廖耀文，黃承都，黃永春

(1廣西鳳糖生化股份有限公司，廣西柳州545002；2廣西糖資源綠色加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(廣西科技大學(xué))，廣西柳州545006；3蔗糖產(chǎn)業(yè)省部共建協(xié)同創(chuàng)新中心，廣西南寧530004)

0 引言

色值是衡量制糖工藝效果的重要指標(biāo)[1]。在甘蔗制糖過程中澄清工序是制糖過程最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)[2]，其目的是將甘蔗汁(簡稱蔗汁)中非糖份除去，蔗汁澄清效果直接影響著蔗糖產(chǎn)品的質(zhì)量和糖份回收率，同時澄清工序的消耗也在整個制糖工藝中占了很大的比例。國內(nèi)大多數(shù)甘蔗糖廠采用亞硫酸法澄清工藝，該工藝是通過添加二氧化硫(SO2)、石灰乳和磷酸，形成亞硫酸鈣沉淀和磷酸鈣沉淀，從而將蔗汁中的膠體、色素吸附而除去[3-4]，亞硫酸鈣和磷酸鈣沉淀對膠體色素的吸附能力直接影響到澄清脫色效果。然而，傳統(tǒng)亞硫酸法的硫熏中和過程存在SO2吸收不完全、積垢多、逸出的SO2氣體污染大氣環(huán)境等缺點(diǎn)[5-6]，最重要的是由于中和反應(yīng)不完全、亞硫酸鈣析出不充分導(dǎo)致清汁中的 SO2殘留量偏高，未形成亞硫酸鈣的 SO2會留在蔗汁中成為雜質(zhì)，最終導(dǎo)致白砂糖成品硫含量偏高而影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。

開發(fā)低硫、無毒、高效的澄清脫色技術(shù)，是未來甘蔗制糖行業(yè)的發(fā)展趨勢。近年來，涌現(xiàn)出許多無硫低溫的蔗汁澄清脫色技術(shù)[7-11]。吸附法用于澄清脫色工藝具有操作簡便、安全、設(shè)備簡單等優(yōu)點(diǎn)，但選取天然無毒、低成本的材料作為吸附劑是關(guān)鍵。楊志勤[12]研究指出活性白土脫色機(jī)理系以物理吸附為主，膨潤土經(jīng)酸活化后，比表面積增大，孔體積增加，脫色性能增加，將活性白土應(yīng)用于蔗汁脫色，主要利用活性白土吸附蔗汁中的有機(jī)物質(zhì)和膠體等。而將過氧化氫-維生素 C(簡寫為 H2O2-Vc)體系應(yīng)用于糖汁脫色，主要利用過氧化氫釋放的羥自由基(?OH)的氧化性進(jìn)行脫色[9]，以維生素C作為催化劑，加快?OH的產(chǎn)生速率[10-11]，H2O2-Vc對蔗汁中的酚類物質(zhì)和色值均有降低的作用，該方法具有低硫、節(jié)能、安全等優(yōu)點(diǎn)。有關(guān)殼聚糖衍生物、活性炭負(fù)載殼聚糖復(fù)合吸附劑在糖汁澄清中的應(yīng)該已有較多報道[8,13-15]，殼聚糖/蒙脫土復(fù)合物(CTS/MMT)既具有殼聚糖的絡(luò)合、吸附作用和蒙脫土的高分散性[16-17]，同時可避免單獨(dú)使用殼聚糖時容易出現(xiàn)的隨機(jī)影響因素和酸性條件下的流失[18]，可較大幅度地降低成本。在蔗汁澄清方面，采用CTS/MMT復(fù)合物作為澄清脫色劑具有一定的優(yōu)勢[19-20]，因?yàn)槊擅撏翈в胸?fù)電荷可以吸附蔗汁中的陽離子，而殼聚糖在甘蔗混合汁(酸性溶液)中帶有正電荷的特性，具有絡(luò)合、吸附作用，它們的復(fù)合物既可以蔗汁中的吸附單寧等多酚類物質(zhì)，又可以吸附果膠質(zhì)、多糖、蛋白質(zhì)等大分子膠體粒子。本文采用 H2O2-Vc和CTS/MMT兩種澄清脫色劑共同作用于蔗汁，探討其協(xié)同脫色的規(guī)律，經(jīng)過單一及組合澄清脫色劑的蔗汁脫色實(shí)驗(yàn)論證澄清脫色的工藝流程，以單因素實(shí)驗(yàn)考察活性白土預(yù)處理、反應(yīng)吸附溫度、反應(yīng)吸附時間、H2O2-Vc添加量、CTS/MMT添加量對蔗汁澄清脫色效果的影響，并采用正交設(shè)計優(yōu)化澄清脫色工藝，為開發(fā)出低硫、無毒、高效的蔗汁澄清技術(shù)奠定理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

