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        一維中紅外光譜間苯二酚熱穩(wěn)定性

        2020-07-16 03:58:10石家莊學(xué)院化工學(xué)院
        上海計(jì)量測試 2020年3期
        關(guān)鍵詞:藍(lán)移間苯二酚光譜

        / 石家莊學(xué)院化工學(xué)院

        0 引言

        間苯二酚(Resorcinol,CAS 108-46-3),是一種重要的精細(xì)化工中間體(圖1),廣泛應(yīng)用在輕工及化學(xué)工程[1-2]、武器工業(yè)[3]、電氣工程[4]、臨床醫(yī)學(xué)[5]及生物工程[6]等領(lǐng)域。間苯二酚的廣泛應(yīng)用與其特殊的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)。中紅外(MIR)光譜廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的熱穩(wěn)定研究[7-9],而變溫中紅外(TDMIR)光譜則可應(yīng)用于有機(jī)物的熱穩(wěn)定研究[10-12]。由于間苯二酚的熔點(diǎn)為383 K,因此存在著相變前(293~ 373 K)、相變過程中(373~393 K)和相變后(393~ 453 K)等三個溫度區(qū)間。不同的溫度區(qū)間內(nèi),間苯二酚的熱穩(wěn)定性有一定的改變,其相關(guān)研究具有重要的應(yīng)用研究價值,卻未見相關(guān)文獻(xiàn)報道。因此,本文以間苯二酚為研究對象,分別開展了間苯二酚的一維MIR光譜和一維TD-MIR光譜研究(包括三個溫度區(qū)間),為間苯二酚的應(yīng)用研究提供了有意義的科學(xué)借鑒。

        圖1 間苯二酚分子結(jié)構(gòu)

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料

        間苯二酚(分析純,天津益力化學(xué)試劑有限公司)。

        1.2 儀器

        Spectrum 100型傅里葉紅外光譜儀(美國PE公司);Golden Gate型單次內(nèi)反射ATR-MIR變溫附件和 WEST 6100+型變溫控件(英國 Specac公司)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        采用PE公司Spectrum v 6.3.5操作軟件來獲得間苯二酚一維MIR光譜數(shù)據(jù)的;測溫范圍293~453 K,變溫步長 10 K;圖形處理采用 Origin 8.0。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 間苯二酚一維MIR光譜

        首先采用一維MIR光譜,開展了間苯二酚的結(jié)構(gòu)研究(圖 2)。其中:3 177.82 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于間苯二酚分子OH伸縮振動模式(νOH-間苯二酚);3 073.19 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于間苯二酚分子 CH 伸縮振動模式(νCH-間苯二酚);1 606.30 cm-1(νC=C-1-間苯二酚)和 1 487.80 cm-1頻率處(νC=C-2-間苯二酚)的吸收峰歸屬于間苯二酚分子C=C伸縮振動模式(νC=C-間苯二酚);1 375.98 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于間苯二酚分子OH面內(nèi)彎曲振動模式(βOH-間苯二酚);1 166.85cm-1頻率處的吸收峰歸屬于間苯二酚分子C-O 伸縮振動模式(νC-O-間苯二酚);1 145.36 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于間苯二酚分子CH面內(nèi)彎曲振動模式(βCH-間苯二酚);771.02 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于間苯二酚分子CH面外彎曲振動模式(γCH-間苯二酚);679.00 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于間苯二酚分子苯環(huán)褶皺振動模式(δ環(huán)-間苯二酚)。

        圖2 間苯二酚的一維MIR光譜(293 K)

        2.2 間苯二酚一維TD-MIR光譜

        由于間苯二酚的熔點(diǎn)為383 K,因此,分別選擇相變前(293~373 K)、相變過程中(373~393 K)和相變后(393~453 K)等三個變溫區(qū)間分別開展了間苯二酚的一維TD-MIR光譜研究,相關(guān)數(shù)據(jù)見表1。

        2.2.1 相變前間苯二酚一維TD-MIR光譜(293~373 K)

        2.2.1.1 相變前間苯二酚一維TD-MIR光譜(3 600~ 3 000 cm-1)

        在 3 600~3 000 cm-1頻率范圍內(nèi),首先開展了相變前間苯二酚νOH-間苯二酚和νCH-間苯二酚的一維 TD-MIR光譜研究(圖3)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚νOH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了明顯的藍(lán)移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度略有增加。這主要是因?yàn)闇囟鹊纳?,進(jìn)一步破壞了間苯二酚羥基的分子間氫鍵作用。隨著測定溫度的升高,間苯二酚νCH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了明顯的改變,其中在333 K的溫度下,在 3 064.05 cm-1和 3 053.03 cm-1頻率附近發(fā)現(xiàn)兩個間苯二酚吸收峰。隨著測定溫度的繼續(xù)升高,相應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了紅移,而對應(yīng)的吸收強(qiáng)度沒有明顯地改變。

