何勁 陳莉 劉玉森

摘 要：為探究紫草色素上染棉纖維的染色效果，以紫草和棉纖維為研究對象，利用單因素法和正交試驗法測試并計算在不同的pH、染色溫度、染色時間、染色質(zhì)量濃度下棉纖維的上染率。在得出最優(yōu)化方案后，再利用優(yōu)化后的方案對棉纖維進行上染，并計算出上染率和纖維強力損失率。試驗結(jié)果表明：染色時間為80min，pH在4.8～6.6之間，染色溫度為70℃，染色質(zhì)量濃度為40g/L，可達到最佳染色效果。在最佳染色條件下，紫草對棉纖維的上染率為35.50%，纖維的強力損失率為8.95%。

關(guān)鍵詞：紫草色素;棉纖維;上染率;染色性能

中圖分類號：TS195.5? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標志碼：C? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號：1674-2346（2020）02-0009-06

紫草色素是從紫草中提取的紫紅色天然色素，化學分子式為C16H16O5。[1-3]目前，利用紫草色素上染棉織物的相關(guān)工藝已有文獻報道，但尚缺乏紫草色素與棉纖維染色工藝的研究。V.Tiwari在利用紫草上染棉織物時，發(fā)現(xiàn)在有媒染劑的情況下，利用紫草根染料對棉織物進行上染，可取得良好的色牢度。[4]劉祥霞、劉慧敏等人在利用紫草上染棉織物時，也發(fā)現(xiàn)有媒染劑做前處理的情況下，棉織物可取得良好的上染效果。其原因可能是，不使用媒染劑，棉纖維與紫草色素結(jié)合牢度低。[5-9]此外，還有諸多學者做了紫草上染其它織物的研究。呂麗華、余志成[10-11]等人經(jīng)過研究后發(fā)現(xiàn)，利用紫草色素對絲織物和毛織物進行上染，可取得很好的上染效果。這在一定程度上說明，棉纖維與紫草色素結(jié)合牢度不高，利用媒染劑處理棉纖維后可提升上染效果。

本項目設(shè)計紫草色素上染棉纖維的單因素試驗，并對上染結(jié)果進行測試，設(shè)計正交試驗優(yōu)化染色工藝，為紫草色素在上染棉纖維的應用中提供參考。

1? ? 試驗部分

1.1? ? 試驗材料與儀器

試驗材料：紫草（產(chǎn)地：內(nèi)蒙。購于西安市德元堂中藥店）、棉纖維（新疆棉）。

試驗藥品：氫氧化鈉、硫酸鋁鉀、檸檬酸、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、無水乙醇（均為分析純，天津市大茂化學試劑廠）。

試驗儀器：HH-4水浴鍋（北京科偉永興儀器有限公司）、EU-2600D紫外可見光分光光度計（上海昂拉儀器有限公司）、HX203T電子天平（慈溪市天東衡器廠）、LLY-06電子單纖維強力儀（萊州市電子儀器有限公司）。

1.2? ? 試驗方法

1.2.1? ? 紫草染液的提取

將無水乙醇與水按1：1的比例混合，加入紫草，放入水浴鍋中加熱，溫度為70℃，時間為1h。然后將紫草染液用濾紙過濾備用。

1.2.2? ? 媒染處理

氫氧化鈉對纖維的用量為30%。[2]十二水合硫酸鋁鉀前媒法處理棉纖維。[12]硫酸鋁鉀5g/L，媒染溫度70℃，時間40min，PH值5.4，媒染浴比1：50。處理完成后撈出洗凈，晾干。

1.2.3? ? 染色工藝脫脂處理

往燒杯中加入50mL紫草提取液、0.5g棉，水浴加熱。染色溫度40～80℃，染色時間20～100min，染色pH4.0～8.36。

1.2.4? ? 測試方法

吸光度測試：將染后的殘液定容至50mL，然后使用膠頭滴管吸取1mL溶液，稀釋10倍。參比液使用1：1的水/乙醇混合溶液，然后利用EU-2600D紫外可見光分光光度計在最大吸收波長為520nm處對染后殘液的吸光度進行測試。

上染率計算：用膠頭滴管吸取染液1mL，稀釋10倍，并利用EU-2600D型光度計測試原液的吸光度。最后將殘液吸光度和原液的吸光度代入式中進行計算，得到上染率。

式中：m為原液的稀釋倍數(shù);n為殘液的稀釋倍數(shù);A0為原液稀釋m倍后的吸光度;A1為殘液稀釋n倍的吸光度。

纖維強力測試參照GB/T 14337-2008測試標準。強力損失率計算：

式中：bf0為原棉的強力;bf1為經(jīng)過紫草染液上染的棉纖維。

色牢度測試：參照GB/T 3920-2008耐摩擦色牢度測試標準;參照GB/T 3921-2008耐皂洗色牢度測試標準;參照GB/T 8426-1998耐光色牢度日光測試標準。

2? ? 結(jié)果與討論

2.1? ? 棉纖維紫草染色的影響因素

紫草色素是一種易溶于有機溶劑的天然色素，該色素在染色時，能夠進入纖維內(nèi)部非常少，其主要原因在于植物染料的色素分子聚集度過高而使得分子色素不易固著于纖維上。染液適當?shù)膒H、溫度、時間和質(zhì)量濃度可以降低色素的集聚度。[13]

2.1.1? ? 媒染劑對上染率的影響

圖1是在pH為7.0、溫度為60℃、時間為60min、質(zhì)量濃度為40g/L、浴比為1：50下測試的上染率與媒染劑用量的關(guān)系曲線。

從圖1可知，當媒染劑用量改變時，上染率變化不明顯。但媒染劑的使用可加深纖維的顏色。

2.1.2? ? pH對上染率的影響

上染率表示染到纖維上的染料量與最初染浴中染料總量之比。上染率越高，表示染色效果越好。圖2所示，纖維在5個pH范圍，上染率變化趨勢圖。[14]上染條件：媒染劑為5g/L、溫度為60℃、時間為60min、質(zhì)量濃度為40g/L、浴比為1：50。