殼聚糖(分子量50～90 kDa，脫乙酰度90.85%，上海市卡博工貿(mào)有限公司)；鈉基蒙脫土(化學(xué)純，山東優(yōu)索化工科技有限公司)；冰乙酸(分析純，成都市科龍化工試劑廠)。維生素 C(即 L-抗壞血酸，上海麥克林化工股份有限公司)，過氧化氫(30%，成都市科龍化工試劑廠)，均為分析純；活性白土(食品級，鄭州森海環(huán)保有限公司)；甘蔗汁，以糖蔗(未去皮)為原料現(xiàn)榨獲得，糖蔗從廣西柳州市鹿寨縣甘蔗園購買，蔗汁色值范圍10776～11623 IU，平均色值11178 IU。

1.2 儀器與設(shè)備

分析天平(BS224S，北京賽多利斯儀器有限公司)；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101S，鞏義市予華儀器有限公司)；紫外分光光度計(T6，北京普析通用儀器有限公司)；阿貝折光儀(2WAJ，上海申光儀器儀表有限公司；電熱恒溫干燥箱(DHG-9013A，上海一恒儀器有限公司)；真空泵(SHB-Ⅲ，鄭州長城科工貿(mào)有限公司)；甘蔗榨汁機(jī)，(QJH-160，上海雙蝶廚具有限公司大溪分公司)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 材料及溶液的制備

1.3.1.1 CTS/MMT的制備

參考文獻(xiàn)[20]制備，即：將2.5 g殼聚糖(CTS)溶于250 mL，1.5%(V/V)冰醋酸溶液中，攪拌使其充分溶解。在100 mL蒸餾水中加入4.0 g鈉基蒙脫土(MMT)，并在30℃下磁力攪拌2 h，使其充分溶脹。再將上述殼聚糖溶液緩慢加入鈉基蒙脫土懸浮液中，在40℃下攪拌反應(yīng)4 h，反應(yīng)結(jié)束后，靜置過夜。60℃烘干，研磨，得到 CTS/MMT復(fù)合澄清脫色劑，待用。

1.3.1.2 維C溶液(1.0 mol/L)的配制

稱取17.6 g維生素C于小燒杯中，加入適量蒸餾水溶解，定容于100 mL容量瓶中，即得1.0 mol/L維C溶液備用。

1.3.1.3 過氧化氫溶液(5%)的配制

量取16.7 mL 30%過氧化氫溶液，移入100 mL容量瓶中，定容至100 mL，即可配成5%的過氧化氫溶液備用。

1.3.2 單一與組合澄清脫色劑的蔗汁脫色效果比較及流程的確定

量取50 mL蔗汁于燒杯中，分別單獨(dú)添加活性白土(2 g)、H2O2-Vc(0.6 mL)、CTS/MMT(0.2 g)，在同一澄清條件下(溫度80℃，時間15 min)考察單一澄清脫色劑對蔗汁澄清脫色效果的影響；在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步考察它們兩兩組合時對蔗汁脫色效果的影響；最終確定澄清脫色的工藝流程。

1.3.3 活性白土預(yù)處理對蔗汁脫色效果影響的實(shí)驗(yàn)

1.3.3.1 活性白土預(yù)處理溫度對蔗汁脫色效果的影響

量取50 mL蔗汁于燒杯中，加入1.5 g活性白土，在不同溫度(30、40、50、60、70℃)下攪拌 15 min進(jìn)行預(yù)處理。然后先加入0.8 mL 5%過氧化氫和0.8 mL 1.0 mol/L維C溶液，再加入1.5 g CTS/MMT，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至60℃，加熱攪拌15 min。最后反應(yīng)完畢，取出靜置20 min。取上清液，測定吸光度、折光錘度以及視密度，計算蔗汁色值和脫色率。