        2.2.1.2 相變前間苯二酚一維TD-MIR光譜(1 630~ 1 450 cm-1)

        表1 間苯二酚的一維TD-MIR光譜數(shù)據(jù)(293 ~ 453 K)

        圖 3 相變前間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(293~373 K)(3 600~3 000 cm-1)

        在 1 630~1 450 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了相變前間苯二酚νC=C-間苯二酚的一維TD-MIR光譜研究(圖4)。發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚νC=C-1-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了藍(lán)移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度沒有明顯的規(guī)律性改變。隨著測定溫度的升高,間苯二酚νC=C-2-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生明顯的改變,其中在353 K時,發(fā)現(xiàn)了兩個間苯二酚紅外吸收峰(1 485.26 cm-1和 1 476.70 cm-1)。而隨著溫度的繼續(xù)升高,高頻(1 485.26 cm-1)處的吸收峰趨于消失。

        2.2.1.3 相變前間苯二酚一維 TD-MIR光譜(1 400~ 1 100 cm-1)

        在 1 400~1 100 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了相變前間苯二酚βOH-間苯二酚、νC-O-間苯二酚和βCH-間苯二酚的一維TD-MIR光譜研究(圖5)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚βOH-間苯二酚對應(yīng)吸收頻率發(fā)生了藍(lán)移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度先增強(qiáng)后降低。隨著測定溫度的升高,間苯二酚νC-O-間苯二酚對應(yīng)吸收頻率發(fā)生紅移,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度則沒有規(guī)律性改變。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):343 K→353 K時,是一個臨界溫度區(qū)間,吸收頻率突然有個紅移躍遷(1 165.39 cm-1→ 1 157.25 cm-1),而吸收強(qiáng)度也有個增加躍遷(0.22→0.32)。隨著測定溫度的升高,間苯二酚βCH-間苯二酚對應(yīng)吸收頻率發(fā)生了紅移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度先增加后減少。

        圖 4 相變前間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(293~373 K)(1 630~1 450 cm-1)

        圖 5 相變前間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(293~373 K)(1 400~1 100 cm-1)

        圖 6 相變前間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(293~373 K)(780~650 cm-1)

        2.2.1.4 相變前間苯二酚一維TD-MIR光譜(780~650 cm-1)

        在780~650 cm-1頻率范圍內(nèi),最后開展了相變前間苯二酚γCH-間苯二酚和δ環(huán)-間苯二酚的一維 TD-MIR 光譜研究(圖6)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚γCH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度先增加后減少。隨著測定溫度的升高,間苯二酚δ環(huán)-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率沒有明顯的改變,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度則沒有規(guī)律性改變。

        2.2.2 相變過程中間苯二酚一維TD-MIR光譜(373~393 K)

        2.2.2.1 相變過程中間苯二酚一維TD-MIR光譜(3 600 ~ 3 000 cm-1)

        在 3 600~3 000 cm-1頻率范圍內(nèi),首先開展了相變過程中間苯二酚νOH-間苯二酚和νCH-間苯二酚的一維 TDMIR光譜研究(圖7)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚νOH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了明顯的藍(lán)移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度顯著降低。隨著測定溫度的升高,間苯二酚νCH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了明顯的改變,其中在393 K的溫度下,間苯二酚νCH-間苯二酚的裂分的雙峰消失,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度顯著降低。而383~393 K是一個臨界溫度區(qū)間,間苯二酚νOH-間苯二酚和νCH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率和強(qiáng)度均發(fā)生明顯的改變。這主要是因?yàn)樵?83~393 K溫度區(qū)間,間苯二酚進(jìn)一步熔化,相應(yīng)的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)一步破壞,間苯二酚由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),因此,間苯二酚νOH-間苯二酚和νCH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率和強(qiáng)度均發(fā)生明顯的改變。

        2.2.2.2 相變過程中間苯二酚一維TD-MIR光譜(1 630 ~ 1 450 cm-1)

        圖 7 相變過程中間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(373~393 K)(3 600~3 000 cm-1)

        圖 8 相變過程中間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(373~393 K)(1 630~1 450 cm-1)

        在 1 630~1 450 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了相變過程中間苯二酚νC=C-1-間苯二酚的一維TD-MIR光譜研究(圖8)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚νC=C-1-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度不斷增強(qiáng)。隨著測定溫度的升高,間苯二酚νC=C-2-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生藍(lán)移,對應(yīng)的吸收強(qiáng)度先增強(qiáng)后降低。而383~393 K是一個臨界溫度區(qū)間,間苯二酚νC=C-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率和強(qiáng)度均發(fā)生明顯的改變。

