趙敏

氣相色譜儀是隨著科學(xué)技術(shù)快速發(fā)展而誕生的新型儀器，現(xiàn)已從傳統(tǒng)的氣相色譜儀向便攜式氣相色譜儀發(fā)展，并在石油化工等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。本文從氣相色譜儀的技術(shù)原理入手，再對(duì)它的結(jié)構(gòu)及使用方法、便攜式氣相色譜儀進(jìn)行詳細(xì)闡述，進(jìn)而幫助應(yīng)用者實(shí)現(xiàn)對(duì)氣相色譜儀的良好運(yùn)用。

一、氣相色譜儀的技術(shù)原理

氣相色譜儀主要是依靠在樣品實(shí)施氣化措施后，所產(chǎn)生的各組分在色譜柱中形成的流動(dòng)相與固定相的分配系數(shù)具有不同性的效果，進(jìn)而采取分離樣品各組分的措施。在分離過(guò)程中，各組分會(huì)在流動(dòng)相與固定相中實(shí)現(xiàn)吸附、脫附、放出的多次分配過(guò)程，再根據(jù)固定相對(duì)各組分具有的不同吸附能力而達(dá)到快速分離的目的，并將分離后的各組分輸送至檢測(cè)系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)在接收后會(huì)對(duì)各組分的性質(zhì)實(shí)施檢測(cè)工作，檢測(cè)后會(huì)在記錄系統(tǒng)中展示出各組分存在的色譜峰，進(jìn)而實(shí)施定量分析。

二、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)與用法

1.載氣系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)主要由載氣與部分檢測(cè)器共同形成，作用是控制氣體的流速并凈化氣源氣體。在選擇此系統(tǒng)時(shí)應(yīng)注意對(duì)載氣的流速進(jìn)行嚴(yán)格控制，還要保證能夠適應(yīng)不同的檢測(cè)器。

2.進(jìn)樣系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)由氣化室與進(jìn)樣器共同構(gòu)成，主要作用是氣化不同狀態(tài)下的樣品，比如氣態(tài)樣品、液態(tài)樣品、固態(tài)樣品等，能夠?qū)⒉煌臉悠肪_轉(zhuǎn)移至分離系統(tǒng)內(nèi)。進(jìn)樣系統(tǒng)中的進(jìn)樣口含有兩種類(lèi)型：一是填充柱，二是毛細(xì)柱。填充柱進(jìn)樣口主要應(yīng)用于不需要采取氣體高效分析的樣品作業(yè)中，毛細(xì)柱進(jìn)樣口一般會(huì)應(yīng)用于液體樣品中以保證進(jìn)樣效果。毛細(xì)柱進(jìn)樣口經(jīng)過(guò)改進(jìn)后創(chuàng)建出不分流進(jìn)樣的方式，當(dāng)樣品進(jìn)入進(jìn)樣口時(shí)，分流閘會(huì)關(guān)閉并進(jìn)行氣化作業(yè)，然后進(jìn)入到分離系統(tǒng)中；分流閘打開(kāi)并清洗氣化室，顯著提高了氣相色譜儀的靈敏度。

3.分離系統(tǒng)。氣相色譜儀的核心部位是由色譜柱構(gòu)成的分離系統(tǒng)，在分離作業(yè)中需要注重對(duì)色譜柱的選擇。在分析樣品時(shí)可以選擇的色譜柱主要包含毛細(xì)管柱、氣液填充柱、填充毛細(xì)管柱等，在分離樣品時(shí)需要根據(jù)樣品與固體吸收液作為固定相允許的溫度實(shí)施柱溫的選擇，若樣品組分之間的沸點(diǎn)差異較大，應(yīng)采取程序升溫的措施以達(dá)到分離要求。

4.檢測(cè)系統(tǒng)。檢測(cè)系統(tǒng)是將氣相色譜儀完成分離作業(yè)后的樣品信息轉(zhuǎn)化成電信號(hào)后，向記錄系統(tǒng)進(jìn)行輸送。在氣相色譜儀中經(jīng)常使用的檢測(cè)器包括氫火焰離子化、熱導(dǎo)池、電子捕獲、火焰光度等。氫火焰離子化檢測(cè)器形成的電離源主要是以氫火焰作為媒介，通過(guò)電離有機(jī)物后產(chǎn)生出微電流，通過(guò)微電流完成檢測(cè)工作，此方法具有較高的靈敏度且對(duì)有機(jī)物的響應(yīng)也較高，在應(yīng)用時(shí)經(jīng)常與毛細(xì)管柱直接連接，具有簡(jiǎn)單便捷的優(yōu)勢(shì)；熱導(dǎo)池檢測(cè)器可以根據(jù)樣品成分與氣源熱導(dǎo)率的差異性實(shí)施信號(hào)轉(zhuǎn)換進(jìn)而完成檢測(cè)，此方法的靈敏度不高，但結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、定量較準(zhǔn)，還具有較高的適用性與耐用性；電子捕獲檢測(cè)器主要是對(duì)電負(fù)物質(zhì)產(chǎn)生有選擇的響應(yīng)后完成檢測(cè)過(guò)程，是一種有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器；火焰光度檢測(cè)器對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性，其檢測(cè)原理是當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí)，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過(guò)干涉濾光片，用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。