1.3.3.2 預(yù)處理時間對蔗汁脫色效果的影響

量取50 mL蔗汁于燒杯中，加入1.5 g活性白土，在不同時間(3、5、10、20、30、40、50 min)下調(diào)節(jié)水浴溫度 50℃進(jìn)行預(yù)處理。然后先加入 0.8 mL 5%過氧化氫和0.8 mL 1.0 mol/L維C溶液，再加入1.5 g CTS/MMT，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至60℃，加熱攪拌15 min。最后反應(yīng)完畢，取出靜置20 min。取上清液，測定吸光度、折光錘度以及視密度，計算蔗汁色值和脫色率。

1.3.3.3 活性白土添加量對蔗汁脫色效果的影響

量取50 mL蔗汁于燒杯中，在不同活性白土添加量(1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 g)下調(diào)節(jié)水浴溫度至30℃，加熱攪拌5 min進(jìn)行預(yù)處理。然后先加入0.8 mL 5%過氧化氫和0.8 mL 1.0 mol/L維C溶液，再加入1.5 g CTS/MMT，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至60℃，加熱攪拌15 min。最后反應(yīng)完畢，取出靜置20 min。取上清液，測定吸光度、折光錘度以及視密度，計算蔗汁色值和脫色率。

1.3.4 H2O2-Vc與CTS/MMT協(xié)同脫色的單因素實(shí)驗(yàn)

1.3.4.1 反應(yīng)吸附溫度對蔗汁澄清脫色效果的影響

量取50 mL蔗汁于燒杯中，按照1.3.3中最優(yōu)預(yù)處理條件進(jìn)行預(yù)處理。然后在不同反應(yīng)吸附溫度(30、40、50、60、70℃)下加入 0.8 mL 5%過氧化氫和 0.8 mL 1.0 mol/L維 C溶液后，再加入 1.5 g CTS/MMT復(fù)合物，攪拌反應(yīng)15 min。反應(yīng)完畢，取出靜置20 min。取上清液，測定吸光度、折光錘度以及視密度，計算蔗汁色值和脫色率。

1.3.4.2 反應(yīng)吸附時間對蔗汁澄清脫色效果的影響

量取50 mL蔗汁于燒杯中，按照1.3.3中最優(yōu)預(yù)處理條件進(jìn)行預(yù)處理。然后在不同反應(yīng)吸附時間(5、15、25、35、45 min)下加入 0.8 mL 5%過氧化氫和0.8 mL 1.0 mol/L維C溶液后，再加入1.5 g CTS/MMT復(fù)合物，取1.3.4.1中最佳反應(yīng)吸附溫度，攪拌反應(yīng)。反應(yīng)完畢，取出靜置20 min。取上清液，測定吸光度、折光錘度以及視密度，計算蔗汁色值和脫色率。

1.3.4.3 H2O2-Vc添加量對蔗汁澄清脫色效果的影響

量取50 mL蔗汁于燒杯中，按照1.3.3中最優(yōu)預(yù)處理條件進(jìn)行預(yù)處理。然后在不同5%過氧化氫與1.0 mol/L維C溶液1∶1配比添加量(0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL)下加入 1.5 g CTS/MMT復(fù)合物，取1.3.4.1中最佳反應(yīng)吸附溫度，1.3.4.2最佳反應(yīng)吸附時間，攪拌反應(yīng)。最后反應(yīng)完畢，取出靜置20 min。取上清液，測定吸光度、折光錘度以及視密度，計算蔗汁色值和脫色率。

1.3.4.4 CTS/MMT添加量對蔗汁澄清脫色效果的影響

量取50 mL蔗汁于燒杯中，按照1.3.3中最優(yōu)預(yù)處理條件進(jìn)行預(yù)處理。然后先加入1.3.4.3中最佳H2O2-Vc添加量，再加入不同添加量的 CTS/MMT復(fù)合物(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 g)，取1.3.4.1中最佳反應(yīng)吸附溫度，1.3.4.2最佳反應(yīng)吸附時間，攪拌反應(yīng)。最后反應(yīng)完畢，取出靜置20 min。取上清液，測定吸光度、折光錘度以及視密度，計算蔗汁色值和脫色率。