        2.2.2.3 相變過程中間苯二酚一維TD-MIR光譜(1 400~1 100 cm-1)

        在 1 400~1 100 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了相變過程中間苯二酚βOH-間苯二酚、νC-O-間苯二酚和βCH-間苯二酚的一維TD-MIR光譜研究(圖9)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚βOH-間苯二酚對應(yīng)吸收頻率發(fā)生了紅移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度沒有明顯的改變;隨著測定溫度的升高,間苯二酚νC-O-間苯二酚對應(yīng)吸收頻率發(fā)生藍(lán)移,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度則先降低后增強(qiáng);隨著測定溫度的升高,間苯二酚βCH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移現(xiàn)象,而相應(yīng)的吸收強(qiáng)度不斷增強(qiáng)。而383~393 K是一個臨界溫度區(qū)間,間苯二酚βOH-間苯二酚、νC-O-間苯二酚和βCH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率和強(qiáng)度均發(fā)生明顯的改變。

        圖 9 相變過程中間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(373~393 K)(1 400~1 100 cm-1)

        2.2.2.4 相變過程中間苯二酚一維TD-MIR光譜(780 ~ 650 cm-1)

        在 780 ~ 650 cm-1頻率范圍內(nèi),最后開展了相變過程中間苯二酚γCH-間苯二酚和δ環(huán)-間苯二酚的一維 TDMIR光譜研究(圖10)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚γCH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度先增強(qiáng)后降低。隨著測定溫度的升高,間苯二酚δ環(huán)-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率沒有明顯的改變,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度先增強(qiáng)后降低。而383~393 K是一個臨界溫度區(qū)間,間苯二酚γCH-間苯二酚和δ環(huán)-間苯二酚對應(yīng)的吸收強(qiáng)度發(fā)生明顯的改變。

        2.2.3 相變后間苯二酚一維TD-MIR光譜(393~453 K)

        圖 10 相變過程中間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(373~393 K)(780~650 cm-1)

        圖 11 相變后間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(393~453 K)(3 600~3 000 cm-1)

        2.2.3.1 相變后間苯二酚一維TD-MIR光譜(3 600~ 3 000 cm-1)

        在 3 600~3 000 cm-1頻率范圍內(nèi),首先開展了相變后間苯二酚νOH-間苯二酚和νCH-間苯二酚的一維 TD-MIR光譜研究(圖11)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,νOH-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了明顯的藍(lán)移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度進(jìn)一步降低。隨著測定溫度的繼續(xù)升高,間苯二酚νCH-間苯二酚相應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了紅移,而對應(yīng)的吸收強(qiáng)度沒有明顯的改變。

        2.2.3.2 相變后間苯二酚一維TD-MIR光譜(1 630~ 1 450 cm-1)

        在 1 630 ~ 1 450 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了相變后間苯二酚νC=C-1-間苯二酚的一維TD-MIR光譜研究 (圖12)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚νC=C-1-間苯二酚和νC=C-2-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度降低。

        2.2.3.3 相變后間苯二酚一維TD-MIR光譜(1 400~ 1 100 cm-1)

        在 1 400 ~1 100 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了相變后間苯二酚βOH-間苯二酚、νC-O-間苯二酚和βCH-間苯二酚的一維TD-MIR光譜研究(圖13)。發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚βOH-間苯二酚、νC-O-間苯二酚和βCH-間苯二酚對應(yīng)吸收頻率發(fā)生了紅移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度均有所降低。

        2.2.3.4 相變后間苯二酚一維TD-MIR光譜(780 ~650 cm-1)

        在 780 ~ 650 cm-1頻率范圍內(nèi),最后開展了相變后間苯二酚γCH-間苯二酚和δ環(huán)-間苯二酚的一維 TD-MIR 光譜研究(圖14)。發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,間苯二酚γCH-間苯二酚和δ環(huán)-間苯二酚對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了藍(lán)移現(xiàn)象,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度不斷降低。

        圖 12 相變后間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(393~453 K)(1 630~1 450 cm-1)

        圖 13 相變后間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(393~453 K)(1 400~1 100 cm-1)

        圖 14 相變后間苯二酚一維 TD-MIR 光譜(393~453 K)(780~650 cm-1)

        3 結(jié)語

        采用一維MIR光譜及一維TD-MIR光譜開展了間苯二酚的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):在393 ~453 K溫度范圍內(nèi),隨著測定溫度的升高,間苯二酚的主要官能團(tuán)對應(yīng)的吸收頻率及強(qiáng)度均發(fā)生明顯的改變,間苯二酚的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)一步被破壞,由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),而相應(yīng)熱穩(wěn)定性進(jìn)一步降低,而383 ~393 K是一個臨界溫度區(qū)間。本文為有機(jī)物晶體結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究建立一個新的方法,具有應(yīng)用研究價值。

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