5.記錄系統(tǒng)。記錄系統(tǒng)是氣相色譜儀中將檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確記錄的部分，主要是將檢測(cè)系統(tǒng)轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)，利用自動(dòng)電子電位差對(duì)色譜的峰型進(jìn)行記錄，再通過(guò)計(jì)算的方式確定峰高與峰面積，從而完成分離與檢測(cè)樣品的工作。氣相色譜儀在工作時(shí)會(huì)與計(jì)算機(jī)技術(shù)進(jìn)行結(jié)合，使整個(gè)過(guò)程達(dá)到全自動(dòng)化。在應(yīng)用氣相色譜儀時(shí)需要對(duì)周?chē)臏囟扰c濕度進(jìn)行控制，如果周?chē)臏囟扰c濕度分別在5℃-35℃與20%-85%的范圍內(nèi)，氣相色譜儀器分離后的結(jié)果才會(huì)滿足準(zhǔn)確性的要求。如果周?chē)h(huán)境溫度過(guò)低或者是過(guò)高且較為潮濕，氣相色譜儀的靈敏度就會(huì)大幅度降低。另外，氣相色譜儀的氣源純度也應(yīng)達(dá)到99.995%，這樣才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，若純度不足則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器基線不穩(wěn)。

三、便攜式氣相色譜儀

便捷式氣相色譜儀與傳統(tǒng)儀器的構(gòu)成具有一定的相似度，并達(dá)到了可以攜帶的要求，滿足了實(shí)時(shí)分析與分離的需求。

1.GC-1000便攜式氣相色譜儀。GC-1000便攜式氣相色譜儀應(yīng)用的載體主要是空氣，在應(yīng)用時(shí)可同時(shí)與兩根色譜柱進(jìn)行搭配，并具有雙進(jìn)樣口。此儀器擁有較高的靈敏度，體積較小，方便攜帶，可以檢測(cè)出無(wú)機(jī)氣體與有機(jī)氣體，還可以對(duì)微量氣體進(jìn)行檢測(cè)；最大優(yōu)勢(shì)在于載體充足化，有效消除了傳統(tǒng)儀器應(yīng)用中需要以純氣體為載體的弊端。

2.Voyager便攜式氣相色譜儀。Voyager便攜式氣相色譜儀的進(jìn)樣方式可以達(dá)到直接進(jìn)樣的要求，具備的檢測(cè)器包括兩種：光離子與電子捕獲檢測(cè)器，實(shí)際應(yīng)用時(shí)可以在色譜柱與檢測(cè)器之間進(jìn)行任意切換。此儀器具有較小的體積且重量較輕，在實(shí)際應(yīng)用中不需要富集樣品，可直接進(jìn)入到色譜柱內(nèi)實(shí)施檢測(cè)工作，分析速度較快，工作效率大幅度提升。

3.Alphamos便攜式氣相色譜儀。Alphamos便攜式氣相色譜儀擁有的檢測(cè)器包括兩種：一是雙光離子化，二是非極性雙柱，每一次進(jìn)樣后都需要分配兩個(gè)色譜圖。此儀器適宜車(chē)載應(yīng)用和液態(tài)樣品檢測(cè)，其優(yōu)勢(shì)在于儀器出廠后自帶污染物質(zhì)定性分析和標(biāo)準(zhǔn)曲線，取消了傳統(tǒng)儀器中的色譜定性環(huán)節(jié)，可以在應(yīng)急監(jiān)測(cè)中使用。

四、氣相色譜儀的應(yīng)用

在水果和蔬菜食品中殘留的農(nóng)藥可能對(duì)食用者產(chǎn)生危害，因此在食品安全檢驗(yàn)中，農(nóng)藥殘留檢測(cè)是一個(gè)常規(guī)檢查項(xiàng)目?？梢岳脷庀嗌V儀中的FPD色譜對(duì)蔬菜水果中的有機(jī)磷進(jìn)行檢測(cè)，利用氣相色譜儀中的ECD色譜對(duì)蔬菜水果中的有機(jī)氯進(jìn)行檢測(cè)，還可以利用氣相色譜儀中的NPD色譜對(duì)食品中的有機(jī)氮農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行檢測(cè)，分別確定其種類(lèi)和含量。

在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，大氣中非甲烷總烴超過(guò)一定濃度，除直接對(duì)人體健康有害外，在經(jīng)一定條件的日光照射下還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧，對(duì)環(huán)境和人類(lèi)造成危害。檢測(cè)時(shí)以氣袋采樣，氣體自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器分別測(cè)定樣品中的總烴和甲烷含量，以兩者之差得出非甲烷總烴含量，同時(shí)以除烴空氣求氧的空白值，扣除總烴色譜峰中氧峰的干擾，從而計(jì)算出空氣中的非甲烷總烴含量。