1.3.5 H2O2-Vc與CTS/MMT協(xié)同澄清脫色的正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計，選取H2O2-Vc(1∶1)添加量(A)、反應(yīng)吸附溫度(B)、反應(yīng)吸附時間(C)、CTS/MMT添加量(D) 4個因素，按照4因素3水平L9(34)安排正交試驗(yàn)，以脫色率為考察指標(biāo)，因素水平表如表1所示。

1.4 分析方法

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.4.1 蔗汁色值的檢測、計算

取待測蔗汁清液，先用阿貝折光儀在室溫下測出其折光錘度，并記錄折光儀上所顯示的溫度，再以該溫度查表得到蔗汁的觀測錘度，最后通過觀測錘度查表得出視密度；同時采用紫外可見分光光度計以蒸餾水為空白液，調(diào)節(jié)波長為560 nm，測出相應(yīng)蔗汁清液的吸光度(A)。

計算蔗汁色值的公式[21]為：

式⑴中：IU表示國際糖色值(波長為 560 nm處)；A表示測得樣液的吸光度(波長為560 nm時)；b表示比色皿的厚度，單位：cm；c表示固溶物的修正濃度(20℃)，單位：g/mL，其值為：c=折光錘度×視密度(20℃)÷100。

計算蔗汁脫色率公的式為：

式⑵中：D表示蔗汁脫色率，%；IU1表示處理前的蔗汁色值；IU2為脫色處理后蔗汁色值。

1.4.2 蔗汁錘度值、純度值、濁度值的測定

蔗汁的錘度(°Bx)、純度(AP)、混濁度(MAU)的分析測定及計算方法按照《甘蔗制糖化學(xué)管理統(tǒng)一分析方法》測定[22]。

2 結(jié)果與分析

2.1 單一與組合澄清脫色劑的蔗汁脫色實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較及脫色工藝流程的確定

活性白土、H2O2-Vc溶液、CTS/MMT復(fù)合物3個單一澄清脫色劑對蔗汁脫色實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 1所示。

由圖1可知，在只添加活性白土?xí)r，蔗汁脫色率為56%，說明加入活性白土只能吸附蔗汁中的凝膠等大分子物質(zhì)；單獨(dú)添加入H2O2-Vc溶液時，混合汁顏色較深，蔗汁脫色率只有50.93%，此時測定脫色率必須先將混合汁進(jìn)行過濾，分離H2O2-Vc氧化蔗汁時形成的絮狀物，否則無法計算脫色率。重點(diǎn)說明的是，在只添加CTS/MMT時，脫色效果比較好，但仍有較大的提升空間。由此可知，在只添加單一澄清脫色劑時，蔗汁的脫色效果不夠理想。

活性白土、H2O2-Vc、CTS/MMT澄清脫色劑兩兩組合時對蔗汁脫色實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，活性白土、H2O2-Vc、CTS/MMT澄清脫色劑兩兩組合時對蔗汁脫色效果都比較好，脫色效果穩(wěn)定?；钚园淄僚cH2O2-Vc組合脫色率達(dá)85.19%，說明活性白土吸附蔗汁中凝膠等物質(zhì)后，再經(jīng)H2O2-Vc氧化蔗汁中酚類、色素等物質(zhì)，獲得脫色效果。但由于H2O2-Vc分解出的?OH過多，酚類可能過度氧化會從而部分降低蔗汁的色值，導(dǎo)致顏色加深?；钚园淄僚c CTS/MMT、H2O2-Vc與CTS/MMT組合對蔗汁的脫色效果也不錯，脫色率達(dá)88.34%，說明通過改性后的蒙脫土對蔗汁的澄清有不錯的效果。通過對比，原蔗汁顏色深，呈黑褐色或暗綠色，而澄清后的混合汁會分層，上清液十分澄澈透明，說明各澄清脫色劑能充分吸附蔗汁中的膠體、酚類和色素等物質(zhì)。

圖1 單一澄清脫色劑對蔗汁脫色的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖2 兩兩組合澄清脫色劑對蔗汁脫色的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過上述實(shí)驗(yàn)，最終采取蔗汁澄清脫色工藝流程如圖3所示，以期獲得更高的澄清脫色效果。

