姜云

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與試劑。Acquity UPLC-Quattro Premier XETM質(zhì)譜聯(lián)用儀；電子天平；高速冷凍離心機(jī)為Sigma3-18K型SIR漩渦混合器；HLB固相萃取小柱（3mL/60mg）等。主要的試劑包括甲醇、三氯蔗糖對(duì)照物質(zhì)等。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。精確稱(chēng)取三氯蔗糖對(duì)照品10mg，用甲醇溶解并定容至10mL；配置1.0g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，通過(guò)甲醇-水（體積比45∶55）逐步進(jìn)行稀釋?zhuān)_保濃度符合標(biāo)準(zhǔn)工作液要求。

3.樣品前處理。（1）均勻適量地稱(chēng)取酒類(lèi)樣品，準(zhǔn)確加入甲醇-水15mL，旋渦混合1min，超聲提取15min，冷凍離心設(shè)置成10000r/min，離心10min，利用有機(jī)濾膜（0.22μm）過(guò)濾上清液，然后利用儀器進(jìn)行測(cè)定。（2）均勻適量地稱(chēng)取乳飲料、乳制品以及果蔬汁等樣品，加入超純水15mL，旋渦混合1min，超聲提取15min，冷凍離心設(shè)置成10000r/min，離心10min，將上清液全部取出，過(guò)Oasis HLB小柱，并通過(guò)超純水（3mL）淋洗上樣，將淋洗液全部棄除，通過(guò)真空條件進(jìn)行2min的HLB柱抽干。洗脫環(huán)節(jié)選擇甲醇4.5mL，在洗脫液中加入超純水5.5mL，混勻后通過(guò)有機(jī)濾膜（0.22μm）進(jìn)行過(guò)濾，然后利用儀器進(jìn)行測(cè)定。（3）均勻適量地稱(chēng)取冰淇淋、面包、炒貨、堅(jiān)果類(lèi)樣品，加入超純水15mL，旋渦混合1min，超聲提取15min，加入濃度為0.5mol/L的氧化鈉溶液1mL，漩渦混勻后加入濃度為0.42mol/L的硫酸鋅溶液1.5mL，充分混勻后加入濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液1.5mL，漩渦混勻，放置靜置。冷凍離心設(shè)置成10000r/min，離心10min，將上清液全部取出，通過(guò)甲醇進(jìn)行稀釋?zhuān)蛊溥_(dá)到試驗(yàn)樣品中甲醇和水的體積比45∶55，選擇有機(jī)濾膜（0.22μm）過(guò)濾之后進(jìn)行儀器測(cè)試。

二、結(jié)果與討論

1.方法的線性范圍與檢出限。通過(guò)空白樣品提取并配制五個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，在優(yōu)化條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量5μL，獲取質(zhì)量色譜圖，以基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作液中三氯蔗糖的質(zhì)量濃度（X，μg/L）為橫坐標(biāo)，以定量離子對(duì)的峰面積（Y）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程Y=1897.7X-2.22，r=0.9998。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，線性關(guān)系較好的范圍是0.2mg/L-20mg/L。依據(jù)定量離子對(duì)和定性離子對(duì)的峰面積比值，將0.4mg/kg的三氯蔗糖加入到空白樣品后，信噪比S/N為20.15，所以定量下限便以此濃度進(jìn)行設(shè)定。通過(guò)這種方法測(cè)定食品內(nèi)三氯蔗糖含量，具有較高的靈敏度。

2.方法的回收率與精密度。選擇沒(méi)有目標(biāo)分析物的樣品，開(kāi)展加標(biāo)回收率及精密度試驗(yàn)。將各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入樣品后，放置0.5h，讓樣品均勻吸收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，利用此法開(kāi)展提取、凈化以及測(cè)定，回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可見(jiàn)，在0.4mg/kg、4mg/kg、10mg/kg的加標(biāo)水平下，回收率為85%-98%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差處于1.7%-5.0%。試驗(yàn)表明，該方法具有非常穩(wěn)定的回收率，完全可以進(jìn)行實(shí)際樣品測(cè)定。