn)。但是中藥治療的缺點(diǎn)卻是見效慢，對此，一些不法之徒采用將非法化學(xué)藥品加入到中藥中來提高藥效發(fā)揮速度的手段，使患者用藥后可快速見效，加速中藥的流通。但是，將非法化學(xué)藥品加入中藥當(dāng)中，不僅會因藥物之間化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生而導(dǎo)致藥物療效受損、加大不良反應(yīng)發(fā)生率，而且藥品殘留更易對患者性命造成威脅。

為了保證廣大人民群眾的用藥安全，完善中藥藥物檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)制度具有重要意義。在實(shí)際工作中我們發(fā)現(xiàn)，采用高效液相色譜法檢出中藥藥品中的非法化學(xué)藥品添加劑是一種有效、便捷的檢測方法[1]。該手段主要操作原理是：以液體作為流動相，借助高壓輸液系統(tǒng)，把不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵裝入到固定相的色譜柱，于柱內(nèi)分離各成分后，加入檢測器中檢測，最終得到對試驗(yàn)樣品的分析結(jié)果[2]。該檢測方法的應(yīng)用優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在：色譜柱可重復(fù)利用、樣品受損度小、分離效能和選擇性高、分析速度快等[3]。

在本文試驗(yàn)中，我們對咳寧膠囊使用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，對該中成藥中的4種非法化學(xué)藥品（鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松）檢測分析，發(fā)現(xiàn)不同色譜條件下4種化學(xué)藥品檢測結(jié)果均穩(wěn)定且精密度高，提示不同色譜條件下均可檢出咳寧膠囊中的4種化學(xué)藥品。

綜上可知，使用高效液相色譜法測定咳寧膠囊中的非法添加化學(xué)藥品具有精密度高、穩(wěn)定性強(qiáng)的優(yōu)勢。

參考文獻(xiàn)：

[1] 洪卓安. 探討以某咳寧膠囊為陽性對照檢驗(yàn)中成藥品中非法添加化學(xué)藥品的方法[J]. 廣東科技，2010，19（4）：76-77.

[2] 趙磊，陳明偉，孫文，等. 高效液相色譜法同時測定止咳寧嗽膠囊中3種活性成分[J]. 化學(xué)分析計(jì)量，2018，27（1）：5-8.

[3] 鄧祖磊，宋雅彤. 高效液相色譜法測定止咳寧嗽膠囊中苦杏仁苷含量[J]. 中國藥業(yè)，2013，22（2）：19-20.