流程說明：取50 mL甘蔗壓榨汁于燒杯中，先加入一定量的活性白土，在一定的水浴溫度下預(yù)處理一段時間。然后立即加入適量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%過氧化氫溶液和1.0 mol/L維C溶液，同時加入一定量的 CTS/MMT，調(diào)節(jié)水浴溫度至適宜的溫度下進(jìn)行澄清(反應(yīng)、吸附)一定的時間。澄清脫色完畢，靜置20 min，取上清液測定錘度和吸光度，計算色值和脫色率。

主要原理：首先利用活性白土預(yù)處理蔗汁物理吸附其中的膠體和有機(jī)物等，其次添加H2O2-Vc溶液氧化蔗汁中的酚類和色素等物質(zhì)，最后添加的CTS/MMT復(fù)合物立即吸附絮凝，達(dá)到澄清的目的。其中，H2O2可釋放出?OH，加入Vc溶液能促進(jìn)H2O2快速分解釋放出?OH，蔗汁中的酚類物質(zhì)和色素被?OH氧化成較小的分子，隨后被立即加入的CTS/MMT復(fù)合物吸附，利用CTS/MMT中CTS的絮凝和MMT的強(qiáng)吸附能力，達(dá)到澄清脫色的目的。

圖3 蔗汁澄清脫色工藝流程示意圖

2.2 活性白土預(yù)處理對蔗汁脫色效果影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果及分析

2.2.1 預(yù)處理溫度對蔗汁脫色效果的影響

圖4為預(yù)處理溫度與蔗汁脫色率關(guān)系曲線，可以看出當(dāng)預(yù)處理溫度為30℃時，再經(jīng)過H2O2-Vc與CTS/MMT組合脫色，蔗汁的脫色率最高，為85.67%。隨著預(yù)處理溫度的升高，蔗汁脫色率略有下降，但下降并不明顯。因此，預(yù)處理溫度取30℃。2.2.2 預(yù)處理時間對蔗汁脫色效果的影響

活性白土預(yù)處理時間與蔗汁脫色率關(guān)系曲線如圖5所示。當(dāng)預(yù)處理時間為5 min時，再經(jīng)過H2O2-Vc與 CTS/MMT組合脫色，蔗汁的脫色率最高，為92.42%。活性白土因具有較大的比表面及發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，在常溫下與蔗汁混合后，能快速吸附蔗汁中的膠體等物質(zhì)，對進(jìn)一步的澄清脫色極為有利。隨著活性白土預(yù)處理時間的增加，蔗汁脫色率略有波動，但下降并不明顯。因此，預(yù)處理時間取5 min為宜。

圖4 預(yù)處理溫度與蔗汁脫色率的關(guān)系曲線

圖5 預(yù)處理時間與蔗汁脫色率關(guān)系曲線

2.2.3 活性白土添加量對蔗汁脫色效果的影響

圖6為活性白土添加量與蔗汁脫色率的關(guān)系曲線。由圖可知，當(dāng)活性白土添加量為2.0 g時，再經(jīng)過H2O2-Vc與CTS/MMT組合脫色，蔗汁的脫色率最高。隨著活性白土添加量的增加，蔗汁的脫色率逐漸升高。當(dāng)活性白土添加量增加到2.0 g時，蔗汁脫色率基本不再增加，這是因?yàn)榛钚园淄烈呀?jīng)將蔗汁中的膠體等物質(zhì)吸附完全。綜上所述，活性白土添加量2.0 g為宜。

2.3 H2O2-Vc與CTS/MMT協(xié)同脫色單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果及分析

2.3.1 反應(yīng)吸附溫度對蔗汁脫色效果的影響

圖 7為反應(yīng)吸附溫度與蔗汁脫色率的關(guān)系曲線，可知隨著反應(yīng)吸附溫度的升高，蔗汁的脫色率逐漸增加。當(dāng)反應(yīng)吸附溫度為70℃時，蔗汁的脫色率最高。之后脫色率基本趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)楫?dāng)溫度升高時，H2O2會不斷氧化分解出?OH，蔗汁中的有色物質(zhì)不斷被分解出的?OH氧化，然后又被CTS/MMT復(fù)合物吸附。溫度升高有利于吸附的進(jìn)行，達(dá)70℃時已基本被氧化和吸附完全。因此，反應(yīng)吸附溫度選用70℃為宜。