如圖2所示，在整個pH升高過程中，上染率先基本保持不變，然后降低，再升高，最后保持穩(wěn)定。當pH小于6.6和pH大于7.2時，紫草染液上染棉纖維的能力比pH在6.6到7.2之間強。當染液環(huán)境為酸性環(huán)境時，纖維素分子易遭受破壞，紫草色素此時可以進入纖維內(nèi)部，從而提高上染能力;當染液環(huán)境為堿性環(huán)境時，棉纖維會發(fā)生溶脹，纖維溶脹后，原先皺縮的表面變得平整，更多的表面被撐開來容納紫草色素，從而提高上染率。[15]相關(guān)文獻表明：紫草在pH超過8以后會變靛藍色。[16]在試驗過程中，當染液pH處于7.2～8時，就開始出現(xiàn)變色情況，染后纖維呈現(xiàn)藍灰色。這可能是染液蒸發(fā)pH升高所致。

2.1.3? ? 溫度對上染率的影響

溫度對上染率的影響關(guān)系如圖3所示。上染條件：媒染劑為5g/L、pH為7、時間為60min、質(zhì)量濃度為40g/L、浴比為1：50。

圖3所示是溫度對上染率的影響。溫度對上染率具有促進作用，隨著溫度升高上染率也隨之升高，纖維吸收紫草色素的能力也隨之提高。這是因為，溫度升高，分子間的運動更為劇烈，色素容易進入纖維內(nèi)部。[17]但是當溫度超過60℃時，隨著溫度升高，上染率上升的速度明顯減緩。這表明溫度只在一定的范圍內(nèi)可以促進染色能力。

2.1.4? ? 時間對上染率的影響

圖4是時間和上染率的關(guān)系曲線圖。上染條件：媒染劑為5g/L、pH為7、溫度為60℃、質(zhì)量濃度為40g/L、浴比為1：50。

如圖4所示，時間對上染率的影響，與溫度對上染率的影響相類似，隨著染色時間增加，上染率也隨之提高，染色時間到達一定程度后，上染率幾乎保持穩(wěn)定。時間能夠促進染色能力提高主要原因是：色素分子有更多的時間附著在纖維表面，并進入纖維的縫隙。

2.1.5? ? 質(zhì)量濃度對上染率的影響

圖5所示為質(zhì)量濃度和上染率的關(guān)系曲線圖。上染條件：媒染劑為5g/L、pH為7、溫度為60℃、染色時間為60min、浴比為1：50。

從圖5可知，當染液質(zhì)量濃度從10g/L升高到25g/L時，上染率上升速度快，之后染液質(zhì)量濃度升高，上染率上升速度緩慢。產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因可能是染液的質(zhì)量濃度提高，染液中含有的紫草色素也越高，更多的色素可以與棉纖維接觸，從而提高了上染率;但是當質(zhì)量濃度達到一定程度后，高質(zhì)量濃度的染液中的色素分子容易集聚，導致色素不能有效的附著在纖維上。另外纖維表面空位有限，當所有的空位都被色素分子占據(jù)后，如果不開拓新的空位，其余的色素分子將無法附著。

2.2? ? 染色正交試驗

pH、染色時間、染色溫度、染色質(zhì)量濃度都會對棉纖維染色過程造成影響。采用4因素3水平設(shè)計正交試驗，對染色結(jié)果進行分析。（表1、表2）

從表2可知，影響紫草色素上染棉纖維的因素順序為染色溫度>染色時間>pH>染色質(zhì)量濃度。即染色溫度對提高染色效果是最顯著的。[18]其次是染色時間對染色效果的影響。其中染色質(zhì)量濃度是對染色效果影響最小，也就是說在一定范圍內(nèi)提高紫草的用量對上染能力的提升并不理想。所以若想提升染色效果，應該提升對溫度、時間和pH的控制。根據(jù)研究，優(yōu)化以后的工藝條件為染色溫度為70℃、染色時間為80min、pH控制在4.8～6.6之間、染色質(zhì)量濃度為40g/L。

2.3? ? 優(yōu)化條件下測試結(jié)果

根據(jù)優(yōu)化后的試驗結(jié)果，對棉纖維進行染色試驗，并計算出上染率和強力損失率。[19]（表3、表4）

如表3、表4所示，優(yōu)化后測得上染率為35.50%，將強力代入強力損失率計算公式可得，強力損失率為8.95%，斷裂伸長率有所上升。纖維的強力損失較高，這可能是纖維素纖維不耐酸性環(huán)境所致。[20]染色是在弱酸的環(huán)境下進行的，酸性染色環(huán)境對棉纖維的損傷較大。

2.4? ? 色牢度測試

將染好的纖維進行紡紗并織布，測得色牢度結(jié)果如表5。

從表5中可知，經(jīng)過預媒處理后日曬色牢度為3～4，干摩擦色牢度為4～5級，濕摩擦色牢度為4級，耐洗色牢度為4級，基本達到染色要求。

3? ? 結(jié)論

1）溫度對紫草色素上染棉纖維的影響最突出，其次是時間對染色的影響。

2）通過單因素試驗法和正交試驗得到的優(yōu)化工藝參數(shù)為：浴比為1：50、染色為80min、pH在4.8～6.6、染色溫度為70℃、染色質(zhì)量濃度為40g/L，此時上染率為35.50%，強力損失率為8.95%。

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