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        氣相色譜法測定環(huán)境空氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴

        2021-09-01 12:14:22
        分析儀器 2021年4期
        關(guān)鍵詞:標準

        (中國石油獨山子石化公司質(zhì)量檢驗中心, 獨山子 833699)

        隨著我國工業(yè)化進程快速推進,空氣中的揮發(fā)性有機物(VOCs)帶來的污染問題日益受到廣泛關(guān)注。在日常的環(huán)境監(jiān)測時,通常用非甲烷總烴的含量來評價大氣中揮發(fā)性有機物(VOCs),所以準確測定環(huán)境空氣中的總烴、甲烷和非甲烷總烴的含量,對環(huán)境空氣質(zhì)量的評價有著重要的意義。本文依據(jù)HJ 604-2017對三者含量的測定方法進行了詳細闡述。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        6890N氣相色譜儀,配有雙通道FID檢測器;進樣器:帶1 mL定量管的進樣閥;甲烷有證標準氣體含量分別為49.83 mL/m3、99.48mL/m3、199.61 mL/m3、398.70 mL/m3、799.97 mL/m3,以氮氣為平衡氣(8L鋼瓶,充裝壓力9.0MPa);氣體采樣袋:4L鋁塑復合膜;除烴空氣:總烴含量(含氧峰)≤0.40 mg/m3(以甲烷計);氮氣:純度≥99.999%;氫氣:純度≥99.99%;空氣:用凈化管凈化。

        1.2 色譜分析條件

        填充柱:甲烷柱,不銹鋼,2m×3mm,內(nèi)填充粒徑60~80目TDX-01擔體;總烴柱,不銹鋼,2m×2mm,60~80目硅烷化玻璃微珠。柱溫:80 ℃;進樣口溫度:150 ℃;檢測器溫度:250 ℃;載氣:氮氣,甲烷填充柱流量35.0 mL/min,總烴柱流量3.0 mL/min;氫氣:35 mL/min;空氣:400 mL/min;檢測器尾吹氣(氮氣)流量 :10.0 mL/min;進樣量:1.0 mL。

        1.3 方法原理

        將氣體樣品直接注入具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀,分別在總烴柱和甲烷柱上測定總烴和甲烷的含量,兩者之差即為非甲烷總烴的含量。同時以除烴空氣代替樣品,測定氧在總烴柱上的響應值,以扣除樣品中的氧對總烴測定的干擾[1]。

        1.4 實驗步驟

        在色譜工作站上設(shè)定運行程序、建立方法文件、樣品信息等,系統(tǒng)平衡后,用標準氣體對色譜儀進行校正,以總烴和甲烷濃度(以碳計mg/m3)為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)應不小于0.995。樣品直接進樣,按照與繪制校準曲線相同的操作步驟和分析條件,測定樣品的總烴和甲烷峰面積,總烴峰面積應扣除氧峰面積后參與計算。另外,總烴色譜峰后出現(xiàn)的其他峰,應一并計入總烴峰面積[1]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標準曲線的繪制

        由低濃度到高濃度依次將5個標準氣體注入氣相色譜儀,分別測定總烴、甲烷。以總烴和甲烷的濃度(以碳計mg/m3)為橫坐標,以其對應的峰面積為縱坐標,繪制總烴、甲烷的校準曲線,見圖1、圖3,色譜圖見圖2、圖4。

        圖1 總烴校正表與曲線

        圖2 不同含量總烴標準氣體的色譜重疊圖

        圖3 甲烷校正表與曲線

        圖4 不同含量甲烷標準氣體的色譜重疊圖橫坐標為保留時間min;縱坐標為信號值pA

        校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)在0.995以上,符合方法規(guī)定的要求。

        2.2 除烴空氣的測定

        按照與繪制校準曲線相同的操作步驟和分析條件,測定除烴空氣在總烴柱上的氧峰面積,譜圖見圖5??偀N峰面積應扣除氧峰面積后再參與計算。

        圖5 總烴柱上的氧峰(保留時間為0.900min)橫坐標為保留時間min;縱坐標為信號值pA

        2.3 方法準確度實驗

        編號分別為L1910404038(49.83 mL/m3)、L1910404062(99.48mL/m3)、L1910404069(199.61 mL/m3)的甲烷有證標準氣體,分別對標準氣體同時進行了6次總烴和甲烷濃度(以碳計mg/m3)的測定,兩者之差即為非甲烷總烴的含量,結(jié)果分別表1和表2。由表1和表2可知,以上3種有證標準氣體的測定結(jié)果具有較好的重現(xiàn)性,準確度高,符合質(zhì)控樣的標準要求。

        表1 標準氣體總烴的測定數(shù)據(jù)表 以碳計mg/m3

        表2 標準氣體甲烷的測定數(shù)據(jù)表 以碳計mg/m3

        2.4 方法精密度實驗

        分別選取低、中、高不同濃度的甲烷標準氣體,測定6次,總烴和甲烷測定結(jié)果見表3和表4,兩者之差即為非甲烷總烴的含量。由表3和表4可知,3組數(shù)據(jù)相對標準偏差均在5%以內(nèi),符合標準規(guī)定的要求。

        表3 標準氣體測定總烴數(shù)據(jù)表 以碳計mg/m3

        表4 標準氣體測定甲烷數(shù)據(jù)表 以碳計mg/m3

        2.5 實際樣品的測定

        用4L鋁塑復合膜氣體采樣袋取樣,利用本方法對10批次的環(huán)境空氣進行非甲烷總烴的測定,結(jié)果見表5,說明方法測定范圍廣、實用性強。

        表5 環(huán)境空氣非甲烷總烴分析結(jié)果 以碳計mg/m3

        3 結(jié)論

        根據(jù)HJ 604-2017環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進樣-氣相色譜法,使用色譜儀,選擇合適的色譜操作參數(shù),標準曲線具有良好的線性關(guān)系,樣品直接測定,操作簡便,具有良好的準確度和精密度,因此,用氣相色譜法測定環(huán)境空氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的含量可以獲得準確可靠的分析結(jié)果。

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