2.3.2 反應(yīng)吸附時間對蔗汁脫色效果的影響

圖6 活性白土添加量與蔗汁脫色率關(guān)系曲線

圖7 反應(yīng)吸附溫度與蔗汁脫色率的關(guān)系曲線

圖8 為反應(yīng)吸附時間與脫色率的關(guān)系曲線，可知：當(dāng)反應(yīng)吸附時間為5 min時，蔗汁的脫色率最高。反應(yīng)吸附時間2～5 min時，蔗汁脫色率逐漸增加。5 min后，隨著反應(yīng)吸附時間的增加，蔗汁的脫色率反而略有降低，但下降幅度不大，總體趨于平穩(wěn)。這是在經(jīng)預(yù)處理后，一旦加入H2O2-Vc時蔗汁中的色素會被立刻氧化，隨后又被加入的CTS/MMT復(fù)合物吸附，反應(yīng)時間很短。隨著反應(yīng)吸附時間的增加，H2O2分解的?OH過多，部分有機(jī)物可能被過度氧化，蔗汁顏色加深，造成色值降低[23-24]。因此，反應(yīng)吸附時間選用5 min為宜。

2.3.3 H2O2-Vc溶液添加量對蔗汁脫色效果的影響

圖9為H2O2-Vc溶液添加量與脫色率的關(guān)系曲線，可知：H2O2-Vc添加量在0.4～0.8 mL區(qū)間時，蔗汁脫色率逐漸升高；當(dāng) H2O2-Vc溶液添加量(1∶1)為0.8 mL時，蔗汁的脫色率最高；但在H2O2-Vc添加量超過0.8 mL后，蔗汁脫色率逐漸下降。這是因?yàn)殡S著的H2O2-Vc溶液添加量的增加，分解出的?OH越多，蔗汁中的色素物質(zhì)被氧化或斷裂為小分子的機(jī)率也就越多，同時被CTS/MMT復(fù)合物吸附也越多，當(dāng)H2O2-Vc溶液添加量達(dá)到0.8 mL時，吸附達(dá)到極限。H2O2-Vc溶液添加量超過0.8 mL后，由于分解的?OH過多，蔗汁中色素小分子物質(zhì)可能被過度氧化，CTS/MMT復(fù)合物吸附已飽和，導(dǎo)致蔗汁顏色加深，造成色值的降低。綜上所述，H2O2-Vc溶液添加量(1∶1)以0.8 mL為宜。

圖8 反應(yīng)吸附時間與蔗汁脫色率的關(guān)系曲線

圖9 H2O2-Vc溶液添加量與蔗汁脫色率的關(guān)系曲線

2.3.4 CTS/MMT復(fù)合物添加量對蔗汁脫色效果的影響

圖 10為 CTS/MMT添加量與脫色率的關(guān)系曲線，可知：隨著CTS/MMT復(fù)合物添加量的增加，蔗汁脫色率逐漸升高；當(dāng)CTS/MMT添加量為1.5 g時，蔗汁的脫色率最高，為92.57%；復(fù)合物添加量增加到1.5 g后，蔗汁脫色率不再增加，趨勢平穩(wěn)。這是因?yàn)镠2O2-Vc分解出的?OH的量已經(jīng)固定，隨著的復(fù)合物添加量的增加，達(dá)到1.5 g時，復(fù)合物吸附有色物質(zhì)已經(jīng)達(dá)到極限。即使再增加復(fù)合物添加量蔗汁脫色率也不會再增加。所以，CTS/MMT添加量以1.5 g為宜。

圖10 CTS/MMT添加量與蔗汁脫色率的關(guān)系曲線

2.4 H2O2-Vc與CTS/MMT協(xié)同脫色正交試驗(yàn)的結(jié)果

H2O2-Vc與 CTS/MMT對蔗汁協(xié)同澄清脫色過程中的H2O2-Vc(1∶1)添加量(A)、反應(yīng)吸附溫度(B)、反應(yīng)吸附時間(C)、CTS/MMT添加量(D) 4個因素對脫色效果影響的正交試驗(yàn)結(jié)果及分析，如表2所示。

