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        離子色譜法測定水質(zhì)無機陰離子

        2017-07-21 17:16宋大英
        綠色科技 2017年12期
        關鍵詞:精密度檢出限準確度

        宋大英

        摘要:采用離子色譜法測定了地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中F-、Cl-、NO-3、SO2-4的含量。通過檢出限、精密度和準確度驗證了離子色譜法在水質(zhì)無機陰離子測定上的準確性和有效性,能夠滿足環(huán)境水樣中無機陰離子的分析要求。

        關鍵詞:離子色譜法;檢出限;精密度;準確度

        中圖分類號:X703

        文獻標識碼:A文章編號:16749944(2017)12009903

        1方法原理

        水質(zhì)樣品中的陰離子,經(jīng)陰離子色譜柱交換分離,抑制性電導檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,峰高或峰面積定量[1]。離子色譜法具有靈敏度高,穩(wěn)定性好,檢出限低[2] ,多組分可同時測定,操作成本低等優(yōu)點[3]。主要利用離子交換的分離原理,對水中常見的陰、陽離子進行連續(xù)性的定性和定量分析[4]。

        2實驗部分

        2.1待測定樣品的前處理

        測定過程中的實際樣品均按照以下方法進行處理:水樣采集后經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾,保存于清潔的聚乙烯瓶中。

        2.2方法檢出限、測定下限的測定

        依據(jù)驗證方法標準《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準修訂技術導則》(HJ168-2010),按照樣品分析的全部步驟,重復7次空白測定,將各測定結果換算為樣品中的濃度,計算7次平行測定的標準偏差,按以下公式計算方法檢出限:

        MDL=t(n-1,0.699)×S

        式中: MDL為方法檢出限;

        n為樣品的平行測定次數(shù);

        t為自由度為n-1,置信度為 99%時的t分布(單側);

        S為 n次平行測定的標準偏差。

        其中,當自由度為n-1,置信度為 99% 時的t 值為3.143[5]。

        方法檢出限確定后,以 4 倍檢出限作為測定下限。方法檢出限及測定下限數(shù)據(jù)見表1。

        2.3方法精密度測定

        選取3個不同濃度的實際樣品,濃度1<濃度2<濃度3,在實驗室內(nèi)進行6次平行測定,計算實驗室內(nèi)相對標準偏差,結果見表2、表3。

        2.4方法準確度測定

        2.4.1相對誤差

        選取3個不同濃度的有證標準物質(zhì)在實驗室內(nèi)進行平行6次測定,計算相對誤差,測試結果見表4~表5。

        2.4.2加標回收率測定

        選取3個不同濃度的實際樣品在實驗室內(nèi)進行加標回收的測定,每個進行6次平行測定,計算加標回收率,結果見表6。

        3結果與結論

        檢出限:F-、Cl-、SO2-4、NO-3方法檢出限分別為0.030 mg/L、0.036 mg/L、0.007 mg/L、0.004 mg/L ,測定下限分別為0.12 mg/L、0.144 mg/L、0.028 mg/L、0.016 mg/L。

        精密度:對3個不同濃度實際樣品進行6次平行測定,實驗室內(nèi)F-相對標準偏差分別為:1.5%;0.94%;1.2%。實驗室內(nèi)Cl-相對標準偏差分別為:1.6%;0.47%;0.27%。實驗室內(nèi)SO2-4相對標準偏差分別為:0.37%;0.47%;0.05%。實驗室內(nèi)NO-3相對標準偏差分別為:0.16%;0.10%;0.36%。

        準確度:對3個不同濃度的有證標準物質(zhì)進行6次平行測定,F(xiàn)-相對誤差分別為-2%;1.5%;-0.98%,Cl-相對誤差分別為0.8%;0.7%;-0.2%,SO2-4相對誤差分別為0.0%;-0.6%;-1.4%,NO-3相對誤差分別為-1.2%;2.7%;-1.5%。對3個不同濃度的實際樣品進行加標回收測定,F(xiàn)-的加標回收率分別為98.6%;98.0%;98.6%。Cl-的加標回收率分別為101.8%;94.1%;99.0%。SO2-4的加標回收率分別為100.7%;102.7%;100.3%。NO-3加標回收率分別為100%;102%; 100.4%。

        通過方法檢出限、精密度、準確度的測定,結果顯示用離子色譜法能夠定量準確的測定水質(zhì)中無機陰離子,而且操作簡單、速度快,能夠滿足環(huán)境水樣中無機陰離子的監(jiān)測要求。

        參考文獻:

        [1]

        中華人民共和國環(huán)境保護部.HJ 84-2016 水質(zhì) 無機陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO-3、PO43-、SO32-、SO2-4)的測定 離子色譜法[S].北京:中華人民共和國環(huán)境保護部,2016.

        [2]段立紅,武洪麗.離子色譜法測定水中常見陰離子的方法[J].科技視界,2014(27):273~275.

        [3]袁國新.離子色譜法測定自來水中四種陰離子[J].環(huán)境科學與管理,2012(S1):102~104.

        [4]田惠瓊.離子色譜法在測定水質(zhì)中的應用研究[J].中國化工貿(mào)易,2014(1):255~256.

        [5]中華人民共和國環(huán)境保護部.HJ 168-2010 環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導則[S].北京:中華人民共和國環(huán)境保護部,2010.

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