袁敏?周恬

摘 要 為有效加強對工業(yè)甲醇中鈉離子的準(zhǔn)確測定。通過使用文獻(xiàn)研究法、實驗分析法，對離子色譜法測定工業(yè)甲醇中的鈉離子進(jìn)行探究。結(jié)果顯示，工業(yè)甲醇樣品中的鈉離子檢測限為2μg/L，平均加標(biāo)回收率為99%。得出采用離子色譜法對工業(yè)甲醇中的鈉離子進(jìn)行測定，可有效加快檢測速度、提高檢測靈敏度，保障檢測結(jié)果準(zhǔn)確度，因此證明其具有較高的應(yīng)用價值。

關(guān)鍵詞 離子色譜法;工業(yè)甲醇;鈉離子測定

引言

離子色譜法是相比于傳統(tǒng)的檢測方法如鈉度計法、差減法等，其更加適用于水相樣品測定分析。但甲醇本身屬于有機相，故而采用傳統(tǒng)檢測方法往往難以保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。通過運用離子色譜法，即一種建立在離子交換原理基礎(chǔ)之上，連續(xù)多次分離共存的多種陰離子或陽離子，并對其進(jìn)行定性與定量分析的方法。則可以有效突破傳統(tǒng)檢測方法的局限性，在保障測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性的同時，利用其靈敏度較高等優(yōu)勢特性，有效提高測定效率、控制測定成本。本文將為工業(yè)甲醇中運用離子色譜法有效測定鈉離子，提供相應(yīng)理論依據(jù)。

1實驗部分

1.1 儀器材料

本文在使用離子色譜法開展工業(yè)甲醇中鈉離子測定的實驗中，設(shè)計使用具有較高精準(zhǔn)度的專業(yè)離子色譜儀。該色譜儀采用Metrosep C4-150作為其色譜柱，色譜儀的定量環(huán)體積為50μL。為進(jìn)一步提升測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時減少外在因素對此次測定的不良干擾，本試驗選用由專業(yè)超純水機制備而成的高純水作為試驗用水，其水電阻率可達(dá)18.2M[1]。

1.2 儀器條件

在儀器條件設(shè)定中，本文通過充分結(jié)合此次工業(yè)甲醇中鈉離子測定的實際需要，在嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求下，選擇使用由優(yōu)級純硝酸配制而成，且濃度為2mmol/L的硝酸淋洗液，作為此次實驗中需使用的淋洗液。泵流速設(shè)定在0mL/min至9mL/min之間，離子色譜儀中色譜柱的柱溫設(shè)定為常規(guī)室溫。

1.3 配制標(biāo)液

本文在設(shè)計使用離子色譜法進(jìn)行工業(yè)甲醇中鈉離子的測定時，將實驗中需使用的鈉離子標(biāo)液，按照不同濃度將其劃分成6個級別。即按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，在將0.025mg/L作為首次配制的鈉離子標(biāo)液濃度下，依次規(guī)范配制出濃度為0.1mg/L、0.5mg/L和1mg/L、2.5mg/L以及5mg/L鈉離子標(biāo)液，并為了能夠切實保障標(biāo)液濃度的準(zhǔn)確性，設(shè)計使用專門的檢測儀器對其進(jìn)行實時檢測與校正。在對配制的鈉離子標(biāo)液進(jìn)行稀釋時，需要使用濃度為2mmol/L的硝酸溶液作為淋洗液，對其進(jìn)行稀釋酸化處理，同時做好相應(yīng)的定容工作。使得標(biāo)液和淋洗液可以始終保持同樣的酸堿值。在進(jìn)行儀器校正時，本文通過參考相關(guān)研究資料，采用配制由鈉、銨、鉀等混合而成的標(biāo)液，使得在后續(xù)實驗過程中，依照該色譜條件，工作人員可在測定工業(yè)甲醇中鈉離子的基礎(chǔ)上，完成對鉀、銨、鈉等其他離子含量的準(zhǔn)確測定。