由表2極差分析可知，各因素對蔗汁脫色效果的主次順序?yàn)椋篋＞C＞A＞B，即 CTS/MMT復(fù)合物添加量＞反應(yīng)吸附溫度＞H2O2-Vc溶液添加量＞反應(yīng)吸附時間；最優(yōu)方案為D3C3A2B2，即CTS/MMT復(fù)合物添加量為 2.0 g，反應(yīng)吸附溫度為 80℃，H2O2-Vc溶液添加量各為0.6 mL，反應(yīng)吸附時間15 min。根據(jù)最優(yōu)組合條件D3C3A2B2進(jìn)行3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得到蔗汁脫色率平均值為92.92%，最佳工藝條件得到驗(yàn)證。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

以正交實(shí)驗(yàn)最佳工藝條件下，蔗汁在澄清脫色前/后的錘度值、純度值、濁度值變化情況如表3所示。另外，將上述通過正交實(shí)驗(yàn)最佳工藝條件澄清脫色后的混合液進(jìn)行過濾，過濾所得清液進(jìn)行色值及脫色率的檢測計算，其色值還可由表 3中的 894 IU 降至更低(約 475 IU)，總脫色率有所上升(由92.92%提升至 95.87%)，而且過濾后蔗汁的顏色比過濾前更清亮。這表明，若按上述工藝流程進(jìn)行蔗汁澄清脫色后，將得到的混合汁進(jìn)行過濾，其濾餅可以進(jìn)一步截留色素物質(zhì)，從而提高蔗汁的脫色率，達(dá)到更佳的脫色效果。另外，實(shí)驗(yàn)過程發(fā)現(xiàn)過濾速度比較快，這是因?yàn)檫^濾過程中多孔的活性白土和CTS/MMT可變成良好的助濾劑，使原本粘性較大難過濾的蔗汁變得很容易過濾。

表3 澄清脫色前/后的錘度值、純度值、濁度值變化情況

3 結(jié)論

采用過氧化氫-維生素 C體系(H2O2-Vc)和殼聚糖/蒙脫土復(fù)合物CTS/MMT兩種澄清脫色劑共同作用于甘蔗壓榨汁，探討其協(xié)同脫色的規(guī)律。經(jīng)過單一或組合澄清脫色劑的蔗汁脫色實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，確定澄清脫色的工藝流程為：蔗汁先經(jīng)活性白土預(yù)處理，再經(jīng)H2O2-Vc與CTS/MMT協(xié)同進(jìn)一步澄清脫色。以單因素實(shí)驗(yàn)考察活性白土預(yù)處理、反應(yīng)吸附溫度、反應(yīng)吸附時間、H2O2-Vc添加量、CTS/MMT添加量對甘蔗壓榨汁澄清脫色的影響，并采用正交設(shè)計優(yōu)化澄清脫色工藝，獲得最優(yōu)化條件為：取50 mL蔗汁進(jìn)行澄清脫色，當(dāng)預(yù)處理溫度為30℃、預(yù)處理時間為5 min、活性白土添加量為2.0 g、H2O2-Vc(1:1)添加量為0.6 mL、反應(yīng)吸附溫度為80℃、反應(yīng)吸附時間為15 min、CTS/MMT添加量為2.0 g；影響脫色效果的主次因素順序?yàn)椋篊TS/MMT復(fù)合物添加量＞反應(yīng)吸附溫度＞H2O2-Vc溶液添加量＞反應(yīng)吸附時間。蔗汁按上述工藝流程及最優(yōu)化條件進(jìn)行蔗汁澄清脫色后，將得到的混合汁進(jìn)行過濾，其濾餅可以進(jìn)一步截留色素物質(zhì)，從而提高蔗汁的脫色率，達(dá)到更佳的脫色效果。由于過濾過程中多孔的活性白土和CTS/MMT可變成良好的助濾劑，使原本粘性較大難過濾的蔗汁變得很容易過濾，因而過濾速度比較快。由此說明H2O2-Vc協(xié)同CTS/MMT澄清脫色技術(shù)能夠有效的降低蔗汁色值，是一種高效的新型蔗汁澄清脫色技術(shù)，其過程具有無硫、工藝簡單、脫色效率高等優(yōu)點(diǎn)，若在工業(yè)上加以運(yùn)用，將可以提高成品糖的品質(zhì)。