1.4 樣品分析

在此次樣品分析中，本文通過將選取的劑量為50mL的工業(yè)甲醇置入容量為100mL的實驗用容量瓶當(dāng)中，使用濃度為2mmol/L的硝酸溶液作為淋洗液，并對工業(yè)甲醇樣品進(jìn)行稀釋酸化處理，直至其達(dá)到刻度處后進(jìn)行充分搖勻。值得注意的是，如果有過量鈉離子存在于選取的工業(yè)甲醇樣品中時，可通過適當(dāng)將取樣量減少的方式對其進(jìn)行有效控制。最后，只需工作人員在實驗所需使用的專業(yè)離子色譜儀中放入已經(jīng)經(jīng)過酸化稀釋處理的工業(yè)甲醇樣品溶液，在準(zhǔn)確讀取儀器讀數(shù)并將其與稀釋倍數(shù)相乘，根據(jù)其具體所得乘積，相關(guān)工作人員即可對工業(yè)甲醇樣品溶液中所含鈉離子情況及其具體含量進(jìn)行準(zhǔn)確判斷[2]。

2結(jié)果分析

2.1 方法檢測限

通過在離子色譜儀中放入規(guī)范配制的濃度為0.025mg/L的鈉離子標(biāo)液，在對儀器讀數(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確讀取，并將其和稀釋倍數(shù)相乘的同時。工作人員通過結(jié)合儀器具體背景噪音及其顯示的鈉離子峰高值，將檢測限設(shè)定為儀器原背景噪音的3倍，此時可得到工業(yè)甲醇樣品中的鈉離子檢測限為2μg/L。該檢測限相對較低，證明使用離子色譜法可以高效、靈敏地完成工業(yè)甲醇中鈉離子的測定。

2.2 實驗重復(fù)性

為了有效保障實驗結(jié)果的真實有效性，需要進(jìn)行重復(fù)性試驗。本文在使用離子色譜法對工業(yè)甲醇中的鈉離子含量進(jìn)行測定時，依次選取各生產(chǎn)批次共計進(jìn)行5次重復(fù)性試驗。根據(jù)最終的實驗結(jié)果可知，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差始終未超過10%，如選取的1號工業(yè)甲醇樣品溶液在依次進(jìn)行5次離子色譜法測定鈉離子質(zhì)量濃度后，取其均值可知鈉離子質(zhì)量濃度約為0.022mg/L，對應(yīng)的RSD為7.55%。2號樣品在第1次至第5次進(jìn)行樣品溶液中鈉離子測定中，得到的鈉離子質(zhì)量濃度值分別為0.171mg/L、0.172mg/L、0.173mg/L、0.171mg/L與0.174mg/L，其均值約為0.172%，對應(yīng)的RSD在2.09%左右。由此可見，使用離子色譜法對工業(yè)甲醇中的鈉離子進(jìn)行測定，具有良好的重現(xiàn)性，實驗結(jié)果真實可靠。

2.3 加標(biāo)回收率

本次實驗中，相關(guān)工作人員依次選取1號、2號、3號、4號和5號工業(yè)甲醇樣品溶液，隨后將適量鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液加入其中，再測定經(jīng)過加標(biāo)處理之后的甲醇溶液樣品。最終得到平均加標(biāo)回收率為99%，其中加標(biāo)回收率最低為94%，最高為102%，根據(jù)這一加標(biāo)回收率結(jié)果，可知在工業(yè)甲醇的鈉離子測定中運用離子色譜法具有良好的應(yīng)用成效。

3結(jié)束語

通過本文分析研究，可知使用離子色譜法測定工業(yè)甲醇中的鈉離子，具有操作方便快捷、準(zhǔn)確性與靈敏度較高、成本低廉等眾多優(yōu)勢特征。因此相關(guān)工作人員在實際使用離子色譜法進(jìn)行測定時，還需要加強對設(shè)備儀器的科學(xué)選型，并對其中的各項關(guān)鍵要點進(jìn)行嚴(yán)格控制，從而獲得更理想的測定成效。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳岑，王琪.大體積進(jìn)樣-濃縮柱在線富集 離子色譜法測定發(fā)電廠水汽中痕量鈉離子[J].山東化工，2019，48（5）：101-103.

[2] 陳祝軍，秦圓，吳梅，等.離子色譜法測定工作場所空氣中鈉及其化合物[J].中國工業(yè)醫(yī)學(xué)雜志，2017，30（2）：138-139.

作者簡介

袁敏（1988-），女，江蘇揚州人;學(xué)歷：碩士研究生，工程師，現(xiàn)就職單位：江蘇揚農(nóng)化工集團(tuán)有限公司，研究方向：化工產(chǎn)品分析方法開發(fā)。